UHPLC-Q-TOF/MS对藜芦药材化学成分的快速分离与鉴别

目的采用超高效液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪联用技术(UHPLC-Q-TOF/MS)对藜芦中化学成分进行分析鉴别。方法应用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。结果共鉴别出黎芦药材中32个化学成分,通过比较碎片离子对其中的3对同分异构体进行了结构解析。结论采用UHPLC-Q-TOF/MS方法能快速地在一张图谱上表征出藜芦中的主要化学成分,为藜芦的药效物质基础及化学成分体内代谢与作用机制的深入研究奠定了基础。     

小柴胡汤化学成分及其在抑郁模型大鼠体内代谢成分的分析

目的 采用UPLC-MS/MS技术分析小柴胡汤提取液化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为其抗抑郁作用药效物质研究奠定基础。方法 采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈柱进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾质谱检测,扫描范围为m/z 150～1 500,在正负离子同时扫描的模式下,通过获得一、二级质谱信息,参照对照品及相关文献信息,确定小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物的可能结构。结果 小柴胡汤样品中共检测到44个化学成分。抑郁模型大鼠ig给予小柴胡汤后,在血清样品中共检测出7个原形成分和8个代谢产物;在尿液样品中共检测出12个原形成分和19个代谢产物。结论 建立的UPLC-MS/MS法能较全面地分析小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供依据。     

丹酚酸C在大鼠体内的代谢产物

分离鉴定大鼠灌胃丹酚酸C后血浆和尿液中的代谢产物。代谢样品用强阴离子交换小柱固相萃取方法进行制备后,采用高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-ESI/Q-TOF MS/MS),在负离子模式下进行检测,获取数据进行结构鉴定。从大鼠血浆和尿液中检测到丹酚酸C原形成分和5个代谢产物,分别鉴定为caffeic acid(M1),monomethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M2),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M3),dimethyl-salvianolic acid C-monoglucuronide(M4),dimethyl-salvianolic acid C(M5)。结果表明丹酚酸C在大鼠体内的主要代谢途径是甲基化和葡萄糖醛酸化反应。     

短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定

通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析吴茱萸的化学成分

[目的]利用快速、灵敏的UHPLC-Q-TOF-MS/MS分析技术对吴茱萸药材的化学成分定性分析。[方法]色谱条件为ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,水（0.2%甲酸）-乙腈（0.2%甲酸）为流动相,流速为0.3 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源,正负离子扫描检测,经PeakView软件对数据进行分析。[结果]共鉴定出64个化合物,包括生42个生物碱、8个柠檬苦素、8个黄酮苷、3个苯丙素和3个其他类型化合物。[结论]本实验方案能快速、精准地对吴茱萸的化学成分进行分析,为研究吴茱萸毒性成分和药效成分打下基础。     

基于HPLC-MS/MS技术快速鉴定灵芝化学成分

〔目的〕采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC?MS/MS)对灵芝的化学成分进行快速鉴定.〔方法〕采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为含0.1％甲酸的水溶液(A液)和含0.1％甲酸的乙腈溶液(B液).采用梯度洗脱方式,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量为5μL.质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)正负离子检测模式,质量扫描范围m/z 150～1500μ.使用Compound Discoverer 3.1(Thermo Fisher Scientific,USA)软件进行HPLC?MS/MS数据处理.〔结果〕从灵芝中鉴定了85个化合物,主要包括黄酮类、有机酸类、核苷类、氨基酸类、脂肪酸类、糖苷类、萜类、甾类、酚类、苯丙素类和生物碱类等.〔结论〕本研究方法快速鉴定了灵芝醇提物化学成分,为进一步研究灵芝的药效基础和作用机制提供理论基础.     

枳壳化学成分和代谢成分的UPLC-PAD-Q-TOF/MS分析

目的：建立寻找枳壳提取物活性成分的方法。方法：采用超高效液相色谱仪-质谱联用（UPLC-PAD-Q-TOF/MS）方法对枳壳水提液及其入血成分进行分析,通过紫外光谱、质谱数据等对化合物进行解析。结果：从枳壳水提液中鉴定了21个化合物,其中包括12个黄酮苷类化合物,9个多甲基黄酮类化合物;在小鼠血浆中检测到6种原型成分和4种代谢产物。结论：UPLC-PAD-Q-TOF/MS法可用于中药活性成分的鉴定。     

大鼠灌服枳实提取液后体内黄酮类代谢产物的LC-MS/MS分析

建立了高效液相色谱-串联质谱分析方法,分析大鼠灌服枳实提取液后尿液、粪便和胆汁中的黄酮类成分。采用色谱柱为Agilent Zorbax SB-C ₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈三元梯度洗脱系统,柱温35 ℃,流速1.0 mL/min;采用电喷雾离子化源-三重四极杆质谱系统,负离子模式检测。在枳实提取液中共检出了34种黄酮类成分,在大鼠生物样本中共检出40种黄酮类成分,其中14种来源于体外,26种为代谢产物,并初步归属了它们的结构。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

浅谈中药成分体内代谢研究

传统中药多为口服用药,这决定了中药成分在体内发挥药效的形式具有多样性。中药在体内发挥药效的物质可能是中药中的化学成分,还可能是中药成分在体内的代谢产物。尽管中药化学成分研究在过去的30年里取得了令人瞩目的成就,但中药成分的体内代谢研究一直进展缓慢。本文针对目前研究现状提出加快该领域研究的一些建议和想法,并通过一些研究实例揭示中药成分体内代谢研究在阐明中药药效物质等方面的作用。     

地榆本草考证

我国共有地榆属植物7种6变种,形态特征相近者有细叶地榆,地榆及其变种长叶地榆、腺地榆、粉花地榆、长蕊地榆。近年来,市场流通地榆药材涉及到地榆属多种植物,细叶地榆、地榆及4个变种包含其中;并且市场流通药材还有赤地榆、紫地榆等与地榆混淆者。不同文献对地榆的加工炮制方法描述不一,有些学者认为地榆生用较好,有些认为炒用效果最佳。为正本清源、确保地榆药材质量,本文对地榆名称、原植物形态、产地、加工炮制等进行了本草考证,结果显示历代本草书籍记载的地榆应为地榆Sanguisorba officinalis L.和长叶地榆Sanguisorba officinalis L.var.longifolia(Bert.)Yüet Li.,同属其他形态相近植物能否作为地榆药用有待系统深入研究。     

妇科再造丸中地榆指标性成分的确定及薄层鉴别

目的:分离鉴定地榆中的指标性成分,并对妇科再造丸中该指标性成分进行薄层鉴别.方法:运用现代分离纯化技术和波谱方法分离、鉴定指标性化合物,用薄层色谱法(TLC)鉴别妇科再造丸中的地榆.结果:指标性化合物经结构鉴定为地榆苷-Ⅰ,其化合物可作为妇科再造丸中地榆薄层鉴别的依据.结论:地榆苷-Ⅰ作为指标性成分鉴别妇科再造丸中的地榆,方法灵敏,重现性好,专属性强.     

叶下珠多酚类化合物的LC／MS分离鉴定

[目的]分析叶下珠多酚化合物的组成,为质量标准制订提供依据。[方法]叶下珠药材,以50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,萃取液过微孔滤膜后,采用LC/MS对各成分分离鉴定。[结果]叶下珠多酚是以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸为主的化合物,游离的没食子酸含量很少。[结论]单以没食子酸为质量指标不合理,而以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸总量为指标更具合理性。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中烟酸及其代谢物

目的 建立人血浆中烟酸及其代谢物的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定法.方法 血浆样品加乙腈沉淀蛋白,取上清液挥干,用流动相溶解,二氯甲烷反洗后进样分析.使用Genimi C18柱(50×3.00mm,3 μm),柱温35℃,流动相为0.1%乙酸水溶液:甲醇:异丙醇(98:1:1),流速为0.2 mL/min,以正离子MRM模式检测,烟酸、烟酰胺、烟脲酸和内标6-甲基烟酸的检测离子对质荷比(m/z)分别为124.1→80.0、123.1→80.0、181.1→135.0和138.1→92.0.结果 烟酸线性范围为1.25～320 μg/L,烟酰胺和烟脲酸线性范围均为1.25～1280 μg/L,最低检测限均为1.25 μg/L,日内和日间RSD均小于9%,方法回收率为89%～105%.结论 该法具有快速、灵敏、准确、简便等特点,适用于人血浆烟酸浓度测定及药代动力学和生物利用度研究.     

高效液相色谱法测定迷迭香中迷迭香酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定迷迭香中迷迭香酸含量的方法.方法:运用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,4.6μm)分析柱进行测定,流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液(45:55 V/V);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温为30℃.结果:迷迭香酸与其它组分的分离效果好,且在0.976～4.880μg内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.5%(RSD=0.8%,n=6).结论:该测定方法能有效地消除迷迭香中其它成分的干扰,并且简便、准确、重现性好,可作为迷迭香质量控制的定量依据和含迷迭香酸植物资源调查的分析依据.     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

大鼠尿中天018代谢产物的鉴定

为探讨天018(天麻甙元的一种衍生物)在机体内的代谢途径,本组应用稳定同位素标记和GC/MS探测技术,通过比较接受非标记和2~H_2-天018灌胃大鼠的尿提取物,证实了天018不仅可原形排出,还可转变为四种代谢产物。     

缬草醇提物和水提物萃取组分对小鼠的抗抑郁作用

目的:观察缬草醇提物和水提物萃取组分的抗抑郁作用.方法:100只小鼠随机分为10组,每组10只.阴性对照组给予生理盐水20 mL/kg,阳性对照组给予安乐片20 mg/kg,缬草醇提物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组分别给予缬草醇提物水相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相(200、5、10和25 mg/kg),缬草水提物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ组分别给予缬草水提物水相、氯仿相、乙酸乙酯相和正丁醇相(200、5、10和25 mg/kg),灌胃给药,连续10 d.给药第10天,用光电计数法测5 min内小鼠自主活动;给药第11天,记录5 min内小鼠强迫游泳不动时间;给药第12天,记录6 min内小鼠悬尾不动时间.结果:10组小鼠自主活动时间相比差异无统计学意义(F=1.418,P=0.260),强迫游泳及悬尾不动时间相比差异有统计学意义(F=99.670和106.564,P<0.001),且醇提物Ⅲ、Ⅳ组和水提物Ⅲ、Ⅳ组强迫游泳及悬尾不动时间均较阴性对照组缩短(P<0.05).结论:缬草醇提物及缬草水提物的乙酸乙酯相和正丁醇相均有不同程度的抗抑郁作用.     

基于UPLC—Q—TOF/MS的大鼠体内茵芋苷代谢特征分析

目的：应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）鉴定并分析大鼠茵芋苷给药后的代谢途径及其在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。方法：通过UPLC-Q-TOF/MS分析大鼠给药前、灌胃和静脉注射给药后得到的不同时间段的生物样品,并在电喷雾正负离子模式下获取生物样品的质谱数据;使用MassLynx V4.1软件处理UPLC-Q-TOF/MS数据;鉴定茵芋苷在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。结果：在大鼠的血浆、胆汁、尿液、粪便样品中除原型外共鉴定得到10种代谢产物,其中有8种代谢产物均通过肾脏途径代谢。结论：水解、葡萄糖苷酸结合、氧化、羟基化等是茵芋苷在体内代谢的主要途径;根据尿液中广泛代谢的结果,应重视茵芋苷经肾途径代谢的临床用药指导。