黑加仑中花色苷的高效提取及树脂富集工艺研究

目的:利用微波辅助低共熔溶剂及大孔吸附树脂对黑加仑中的花色苷进行高效提取及富集.方法:对低共熔溶剂组成、液固比、提取温度和时间等提取条件逐一优化,并对大孔吸附树脂的花色苷富集工艺进行研究.结果:最佳提取条件为氯化胆碱/乳酸,摩尔比:1:2,含水量:20％,液固比:12mL/g,提取温度:50℃,提取时间:15min,黑加仑中花色苷的提取率达到2.05mg/g,富集工艺过程为D101型树脂,6BV上样体积,3BV去离子水和5BV 40％乙醇解吸,得率为0.6％.结论:该花色苷提取富集工艺具有快速高效、产品纯度高等优点,可为高效开发利用黑加仑资源和大规模制备花色苷成分提供重要数据依据.     

Box-Behnken响应面法优选低共熔溶剂提取马蹄金总黄酮工艺

目的 优选低共熔溶剂提取马蹄金总黄酮的工艺。方法 以低共熔溶剂体系摩尔比、含水量、超声功率、超声时间为单因素变量,以马蹄金中黄酮类成分提取率为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优选总黄酮提取工艺,并进行验证试验。结果 优选的提取工艺为低共熔溶剂氯化胆碱-乳酸（摩尔比1∶2）,含水量为70%,超声（功率为180 W）提取30 min。验证试验结果显示,在此条件下的总黄酮提取率与回归模型预测值的相对误差为0.55%。结论 该优选工艺操作简便、重复性好,可用于马蹄金总黄酮的提取。     

HPLC法测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量北大核心CSCD

目的:建立测定车前草中大车前苷和毛蕊花糖苷含量的色谱方法,用于指导车前草药材的质量控制。方法:在中国药典色谱条件的基础上,增加毛蕊花糖苷为指标性成分,改变流动相、柱温等条件,建立同时测定大车前苷和毛蕊花糖苷的含量测定方法。色谱柱:Waters Xbridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.05%三氟乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~35 min,12% B→13% B;35~45 min,13% B→15% B;45~50 min,15% B→17%B);流速:1 mL·min^(-1);柱温:40℃;检测波长:330 nm;进样量:10μL。结果:大车前苷质量浓度在0.49~250 mg·L^(-1)范围内,毛蕊花糖苷质量浓度在0.50~255 mg·L^(-1)范围内,线性关系良好。在稳定性、精密度试验中,大车前苷的RSD分别为0.22%和0.36%,毛蕊花糖苷的RSD分别为0.15%和0.31%;在重复性试验中,车前和平车前中大车前苷的RSD分别为0.25%和0.45%,毛蕊花糖苷分别为0.20%和0.11%。采用改进后的色谱条件和药典色谱条件测定车前草中大车前苷的含量,P<0.01,结果具有显著性差异;改进后的色谱条件对于大车前苷及其类似物具有更好的分离效果。结论:改进后的色谱条件结果准确,重复性好,可以用于车前草质量控制。     

HPLC法同时测定民族药材蚤状车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量

摘要：目的:建立反相高效液相色谱法测定民族药材蚤状车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量。方法:选用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长240nm,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃。结果:京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在0.015 1～0.604 8 mg·ml-1和0.005 1～0.205 3 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,精密度、稳定性、重复性、回收率试验RSD均小于2%,平均加样回收率分别为101.1%和102.8%,RSD分别为1.27%,0.94%（n=6）。结论:该方法简便准确、灵敏度高、重现性好,可作为蚤状车前子药材中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的含量测定方法。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定大补阴丸中小檗碱等4种成分含量

目的：建立同时测定大补阴丸中小檗碱、黄柏碱、毛蕊花糖苷、芒果苷的含量方法。方法：采用液质联用技术,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱,以甲醇-甲酸铵溶液为流动相,等度洗脱。结果：小檗碱、黄柏碱、毛蕊花糖苷、芒果苷的线性范围分别为5～500 ng·mL-1（r=0.9991）、0.5～50 ng·mL-1（r=0.9994）、1～100 ng·mL-1（r=0.9987）、1.5～150 ng·mL-1（r=0.9990）;加样回收率为98.35%～102.55%,RSD均＜1.60%;平均含量分别为3.55 、0.322、0.511、0.886 mg·g-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于大补阴丸中上述4种成分的含量测定。     

Box-Behnken响应面法优化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的提取工艺研究

目的:优化管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的提取工艺,为该药材的深入开发和综合利用提供参考。方法:采用高效液相色谱法对管花肉苁蓉中的毛蕊花糖苷进行含量测定。色谱柱为Inertsil-ODS-3V,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(40∶60,V/V),流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm,进样量为10μL。以毛蕊花糖苷的提取率为考察指标,分别对浸泡时间、乙醇浓度、液料比、提取时间、提取次数进行单因素试验;根据上述试验结果采用Box-Behnken响应面法对乙醇浓度、液料比、提取时间等条件进行优化,并对优化后的提取工艺进行验证试验。结果:毛蕊花糖苷检测质量浓度的线性范围为18.65～932.4μg/mL。最优提取工艺为乙醇浓度63%、液料比8∶1(mL/g)、浸泡2 h、提取时间1.5 h、提取2次。3次平行验证试验所得毛蕊花糖苷的提取率分别为78.21%、76.95%、79.34%,与预测值76.76%的相对误差分别为1.89%、0.25%、3.36%。结论:优化所得管花肉苁蓉中毛蕊花糖苷的提取工艺稳定、可行,适用于该化合物的提取。     

HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中8种成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098～9.800μg、0.105～10.520μg、0.104～10.440μg、0.095～9.530μg、0.099～9.860μg、0.108～10.780μg、0.118～11.810μg、0.099～9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%（RSD=1.86%）,99.2%（RSD=1.50%）,96.5%（RSD=0.99%）,94.8%（RSD=1.75%）,102.5%（RSD=1.13%）,97.2%（RSD=1.46%）,105.1%（RSD=1.39%）,96.8%（RSD=1.97%）（n=6）。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关（P<0.01）。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关（P<0.01）。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关（P<0.05）。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。     

伤科止痛油提取工艺的优选

摘 要 目的：优选伤科止痛油最佳提取工艺。方法: 以毛蕊花糖苷和没食子酸提取量的综合评分为指标,采用L9（34）正交试验考察乙醇浓度、浸泡时间、提取次数和提取时间对伤科止痛油的提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为用65%乙醇浸泡1 h后,再回流提取3次,第一次1.5 h,第二、三次1 h;毛蕊花糖苷和没食子酸提取量分别为0.870 8、0.717 8 mg·ml-1。结论:优选所得的提取工艺简单易行,科学合理。     

HPLC同时测定裸花紫珠片中3种苯乙醇苷类成分含量

目的 建立同时测定裸花紫珠片中连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分的高效液相色谱法。方法 用50%乙醇超声提取样品,乙腈-0.4%磷酸水溶液(18.2∶81.8)为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为10 μL,检测波长为327 nm,检测时间为25 min。结果 连翘酯苷B、毛蕊花糖苷与异毛蕊花糖苷分别在0.936~4.680,1.852~9.260,2.140~10.700 μg内线性关系良好(r分别为0.999 1,0.999 9,0.999 9),加样回收率分别为100.07%,99.98%,97.78%。结论 该方法简便、快速、准确,适用于裸花紫珠片等裸花紫珠各类产品中苯乙醇苷类成分的含量检测。     

大蓟炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立大蓟及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其含有8个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters XBridgeTM?C18（2）（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:330 nm;流速:1.0 ml·min-1。建立大蓟和大蓟炭HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）》进行相似度评价及共有峰指认,并采用上述HPLC方法测定大蓟和大蓟炭中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、蒙花苷、柳穿鱼叶苷、刺槐素、柳穿鱼黄素的含量。结果:建立了大蓟和大蓟炭指纹图谱,大蓟共标定了18个共有峰,大蓟炭共标定了22个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.90。大蓟中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、蒙花苷、柳穿鱼叶苷、刺槐素、柳穿鱼黄素的含量分别为0.531 0～0.952 0 mg·g-1、1.447 0～2.174 0 mg·g-1、0.417 0～0.802 0 mg·g-1、0.518 0～0.969 0 mg·g-1、4.158 0～7.412 0 mg·g-1、7.006 0～9.122 0 mg·g-1、0.346 0～0.715 0 mg·g-1、0.069 0～0.266 0mg·g-1,大蓟炭中上述8个成分的含量分别为0.318 0～0.703 0 mg·g-1、1.003 0～1.501 0 mg·g-1、0.125 0～0.362 0 mg·g-1、0.859 0～1.351 0 mg·g-1、1.008 0～1.625 0、0.458 0～0.729 0 mg·g-1、4.556 0～5.699 0 mg·g-1、7.588 0～9.654 0 mg·g-1。大蓟HPLC指纹图谱在炮制前后发生显著变化,炮制后新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、蒙花苷和柳穿鱼叶苷含量显著减少,咖啡酸、刺槐素和柳穿鱼黄素含量显著增加。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及多成分分析方法可有效区分大蓟及其炮制品。     

藏药甘肃马先蒿有效成分提取工艺研究

目的:优化藏药甘肃马先蒿提取工艺并比较不同产地甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量差异。方法:以毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及干膏得率为综合评价指标,通过单因素试验及正交试验对提取溶剂、溶剂量、提取时间及提取次数进行考察以优化提取工艺,并进行验证试验。比较甘肃、青海及四川3个产地的甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量。结果:最优提取工艺为加8倍量的50%乙醇提取3次,每次90 min。验证试验中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量及干膏得率平均值分别为3.49%、1.26%、37.99%(RSD分别为1.28%、1.32%、1.97%,n=3)。以青海产甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量相对较高。结论:优化的提取工艺合理、稳定、可行,不同产地的甘肃马先蒿中指标成分的含量存在一定的差异。本试验可为甘肃马先蒿提取物的开发利用、药材品质评价的深入研究提供依据。     

益心舒颗粒HPLC指纹图谱的建立及多成分含量测定

摘要：目的:建立益心舒颗粒HPLC指纹图谱,并同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、五味子醇甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb17个成分的含量。方法:该样品粉末用75%甲醇提取液提取,采用Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为205,280 nm,柱温:30℃,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl。结果:15批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.97。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、五味子醇甲、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 4）,15批益心舒颗粒中上述7个成分的含量分别为1.024 0～1.796 0 mg·g-1、0.653 2～0.996 2 mg·g-1、1.856 0～3.163 0 mg·g-1、0.469 6～0.784 1 mg·g-1、0.547 1～0.925 8 mg·g-1、1.142 0～2.231 0 mg·g-1、1.032 0～1.524 0 mg·g-1。结论:所建立方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析为全面评价益心舒颗粒的产品质量提供了依据。     

HPLC法同时测定十全大补丸中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定十全大补丸中阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm（芍药苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、330 nm（毛蕊花糖苷、阿魏酸）、290 nm（桂皮醛）、368 nm （党参炔苷、黄芪甲苷）;柱温:30℃,进样量:20μl。结果:阿魏酸、芍药苷、毛蕊花糖苷、桂皮醛、甘草苷、甘草酸铵、党参炔苷和黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围分别为5.00～49.50μg·ml-1、18.00～180.20μg·ml-1、3.30～32.50μg·ml-1、5.00～50.30μg·ml-1、6.00～60.10μg·ml-1、3.10～30.70μg·ml-1、27.30～273.30μg·ml-1、10.30～102.80μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.2%,101.9%,98.2%,101.1%,98.4%,98.8%,97.2%,100.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法准确、可靠,重复性好,可用于十全大补丸的质量评价。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定民族药广防风中3种成分的含量

目的： 建立加速溶剂萃取-高效液相色谱双波长法同时测定广防风中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷3种活性成分的含量。方法： 通过优化加速溶剂萃取法的提取工艺，采用Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为330 nm和348 nm，柱温为35℃。结果： 优化得到的最佳萃取条件为以50%甲醇溶液25 mL （v/v）作为提取溶剂，于110℃，动态萃取4 min。毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异毛蕊花糖苷进样量分别在0.02114~4.230 μg、0.02008~1.004μg、0.01979~1.979 μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率分别为103.4%、99.7%、101.6%。结论： 本研究对广防风的质量标准提高具有较好的参考价值，为该药材的质量监管提供了先进的技术支持。     

Box-Behnken响应面法优化毛蕊花糖苷离心萃取工艺

目的 采用离心萃取系统萃取毛蕊花糖苷提取物。方法 通过单因素试验，研究油相中毛蕊花糖苷含量、流量、油水相比、萃取次数、转速、pH对毛蕊花糖苷萃取率的影响。利用响应面Box-Behnken实验设计探究油相中毛蕊花糖苷含量、流量、转速、油水相比对毛蕊花糖苷萃取率的影响并优化最优工艺参数。结果 单因素试验结果表明：萃取最佳条件为油相中毛蕊花糖苷含量为19.20 mg·mL^-1，转速为48 Hz，流量为300 mL·min^-1，油相与水相比=1∶1，乙酸加入量为2%，萃取次数为3次。通过响应面分析发现各因素对毛蕊花糖苷萃取率的影响顺序为油相中毛蕊花糖苷含量>油水相比>流量>转速；在最佳条件下：油相中毛蕊花糖苷含量21.50 mg·mL^-1、转速48 Hz、流量290 mL·min^-1、油水相比1∶1，3次平行试验得到的毛蕊花糖苷萃取率分别达82.49%，79.38%，81.76%，与预测值80.03％的相对误差分别为3.07%，0.81%，2.16%。结论 此方法能够有效对毛蕊花糖苷进行纯化，为毛蕊花糖苷的开发利用提供理论依据。     

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

目的 :测定西红花药材中西红花苷 1、苷 2的含量。方法 :采用反相高效液相色谱 ,以Nova PakC18( 4 μm ,150mm×3 .9mm)柱为色谱柱 ,甲醇 水 ( 55∶45)为流动相 ,测定波长为 ( 4 4 0± 1)nm。结果 :西红花苷 1的平均回收率为 99.53 % ,日内、日间RSD分别为 1.0 % ,1.6 % ;西红花苷 2的平均回收率为 99.43 % ,日内、日间RSD分别为 1.3 % ,1.8%。进口西红花商品药材中有 2种未测出或只有痕量 ,3种含量较低 (西红花苷 1为 80 .9～ 10 2 .0mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 44.5～ 62 .3mg·g- 1生药 ) ,而国产西红花商品药材中含量最高 (西红花苷 1为 176 .2mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 10 8.5mg·g- 1生药 )。结论 :建立的RP HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷 1、苷 -2的含量 ,操作简便 ,结果准确。     

HPLC法测定枇杷叶紫珠中4个苯乙醇苷类成分的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地枇杷叶紫珠中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量,为制订枇杷叶紫珠药材质量标准提供基础研究资料。方法:色谱柱:Kromasil RP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-0.1%冰醋酸（30:70）;流速:1.0 ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长:334 nm。结果:11批次的测试样品中连翘酯苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和独一味苷A的含量范围分别在6.74～7.72 mg·g^-1、0.64～1.15 mg·g^-1、0.26～0.29 mg·g^-1和0.11～0.19mg·g^-1。结论:该法操作简便、稳定、专属、可重复,可用于枇杷叶紫珠药材的质量控制。     

车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量测定

摘 要 目的：测定车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量,为评价药材质量提供科学依据。方法: 以毛蕊花糖苷为对照,用紫外 可见分光光度（UV）法测定车前草中总苯乙醇苷的含量,用高效液相色谱（HPLC）法测定毛蕊花糖苷的含量,色谱条件：以色谱柱：ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 0.1%甲酸溶液（13〖KG*9〗∶〖KG-*2〗87）;流速：1 ml·min-1,检测波长：332 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl。结果: UV法：对照品溶液和样品溶液在332 nm处有最大吸收,在0.003 1~0.155 0 μg·ml-1范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 5),3批样品中总苯乙醇苷的含量分别为2.73%、2.61%、2.84%。HPLC法：毛蕊花糖苷在0.000 6~0.155 0 μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.5%,RSD为1.6%（n=6）,3批样品中毛蕊花糖苷含量分别为0.54%、0.51%、0.56%。结论: 该方法操作简单、稳定性好、重复性较好,可用于车前草中总苯乙醇苷及毛蕊花糖苷的含量测定。     

正交试验优选桑黄多酚超声提取工艺

目的:优化桑黄多酚的超声提取工艺。方法:以乙醇浓度、超声时间、超声温度和料液比为考察因素,以桑黄总多酚提取率为评价指标,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度60%,超声时间30 min,超声温度50℃,料液比1∶25。在此条件下,桑黄总多酚提取率可达26.4 mg·g-1。结论:采用超声辅助提取桑黄多酚,时间短、得率高,是一种高效、快捷的方法。