HPLC法测定妇乐冲剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

<正> 妇乐冲剂为大黄、牡丹皮、元胡、大青叶等中药制成,具有清热凉血、消肿止痛的功能,主要用于妇科病.我们采用HPLC法同时对该制剂中的大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行了测定,结果满意.1 仪器、药品和试剂1.1 仪器SP-8810型高效液相色谱仪,SP-100型紫外检测器,SP-4600积分仪,SB3200型超声波清洗机.1.2 试剂 所用试剂除甲醇为色谱纯外,其余均为分析纯.     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定消炎止痛洗剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法对其进行含量测定,色谱柱为A lltim a C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.020~0.406μg、0.016~0.318μg、0.016 2~0.323 0μg、0.016 4~0.328 0μg、0.008~0.160μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,平均回收率分别为100.34%、99.57%、99.75%、97.24%、98.50%。结论:该方法专属性强,重现性好,可作为消炎止痛洗剂的控制指标之一。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC法测定利胆消石片中大黄素、大黄酚的含量

目的 采用高效液相色谱法测定利胆消石片中大黄素及大黄酚的总量.方法 采用Agila Venusil MP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:376 nm.结果 大黄素、大黄酚的线性范围分别...     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm&#215;250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定复方大黄利胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立复方大黄利胆片含量测定方法。方法:采用HPLC法测定方中大黄素、大黄酚的含量。结果:大黄素在(0.0412~0.2060)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.17%,RSD为1.03%,大黄酚在(0.08176~0.4088)μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.37%,RSD为1.28%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定糖清胶囊中的芦荟大黄素 大黄酸 大黄素的含量

目的:建立糖清胶囊中蒽醌类成分的高效液相色谱法含量测定方法。方法:色谱柱:Hydrosphere C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(78∶22);流速:1.0mL·min-1;检测波长:254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素总含量为1.2%以上,平均回收率为100.58%,RSD为2.07%。结论:该方法灵敏、准确,可作为糖清胶囊的蒽醌类成分质量控制方法。     

高效液相色谱法测定胰炎灵颗粒中大黄素的含量

目的建立胰炎灵颗粒定量标准。方法采用高效液相色谱法,DisveryC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1mL/min;检测波长254nm;柱温:40℃。结果大黄素在1.4460～7.2300μg间呈良好的线性关系,r=0.9997,加样回收率为98.71%,RSD=2.12%。结论该法具有操作简单、准确的优点,分离效果显著。     

HPLC法测定消炎膏中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测量消炎膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾（磷酸调pH=3）,检测波长为264nm。结果：盐酸小檗碱含量在0.044ug～0.968ug在范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.9%（RSD=1.2%,n=6）。结论：该方法准确、快速、简单,可以作为消炎膏中盐酸小檗碱含量的测量。     

HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素的含量

目的：建立HPLC法测定大败毒胶囊中大黄素的含量.方法：色谱柱为Phenomenex ODS C18柱,流动相为甲醇-0.4%醋酸液（85：15）,检测波长438nm,流速1.0mL/min.结果：线性范围0.0415～0.6640μg（r=0.9999）,平均加样回收率101.21%,RSD=3.78%.结论：本法灵敏、快速、准确,可用于大败毒胶囊的质量控制.