超高效液相色谱-质谱联用分析波尔定在大鼠体内的代谢产物

目的分析鉴定波尔定在大鼠体内的主要代谢产物与代谢途径。方法收集波尔定灌胃后大鼠的血浆、尿液、粪便和胆汁,采用超高效液相色谱-质谱联用分离鉴定其主要代谢产物。结果在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中共检测到5个代谢产物,为波尔定葡萄糖醛酸和硫酸结合物。结论波尔定在大鼠体内代谢途径主要是Ⅱ相结合代谢,生成葡萄糖醛酸结合物和硫酸结合物。     

四妙勇安汤水提物大鼠吸收入血成分研究

目的通过对四妙勇安汤水提物入血成分的研究,初步阐明该复方的药效物质基础。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对四妙勇安汤水提物、大鼠灌胃给药后的血清和空白血清进行检测。以甲醇对血清样本进行前处理,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈(A)-水(含0.1%甲酸)(B)为流动相进行梯度洗脱,根据化合物的多级质谱碎片,结合参考文献和对照品初步确定四妙勇安汤水提物入血成分。结果四妙勇安汤灌胃给药后在大鼠血清中发现14个入血成分,其中10个来自该复方的原型成分,其余4个可能为代谢产物。9个色谱峰被确认为哈巴苷、绿原酸、马钱苷、当药苷、甘草苷、金丝桃苷、安格洛苷C、异绿原酸C和哈巴俄苷。结论四妙勇安汤入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,本研究可为四妙勇安汤的药效物质基础和进一步的体内代谢研究提供参考。     

基于UPLC—Q—TOF/MS的大鼠体内茵芋苷代谢特征分析

目的：应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）鉴定并分析大鼠茵芋苷给药后的代谢途径及其在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。方法：通过UPLC-Q-TOF/MS分析大鼠给药前、灌胃和静脉注射给药后得到的不同时间段的生物样品,并在电喷雾正负离子模式下获取生物样品的质谱数据;使用MassLynx V4.1软件处理UPLC-Q-TOF/MS数据;鉴定茵芋苷在胆汁、血浆、尿液、粪便中的代谢产物。结果：在大鼠的血浆、胆汁、尿液、粪便样品中除原型外共鉴定得到10种代谢产物,其中有8种代谢产物均通过肾脏途径代谢。结论：水解、葡萄糖苷酸结合、氧化、羟基化等是茵芋苷在体内代谢的主要途径;根据尿液中广泛代谢的结果,应重视茵芋苷经肾途径代谢的临床用药指导。     

口服湿热痹胶囊大鼠体内代谢产物分析

目的 鉴定湿热痹胶囊给予大鼠后血浆、尿液和粪便中的代谢产物.方法 色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温40℃.流动相:0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液,梯度洗脱.超高压液相色谱-飞行时间质谱仪采用电喷雾电离离子源,正、负离子模式检测.结果 超高效液相色谱-质谱联用法分析出湿热痹胶囊中7种入血的原型成分,在尿液中分析出湿热痹胶囊原型成分6种,粪便中分析出湿热痹胶囊原型成分11种.结论 体内测得成分可能为湿热痹胶囊发挥药效的物质基础.     

UPLCPDA法研究Liguzinediol在大鼠体内的排泄

目的?采用UPLCPDA法对Liguzinediol及其代谢产物在大鼠体内的排泄进行研究。方法?SD大鼠雌雄各6只,尾静脉注射给药10mg/kg,按照时间点分别收集尿液、胆汁、粪便,样品经甲醇处理后,取上清液N₂吹干,流动相复溶。采用UPLCPDA法对大鼠尿液、胆汁、粪便中Liguzinediol及其代谢产物进行测定,通过代谢产物与原型药物的吸收系数之比及分子量折算确定代谢产物的换算因子,计算Liguzinediol在大鼠体内的累计排泄量占剂量的百分比（Dose%）。结果?雌雄大鼠尿液、胆汁及粪便排泄过程略有差异,Liguzinediol及其主要代谢产物在雌性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为47.94%、16.67%、0.648%,体内累计Dose%为65.26%;Liguzinediol及其主要代谢产物在雄性大鼠的尿液、胆汁及粪便的Dose%分别为35.00%、20.37%、1.156%,体内累计Dose%为56.53%。结论?采用加换算因子的UPLCPDA法可以简便、快速地对Liguzinediol 在大鼠体内的物质平衡进行探索性研究,为开展药物临床研究提供实验依据。      

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术的玉米须血清药物化学研究

目的对玉米须醇提物进行血清药物化学研究,找出其在大鼠体内的血中移行成分。方法以中药血清药物化学为理论基础,利用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术,通过比较玉米须醇提物组、给药组及空白组大鼠血清的色谱图,筛选并确定口服玉米须醇提物后大鼠血中移行成分。结果在已建立的分析方法基础上,玉米须醇提物样品溶液、给药组血清、空白血清中各色谱峰可得到良好分离。玉米须醇提物样本中共分析鉴定出38个化学成分;在玉米须醇提物口服给予大鼠30 min后,在大鼠血清中共鉴定出12个来源于玉米须醇提物的原型成分。结论该研究首次建立了玉米须醇提物的体内成分分析方法,初步解析了玉米须醇提物的血中移行成分,为挖掘玉米须的药效物质基础和作用机制提供了科学依据。     

银翘散血清药物化学研究

目的对银翘散的血清药物化学进行研究。方法建立银翘散及灌胃银翘散的大鼠血清的HPLC指纹色谱分析方法;分析银翘散给药后及未给药所得血清样品与其体外银翘散和单味生药的成分比较,鉴定灌胃银翘散后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物。结果从灌胃银翘散的大鼠血中发现了15个入血成分,其中3个为新产生的代谢产物;12个成分为银翘散所含成分的原型,其中有一成分是来自金银花中的绿原酸。结论运用保留时间相对偏差为谱峰来源,对银翘散可作定性分析。     

归苓片血清药物化学研究(1)

目的:分析鉴定归苓片体内吸收入血化学成分。方法:建立归苓片以及大鼠口服归苓片含药血清的HPLC指纹图谱分析方法;分析归苓片全方/单味药及其大鼠含药血清指纹图谱,比对鉴定口服归苓片后大鼠血中成分、来源生药及其代谢产物。结果:从大鼠归苓片含药血清中显示出12个入血成分,其中7个为原型成分,5个为代谢产物。结论:血中成分及代谢产物可能为归苓片体内直接作用的药效成分,其分别来源于归苓片的组成药味。     

大鼠灌胃灯盏花素后血浆、胆汁、尿液以及粪便中代谢产物的鉴定

目的对大鼠灌胃灯盏花素后收集的血浆、胆汁、尿液以及粪便中存在的灯盏乙素的代谢产物进行鉴定。方法通过使用HPLC结合光电二极管阵列检测器(DAD),采用梯度洗脱的方法,对比分析给药组大鼠和空白组大鼠的血浆、胆汁、尿液以及粪便样品,并且在相同的液相色谱条件下与对照品的保留时间和紫外吸收特征进行对照来鉴定主要代谢产物。结果从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的血浆中鉴定了代谢产物野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5);从大鼠ig 20、200 mg/kg灯盏花素的胆汁中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、6-O-甲基-灯盏乙素(6-O-methyl-scutellarin,M3)、野黄芩素-6-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6-O-β-D-glucuronide,M5)和灯盏乙素(黄芩素苷,scutellarin,M7),从大鼠ig 20 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1),从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的尿液中鉴定了代谢产物野黄芩素-6,7-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(scutellarein-6,7-di-O-β-D-glucuronide,M1)、野黄芩素(scutellarein,M2)和灯盏乙素(scutellarin,M7);从大鼠ig 200 mg/kg灯盏花素的粪便中鉴定了代谢产物野黄芩素(scutellarein,M2)。结论灯盏乙素在大鼠体内发生了广泛的代谢,并且主要以其代谢产物的形式存在;灯盏乙素在大鼠体内产生的代谢产物主要通过尿液和胆汁排泄。     

蒙药复方协日嘎-4体内外化学成分分析

目的建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱,归属并鉴定其体内外化学成分。方法取SD大鼠,灌胃一定量的蒙药复方协日嘎-4制备体内含药血清和代谢尿液,通过HPLC法进行测定,比对含药血清和尿液中有效组分,建立蒙药复方协日嘎-4体内外HPLC特征图谱。结果分析蒙药复方协日嘎-4体外HPLC特征图谱,共发现了53个峰;蒙药复方协日嘎-4体内给药后出现了35个入血成分,25个为体外成分直接入血,推测另外10个为新生代谢产物。7、9、12、14、15、17、26、27、30、33、51、53号峰来源于姜黄,18、19号峰来源于黄柏,1、2、3、10、16号峰来源于栀子,8、18、31、32号峰来源于蒺藜。通过体内外化学成分比对鉴定出4个入血化学成分,其中3个与代谢中成分一致,推测其可能以原型成分发挥作用并排泄。结论入血成分及代谢产物可能是复方发挥药效的有效成分,为进一步探究蒙药复方协日嘎-4治疗疾病的机制提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析前胡化学物质组及体内成分

  目的  通过UPLC-Q-TOF-MS/MS研究前胡的化学物质组, 探究其被吸收入血和肺组织中的原型成分及代谢物。  方法  采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C₁₈柱(3.0 mm×100 mm, 2.2 μm), 柱温: 35 ℃, 以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 流速为0.3 mL · min-1, 进样量为5 μL。采用电喷雾(ESI)离子源, 正离子模式下采集质谱信息。  结果  根据化合物的精确m/z、二级碎片等质谱信息, 结合标准品的质谱信息和比对文献检索信息, 最终在前胡提取液中共推测出54个化学成分, 包括52个香豆素类化合物、1个萜烯类化合物和1个酚类化合物; 给药后在大鼠血浆中共鉴定出21个原型成分和26个代谢物, 肺组织中共鉴定出17个原型成分和9个代谢物。  结论  该方法快速、准确、全面, 其分析结果为前胡的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。      

妇科再造丸中地榆指标性成分的确定及薄层鉴别

目的:分离鉴定地榆中的指标性成分,并对妇科再造丸中该指标性成分进行薄层鉴别.方法:运用现代分离纯化技术和波谱方法分离、鉴定指标性化合物,用薄层色谱法(TLC)鉴别妇科再造丸中的地榆.结果:指标性化合物经结构鉴定为地榆苷-Ⅰ,其化合物可作为妇科再造丸中地榆薄层鉴别的依据.结论:地榆苷-Ⅰ作为指标性成分鉴别妇科再造丸中的地榆,方法灵敏,重现性好,专属性强.     

白首乌中抗肿瘤活性成分告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大鼠体内的代谢产物分析

目的 研究白首乌中甾苷成分告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大鼠体内的代谢情况.方法 大鼠单剂量灌胃给予20 mg/kg的告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷,分别收集24 h内的血浆、尿液、粪便和胆汁,样品经处理后,采用UPLC-Q-TOF分析,结合MetabolynxTM软件初步鉴定告达庭-3-O-β-D-磁麻糖苷在大...     

短小舌根草苷的制备及其在大鼠体内代谢产物的UPLC-QTOF/MS鉴定

通过AB-8大孔吸附树脂对胆木药材水提液进行吸附,用不同比例的乙醇水溶液对其梯度洗脱,通过分离纯化获得纯度较高的短小舌根草苷单体。用UPLC-QTOF/MS分析技术鉴定大鼠灌胃短小舌根草苷后,尿液、粪便以及胆汁中该成分可能的代谢产物。采用全扫描方式采集所有成分准确MS/MS数据,利用MetaboLynx软件分析处理,获得了纯度较高的短小舌根草苷单体并鉴定出了其在大鼠体内的4种代谢产物。     

地榆本草考证

我国共有地榆属植物7种6变种,形态特征相近者有细叶地榆,地榆及其变种长叶地榆、腺地榆、粉花地榆、长蕊地榆。近年来,市场流通地榆药材涉及到地榆属多种植物,细叶地榆、地榆及4个变种包含其中;并且市场流通药材还有赤地榆、紫地榆等与地榆混淆者。不同文献对地榆的加工炮制方法描述不一,有些学者认为地榆生用较好,有些认为炒用效果最佳。为正本清源、确保地榆药材质量,本文对地榆名称、原植物形态、产地、加工炮制等进行了本草考证,结果显示历代本草书籍记载的地榆应为地榆Sanguisorba officinalis L.和长叶地榆Sanguisorba officinalis L.var.longifolia(Bert.)Yüet Li.,同属其他形态相近植物能否作为地榆药用有待系统深入研究。     

HPLC法测定美洲大蠊药材中五种核苷类成分含量

  目的  用HPLC法测定美洲大蠊药材中五种核苷类成分含量。  方法  用石油醚对美洲大蠊粉末进行脱脂，以65%的乙醇为溶剂进行超声提取，乙腈溶解配制成美洲大蠊供试品溶液，使用Agilent色谱柱（9.4×250 mm；5 μm），以纯水∶乙腈 = 95∶5为流动相，流速为0.5 mL/min，检测波长为254 nm，进样量取10 μL，对照混合标品和单一标品对美洲大蠊供试品溶液进行含量测定。  结果  用HPLC法测定美洲大蠊药材中五种核苷类成分含量，灵敏度高，专属性好，可用于本品的含量测定。5种核苷浓度在一定范围内与峰面积呈良好线性关系（R2 > 0.9941），精密度高，重复性好，稳定性佳，加样回收率均在 97.58%～103.26%之间。  结论  该法实验过程简便、结果可靠、稳定，可用来测定美洲大蠊中核苷类成分的含量。     

盐酸头孢他美钠注射剂在大鼠体内的排泄研究

目的建立反相高效液相色谱法测定尿液、粪便和胆汁样品中的头孢他美含量,研究头孢他美在大鼠体内的排泄情况。方法SD大鼠单剂量静注盐酸头孢他美钠50mg／kg后,收集粪、尿、胆汁,采用HPLC法测定药物浓度,色谱柱为Ultimatec 18（5μm,150mm×4．6mm）,流动相为甲醇-10mmol／LKH2PO4（含质量分数0．05％甲酸）,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为272nm和262nm,柱温为30℃,再分别计算累积排泄率。结果单剂量静注头孢他美后,48h内原形从尿及粪便中排泄量为（5403．588±1052．684）μg、（820．351±296．056）μg,累积排泄率为（54．036±10．527）％、（8．204±2．961）％,24h内原形从胆汁中排泄量为（3344．234±227．819）μg,累积排泄率为（33．442±2．278）％。结论头孢他美主要以原形从尿液、粪便和胆汁中排出体外。     

小柴胡汤化学成分及其在抑郁模型大鼠体内代谢成分的分析

目的 采用UPLC-MS/MS技术分析小柴胡汤提取液化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为其抗抑郁作用药效物质研究奠定基础。方法 采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈柱进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾质谱检测,扫描范围为m/z 150～1 500,在正负离子同时扫描的模式下,通过获得一、二级质谱信息,参照对照品及相关文献信息,确定小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物的可能结构。结果 小柴胡汤样品中共检测到44个化学成分。抑郁模型大鼠ig给予小柴胡汤后,在血清样品中共检测出7个原形成分和8个代谢产物;在尿液样品中共检测出12个原形成分和19个代谢产物。结论 建立的UPLC-MS/MS法能较全面地分析小柴胡汤的化学成分及其在抑郁模型大鼠体内的代谢产物,为进一步研究小柴胡汤抗抑郁作用药效物质基础提供依据。