基于UPLC的疏风解毒胶囊指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立疏风解毒胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定(R,S)-告依春、虎杖苷、连翘酯苷A、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、齐墩果酸、熊果酸9个成分的含量。方法:该样品用75%甲醇提取,采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长分别为220、310 nm,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果:12批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.95。9个成分在实验范围内线性关系良好(r0.999 4),平均加样回收率为97.9%～99.0%,RSD为0.4%～1.2%。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好、特征性强、方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

基于UPLC特征图谱和含量测定的不同产地筋骨草质量评价

目的 建立筋骨草超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量测定方法。方法 采用Waters BEH C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以乙腈-甲醇（4∶1）为流动相A、0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为202 nm,进样量为2 μL,建立筋骨草特征图谱,测定其中哈巴苷、乙酰哈巴苷的含量。结果 17批筋骨草特征图谱有10个共有峰,指认了其中4个成分分别为哈巴苷、乙酰哈巴苷、木犀草素-7-二葡萄糖苷酸、芹菜素-7-二葡萄糖苷酸;17批筋骨草中哈巴苷质量分数为0.33%~0.95%,乙酰哈巴苷质量分数为0.47%~1.93%。结论 建立的UPLC特征图谱和哈巴苷、乙酰哈巴苷含量测定方法可为筋骨草质量评价提供参考。     

UPLC同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量。方法:采用UPLC同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1的含量,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)、270 nm(白花丹醌及去氢延胡索甲素)、280 nm(延胡索乙素)、347 nm(鸡矢藤苷甲酯),流速0.3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。结果:三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1检测质量浓度分别为0.031～0.612、0.011～0.221、0.016～0.321、0.020～0.402、0.011～0.210、0.021～0.414、0.005～0.099、0.011～0.228 mg·mL~(-1);平均加样回收率分别为99.7%、98.4%、96.2%、99.6%、96.9%、95.7%、96.9%、97.4%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于通迪胶囊中上述8个活性成分含量的同时测定。     

UPLC同时测定通宣理肺胶囊中9个成分含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通宣理肺胶囊中9个有效成分含量的方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷)和278 nm(柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、甘草酸铵)。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、黄芩苷和甘草酸铵质量浓度的线性范围分别为0.005~0.037μg·mL^-1(r=0.9997)、0.002~0.017μg·mL^-1(r=0.9993)、0.005~0.039μg·mL^-1(r=0.9995)、0.010~0.084μg·mL^-1(r=0.9993)、0.010~0.082μg·mL^-1(r=0.9989)、0.007~0.052μg·mL^-1(r=0.9995)、0.007~0.057μg·mL^-1(r=0.9991)、0.038~0.301μg·mL^-1(r=0.9993)、0.002~0.020μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率均在98.2%~102.7%,RSD均小于1.5%。测定的样品中上述9个成分质量分数分别为1.12~1.23、0.39~0.54、1.19~1.31、2.54~2.67、2.49~2.66、1.54~1.66、1.66~1.79、9.19~9.54、0.53~0.69 mg·g^-1。结论:UPLC可用于宣理肺胶囊9个有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

基于UPLC特征图谱及萜类成分含量测定的泽泻产地差异研究

为了比较不同产地泽泻的质量差异,采用超高效液相色谱法,对37批泽泻药材与30批泽泻饮片进行测定,分别建立其特征图谱,并测定其中8个萜类成分的质量分数。采用相似度评价、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对样品数据进行分析。泽泻特征图谱中呈现3个主要特征峰,以23-乙酰泽泻醇B(S)为参照物峰,泽泻烯醇和泽泻醇B的相对保留时间分别为0.55,0.77。利用泽泻醇B与23-乙酰泽泻醇B的峰面积及其比值可以区分泽泻的产地。含量测定及PCA和PLS-DA结果表明,泽泻样品按产地可明显分成"建泽泻"(福建泽泻、江西泽泻)、"川泽泻"(四川泽泻、湖北泽泻)和"广泽泻"(广西泽泻)3类。不同产地泽泻中各成分含量差异具有统计学意义,泽泻醇A和24-乙酰泽泻醇A在"广泽泻"中的含量显著高于"建泽泻"和"川泽泻"(P<0.000 1);"川泽泻"中泽泻醇B、泽泻醇C等成分的含量显著高于"建泽泻"(P<0.000 1)。该研究建立的特征图谱结合萜类成分含量测定结果显示,不同产地泽泻化学成分的含量及比例关系存在显著差异,但成分的数目和种类基本一致。研究结果阐明了泽泻的产地差异及其成分特征,可为泽泻药材、饮片的鉴别及其质量控制提供参考依据。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。     

基于UPLC特征图谱和多指标含量测定南五味子质量控制

目的:建立南五味子UPLC特征图谱方法,并同时测定不同产地药材中五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲含量,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用ACQUITY BEH C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,12 min切换至220 nm,柱温为35℃,流速为0.3 mL/min,测定不同产地的15批南五味子特征图谱及含量,运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间南五味子质量差异。结果:确定15批南五味子UPLC特征图谱中10个共有特征峰,并指认了5‐羟甲基糠醛、原儿茶酸、五味子酯丙、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酯丁、安五脂素和五味子甲素8个成分。五味子酯甲、安五脂素、五味子甲素的进样量分别在0.0085~1.5388μg、0.0246~3.1944μg、0.0216~2.7705μg范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.42%、99.36%、98.37%;五味子甲素、安五脂素和五味子酯甲精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%。结论:所建立的方法准确、简便、重现性良好,可用于南五味子的质量控制,分析结果显示五味子酯甲含量在陕西省西安市周至县、山西省运城市平陆县产区含量较高,相较其他产区具备显著差异;安五脂素含量在陕西省安康市旬阳县,四川省绵阳市平武县产区含量较高,相较陕西西安周至县具备显著差异;五味子甲素含量在不同产区、相同产地不同批次间存在一定波动,各产区之间无显著差异。     

UPLC同时测定疏风解毒胶囊中10个化学成分含量

目的:建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定疏风解毒胶囊中马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚10个化学成分含量方法。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC TM C 18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为2μL。结果:马鞭草苷、虎杖苷、连翘苷、连翘酯苷A、芦荟大黄素、大黄素8-O-葡萄糖苷、大黄酸、甘草酸铵、大黄素、大黄酚线性范围分别为27.23~435.73(r=0.9998)、54.10~865.60(r=0.9991)、710.63~170.13(r=0.9993)、31.80~508.80(r=0.9994)、19.03~304.53(r=0.9994)、1.76~28.21(r=0.9997)、3.93~62.93(r=0.9997)、39.63~634.13(r=0.9990)、28.03~448.53(r=0.9993)、0.90~14.40μg·mL^-1(r=0.9992);平均加样回收率(n=9)分别为104.37%、97.28%、100.33%、100.94%、102.58%、100.69%、104.37%、100.92%、98.65%、99.38%,RSD均小于3.0%。结论:所建立的多成分测定方法快捷、准确、重复性好,可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

红药片HPLC特征图谱及多成分含量测定

目的：建立红药片的高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,并对三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd进行含量测定。方法：红药片经80%甲醇超声提取,采用Waters XBridge Shield RP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^–1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果：通过对10个厂家红药片的HPLC特征图谱进行研究,标记并确认了其中9个共有特征峰,分别为阿魏酸、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd、正丁基苯肽、欧前胡素及异欧前胡素,利用相似度评价软件对各批样品特征图谱进行分析,相似度均在0.90以上。在建立的色谱条件下对其中5个主要成分进行测定,各组分间分离度良好,在各自范围内线性关系良好,回收率为94.70%～98.55%,RSD均小于...     

超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中5种成分的含量

 目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ₁=250 nm,λ₂=354 nm);流速:0.20 mL·min^-1;温度:30 ℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022～0.176 μg(r=0.999 9)、0.004 3～0.034 4 μg(r=0.999 9)、0.000 61～0.004 9 μg(r=0.999 7)、0.002 3～0.018 4 μg(r=0.999 7)、0.008 6～0.066 8 μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。     

保卵安坤颗粒HPLC特征图谱的建立及多成分含量测定

目的 建立保卵安坤颗粒高效液相色谱法（HPLC）特征图谱及其葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法 按传统方法制备保卵安坤颗粒样品,以葛根素为参照峰,建立保卵安坤颗粒HPLC特征图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确定共有峰并建立保卵安坤颗粒中3个指标成分的含量测定方法。结果 在特征图谱研究中,共标定10个共有峰,与对照品比较后,指认了6个色谱峰,并对其中的葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷进行含量测定,3批保卵安坤颗粒与其对照图谱相似度均大于0.99。葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.58%、102.34%、101.82%,RSD分别为1.94%、2.33%、2.00%,3批样品中葛根素、虎杖苷、淫羊藿苷的质量分数分别为13.48~13.50、1.03~1.08、2.14~2.23 mg·g^–1。结论 建立方法简便、准确、重复性好,可为保卵安坤颗粒质量评价提供参考。     

复方罗布麻颗粒UPLC特征图谱及6个成分含量测定

目的 建立复方罗布麻颗粒的超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱,同时对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷进行含量测定。方法 以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters CORTECS T3（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,流速为0.33 mL·min^–1,检测波长为360 nm,柱温为30 ℃。结果 得到15批复方罗布麻颗粒特征图谱,确定特征峰14个,相似度值均大于0.95。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、木犀草苷分别在相应质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系（r≥0.999 9）;平均回收率分别为99.9%、100.8%、99.9%、97.6%、101.1%、100.6%,RSD均小于2.0%。结论 该方法具有较高的灵敏度、良好的重复性,可为科学、全面地评价和控制复方罗布麻颗粒的质量提供参考。     

高效液相色谱法测定活血通络片中特女贞苷的含量

目的：探讨活血通络片中特女贞苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：C18（岛津WonderatODS2150×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．05％磷N2（34：66）;检测波长：224nm;柱温：35℃;流速：1．0mL／min。结果：特女贞苷进样量在0．29～2．61μg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为97．87％,RSD=1．21％。结论：本测定方法简便可行、重复性好．可用于活血通络片的质量控制。     

沉香药材HPLC-DAD特征图谱研究

 目的 建立沉香药材的HPLC-DAD特征图谱。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),检测波长252 nm,柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.7 mL·min^-1,对23个批次沉香药材进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A进行数据处理。结果 通过多点校正及自动匹配,共确定了17个共有峰。通过与标准品比对,确证了其中的12个色谱峰。综合各批次沉香样品的差异、各成分含量及分离度,将其中的9个色谱峰设定为沉香药材的特征峰。以色谱峰1(沉香四醇)为参照,其他8个色谱峰的相对保留时间分别为1.033 6、1.219 3、1.248 6、1.783 3、1.891 5、1.918 4、2.404 6和2.458 2。结论 该方法符合方法学验证要求,可用于沉香药材的质量控制。     

基于UPLC特征图谱和多成分定量的不同产地绵茵陈药材质量评价

目的：建立绵茵陈药材超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱和6个酚酸类成分含量测定方法,为全面评价其质量提供依据。方法：采用UPLC建立绵茵陈药材特征图谱,对不同产地药材进行相似度评价和聚类分析;同时对6个酚酸类成分含量进行测定。结果：建立了绵茵陈UPLC特征图谱,确定7个共有特征峰,指认了其中6个特征峰,19批绵茵陈药材相似度均大于0.95;聚类分析可将不同产地的药材分为两类,表明不同产地药材存在一定差异;所建立的特征图谱方法可有效地区分不同采收期的花茵陈和绵茵陈药材;含量测定结果显示,河南和甘肃产地药材绿原酸含量和6个酚酸类成分总含量较高且稳定。结论：该方法可以有效评价不同产区绵茵陈药材的质量差异性,为其质量控制和药材选购提供参考。     

炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定方法的建立

目的：建立炒椿皮配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)特征图谱及含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为资生堂MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,以铁屎米酮为参照,建立炒椿皮配方颗粒的特征图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并对炒椿皮饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性进行评价。同时以铁屎米酮为对照品,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为360 nm,进样量为20μL,建立其含量测定方法。结果：所建立的炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱共确定了9个特征峰,指认了其中3个,各样品特征图谱与对照图谱相似度为0.984～1.000。含量测定结果表明,铁屎米酮质量浓度为1.018～12.216μg·mL^-1时与峰面积呈良好线性关系;铁屎米酮平均加样回收率为99.22%,RSD<2%;10批炒椿皮配方颗粒中铁屎米酮质量分数为0.209 7～0.215 9 mg·g^-1