柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

改进的柱前衍生-高效液相色谱法测定人血中丙戊酸钠

目的:建立高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法.方法:血样用正戊烷提取,以环己烷羧酸为内标,d-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度.采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(72:28),检测波长为266 nm,流速1.2 mL·min.结果:血清中丙戊酸钠线性范围为15～200mg·L-1,平均回收率为101.0%,日内、日间RSD＜5%.结论:本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24～180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测.     

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度

目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20～180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均＜3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要.     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的:测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法:采用Shimpack C_(18)柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1ml·min~(-1),检测波长为248nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果:丙戊酸钠血浓度在5～200μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:该法快速、简便、准确,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测及药物动力学研究。     

柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的方法改进

目的建立快速柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）。方法选择对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,壬酸为内标,HypersilBDSC18（4.6mm×200mm,5μm）为分析柱;流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）;检测波长254nm;流速1.0ml/min;柱温40℃。结果 VPA的血清浓度在25.0～250.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为（100.43±0.73）%,日内、日间RSD均〈5%;123例服用VPA的癫痫患者应用本法监测,有53.7%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,46.3%的患者血药浓度低于或高于有效浓度。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测VPA血清浓度需要。     

柱前衍生-超高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的建立用于测定人血清中丙戊酸钠浓度的超高效液相色谱法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AC—QUITYUPLC@BEHC18（50mm×2．1mm,1．7μm）,柱温4J0℃,检测波长248nm,流动相：甲醇-水（60：40）（0min）→甲醇-水（80：20）（4min）→甲醇-水（100：0）（5min）→甲醇-水（60：40）（8min）,流速0．5mL·min^-1。结果血清质量浓度在16．632～166．320mg·L^-1内线性良好。回归方程：Y=0．019x＋0．0684,r=0．9999。在低、中、高质量浓度下的回收率分别为98．473％、98．508％、94．606％,日内精密度RSD为0．290％-1．614％（n=5）,日间精密度RSD为0．628％-2．522％（n=5）。结论本法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的 :测定人血清中丙戊酸钠浓度。方法 :以反相高效液相色谱法 ,甲醇 -水(70:30)为流动相 ,检测波长为248nm ;采用衍生化法 ,环己烷羧酸为内标。结果 :丙戊酸钠浓度在14 47～248 0μg/ml范围内呈现良好线性关系。结论 :该方法简便、准确 ,适合于临床血药浓度监测。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的　测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱为 Shimpack C18柱 ,流动相为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,流速为 1m L· min-1,检测波长为 2 4 3nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果　丙戊酸钠血药浓度在 0 .4～ 2 0 8mg· L-1范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD 6 .4 %。结论　方法快速、简便、准确 ,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测     

高效液相色谱-柱前衍生化法测定丙戊酸血浓度

目的　 建立高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度。 方法 　血清用正己烷提取 ,经α 溴苯乙酮衍生后浓缩进样。 结果 　丙戊酸的线性范围为 1 76～ 176 0 μg/ml,平均回收率大于 97% ,日内及日间RSD小于5 %。 结论 　本法快速、简便、准确 ,可应用于临床丙戊酸血药浓度测定     

HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10～150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%～103.24%,萃取回收率为98.12%～100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量

目的建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱（HPLC）。方法将提取的血样用溴苯乙酮在一定条件下衍生化后进行色谱分析。采用Elite C18柱,流动相为甲醇-水（80：20）,流速为1mL／min,柱温为室温,检测波长为235nm。结果丙戊酸钠的保留时间为8．14min,最低检出质量浓度为1．64μg／mL,平均回收率为98．37％,其他常用抗癫痫药物不干扰测定,在分析范围内具有良好的线性关系。结论该方法操作简便、快捷、准确,可满足临床快速检测的需要。     

柱前衍生HPLC法测定阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量

目的建立阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定方法。方法用0.1%FMOC的乙腈溶液进行柱前衍生,色谱柱填料为苯乙烯-二乙烯苯共聚物（Hamilton PRP-1柱适用）;流动相为乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钠和0.05mol/L枸橼酸钠混合液（用磷酸调pH8.0）（20∶5∶75）;检测波长266nm。结果阿仑膦酸钠（以阿仑膦酸计）在5～15μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.99998,n=5）;平均回收率为100.8%,RSD=1.1%（n=9）。结论该方法稳定,准确度、精密度高,重复性好,可用于阿仑膦酸钠骨化三醇片中阿仑膦酸钠的含量测定。     

HPLC柱前衍生法测定妥布霉素

方法 对妥布霉素HPLC测定方法进行了研究。目 的 选用2,4- 二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化,以Agilent Hypersil ODS为色谱柱,0.25%三羟甲基氨基甲烷溶液-乙腈-0.5mol·L-1硫酸溶液(40∶59∶1)为流动相,流速为1.2ml·min -1,检测波长365nm。结果 在10～100μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r＝0.9999。平均回收率为100.9%,RSD为1.5%。结论 本方法简便准确,重 现性好,可用于妥布霉素的质量控制。     

柱前衍生RP-HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及监测结果分析

目的:建立柱前衍生RP-HPLC法测定人血浆中丙戊酸钠血药浓度并对监测结果进行分析.方法:环己烷羧酸为内标,2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)为分析柱;甲醇-水(79:21)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,用柱前衍生RP-HPLC法对10 066例次癫痫患儿进行丙戊酸钠血药浓度测定.结果:内标环己烷羧酸和丙戊酸钠衍生物的保留时间分别为6.2 min、8.1 min,丙戊酸钠浓度在13.6～326.4 μg/mL范围内样品浓度与峰面积比之间线性关系良好(r=0.9989),最小可定量浓度为13.6 μg/mL,平均方法回收率为95.0％～105.0％,日内日间RSD均＜10％.10066例次癫痫惠儿血药浓度监测结果在治疗浓度(50～100μg/mL)内的共5 100例次,占50.7％;低于治疗浓度范围下限(＜50 μg/mL)共4 313例次,占42.8％;高于治疗浓度范围上限(＞100 μg/mL)的共653例次,占6.5％.结论:本测定方法简便快捷,灵敏准确,可用于临床丙戊酸钠血药浓度的监测;癫痫患儿应用丙戊酸钠个体差异较大,应监测其血药浓度,实施个体化给药.     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定脑组织中氨基酸类神经递质

目的:建立一种脑组织中氨基酸类神经递质测定的方法。方法:利用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法结合荧光检测器测定标准品或脑组织中5种氨基酸(谷氨酸、门冬氨酸、甘氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸)的含量。结果:5种氨基酸于15min内得到了很好的分离,在1～10μmol/L和10～100μmool/L浓度范围内与峰高有良好的线性关系。结论:本方法具有快速、准确、灵敏度高、稳定性好等优点,适用于脑组织中微量氨基酸类神经递质的测定。     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的 :建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的检测方法 ,并研究国产和进口复方丙戊酸钠缓释片稳态谷浓度 (Cssmin)的等效性。方法 :20名健康男性志愿者两周期随机交叉多次口服国产和进口复方丙戊酸钠缓释片 ,采用高效液相色谱 -荧光检测法测定血清中丙戊酸钠的谷浓度 ,并用3p97程序对试验数据进行处理。结果 :口服国产及进口复方丙戊酸钠缓释片3d后 ,血药浓度达稳态 ,Cssmin分别为 (38 17±9 36)、(35 48±9 44)mg/L ,且单次和多次服用两种制剂Cssmin等效。结论 :本检测方法快速、灵敏、经济 ,可用于监测人血清中丙戊酸钠的浓度。     

HPLC同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂含量的方法。方法 采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Thermo Scientific BDS Hypersil C18,5 μm,250 mm×4.6 mm),以0.01mol/l磷酸二氢钠(磷酸调节pH为2.3)-乙腈(63：37)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm、254nm。结果 丙戊酸钠线性范围为0.99 ~2.92 mg/ml,r=0.99991;回收率为98.86 %~100.30 %,总体RSD=0.5 %(n=9);羟苯甲酯钠线性范围为14.74μg/ml～58.96μg/ml,r=0.99994;回收率为100.59 %~101.57 %,总体RSD=0.4 %(n=15);羟苯丙酯钠线性范围为10.21μg/ml～20.41μg/ml,r=0.99995;回收率为99.78%~101.85 %,总体RSD=0.8 %(n=12)。结论 本方法简单、迅速、可靠,可用于丙戊酸钠口服溶液的检测和质量控制。     

RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较。方法:采用SHIMADAZU VPC18色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol.L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm。结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg.mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%。测定3批样品结果HPLC法与《中国药典》的滴定方法无显著性差异。结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法。