HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C₁₈(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分的含量

目的:建立同时测定大黄、厚朴药对提取物中7个成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚)含量的HPLC方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,0¹5 min,82%A→85%A;1515 min,82%A→85%A;15³5 min,85%A→90%A;3535 min,85%A→90%A;35⁴0 min,90%A→82%A;4040 min,90%A→82%A;40⁴2 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.0279042 min,82%A→82%A,流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃。结果:大黄、厚朴药对提取物中7个成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚进样量分别在0.02790⁰.2790μg(r=0.9992),0.061760.2790μg(r=0.9992),0.06176⁰.6176μg(r=0.9991),0.050400.6176μg(r=0.9991),0.05040⁰.5040μg(r=0.9997),0.19950.5040μg(r=0.9997),0.1995¹.995μg(r=0.9992),0.041281.995μg(r=0.9992),0.04128⁰.4128μg(r=0.9993),0.46440.4128μg(r=0.9993),0.4644⁴.644μg(r=0.9994),0.64324.644μg(r=0.9994),0.6432⁶.432μg(r=0.9991)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为98.5%、99.4%、99.2%、98.5%、99.5%、99.0%、98.4%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、厚朴药对提取物的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定毛果婆婆纳中3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC同时定量测定采自西藏、四川阿坝毛果婆婆纳中梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的方法。方法采用外标法,Gemini C18色谱柱(110,4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~13 min,3%A;13~20 min,3%~15%A;20~50 min,15%A;50~60 min,15%~21%A;60~70 min,21%A;70~110 min,21%~100%A),体积流量1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长203 nm。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的线性范围分别为0.101 5~5.076μg,0.093 2~4.66μg,0.043 6~2.18μg;平均加样回收率分别为98.9%(RSD 1.0%),103.8%(RSD 0.7%),98.8%(RSD 1.9%)。结论 10个产地婆婆纳中梓醇、桃叶珊瑚苷、胡黄连苷Ⅱ的量差异明显,高低差异近10倍之多。     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的]建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法]采用Waters BEH C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱[0~3 min,19%→25%A,3~10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。[结果]大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61~80.30,4.98~249.20,3.27~163.30,9.65~482.50,1.67~83.30μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%。相对标准偏差(RSD)分别为1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%。[结论]该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定三黄洗剂中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定三黄洗剂中5种成分(盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸)的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素和大黄酸分别在28.56～171.36μg/mL,27.26～163.56μg/mL,8.84～53.04μg/mL,1.508～9.048μg/mL,0.642～3.852μg/mL(r均≥0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)及相应的RSD分别为98.70%(1.60%),98.61%(1.72%),99.09%(1.97%),98.16%(4.23%),99.71%(2.84%)。结论:该实验建立的高效液相色谱法简便快速,结果准确,稳定性良好,为科学评价和有效控制三黄洗剂的质量提供可靠依据。     

栀子金花丸多指标成分HPLC含量测定方法研究

目的建立栀子金花丸中多指标性成分的高效液相色谱含量测定法,评价其质量。方法采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,i.d.,5μm),以乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.2%三乙胺,B)为流动相梯度洗脱:0 min 5%A;10 min 15%A;70 min 30%A;85min 30%A;105 min 60%A;120 min 60%A。流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温为室温。结果在优选色谱条件下,栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、槲皮素、巴马汀、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、大黄素和大黄酚分离良好,9种成分在选定浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.999 7),日内、日间精密度、重复性和稳定性良好(RSD≤2.55%),加样回收率在90.85%~110.95%,并对14个批号的栀子金花丸中的9种指标成分进行了含量测定。结论建立了栀子金花丸HPLC质量控制方法,此法简便快速,稳定可靠。     

HPLC同时测定通络化痰胶囊中14种成分的含量

目的 建立同时测定通络化痰胶囊中腺苷、没食子酸、天麻素、对羟基苯甲醇、丹酚酸B、牛磺熊去氧胆酸、人参皂苷Rb1、牛磺鹅去氧胆酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和丹参酮ⅡA14种成分的含量测定方法.方法 以十八烷基键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB C18色谱柱),乙腈(A)-0.1...     

HPLC法测定利咽解毒颗粒中大黄素的含量

目的:建立测定利咽解毒颗粒中大黄素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇(A)—0.4%磷酸(B)线性梯度洗脱(0～10min,55%A→65%A;10～15min,65%A→72%A;15～20min,72%A;20～25min,72%A→80%A;25～30min,80%A→85%A;30～35min,85%A→55%A),流速为1.0mL.min-1,检测波长为289nm。结果:大黄素在0.5～100μg.mL-1范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为100.43%,RSD为1.28%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于本制剂的质量控制。     

灵芝和紫芝对照提取物在灵芝样品指纹图谱分析的应用

目的使用赤芝对照提取物(CZERS)、紫芝对照提取物(ZZERS)对所收集18批次灵芝药材进行高效薄层色谱(HPTLC)以及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析。方法使用HPTLC指纹图谱方法,高效娃胶预制板,以氯仿-乙腈-甲醇-甲酸=13:2:0.5:0.53次展开和环己烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=15:5:0.5:0.52次展开的方法分别分析灵芝三萜酸类和甾醇类成分。使用HPLC指纹图谱方法,Kromasil 100-5 C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相:A-乙腈,B-0.02%嶙酸;梯度洗脱程序:0~40min,29%→33%A,40-70 min,33%→65%A,70-105 min,65%→100%A;105-120 min,100%A;检测波长244 nm(DAD检测器);流速1.OmL·min^-1;进样量10μL;柱温25℃。结果使用对照提取物(ERS)和指纹图谱分析方法,可以区分赤芝,无柄灵芝和紫芝。不同种类和生长方式的灵芝成分存在差异。结论灵芝品种繁多,分野生和人工培养,而人工培养的培养基又有不同,导致不同灵芝个体间成分存在差异。使用特定品种的ERS和指纹图谱分析方法更加适合灵芝多成分整体质量控制的需求。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

 目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%醋酸铵溶液（B）,进行梯度洗脱,0～3 min (25% A),3～5 min (25% A～55% A),5～15 min (55% A),柱温40 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果 间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为： 103.18~515.90 μg·mL^-1(r=1.000 0),1.336~6.680 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论 该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。     

RP-HPLC法同时测定忍冬不同变异类型花蕾中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定金银花药材中酚酸类(绿原酸、咖啡酸)、环烯醚萜类(马钱苷)和黄酮类(芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素)7种主要成分,并测定不同变异类型花蕾中各成分,为金银花药材的多指标、多成分质量控制体系建立奠定基础。方法采用Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱程序为0～18 min,A为87%;18～30 min,A为85%;30～43 min,A为85%～80%;43～48 min,A为80%;48～50 min,A为80%～70%;50～55 min,A为70%;55～65 min,A为70%～50%;检测波长为0～16 min,240 nm;16～40 min,323 nm;40～65 min,355 nm;体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 7种成分均达到了基线分离,且各成分在线性范围内线性关系良好;7种成分的加样回收率变化范围为99.56%～102.12%。结论该方法准确、简便、可行,可以用于不同变异类型金银花花蕾7种活性成分的测定。     

神曲制备过程中配料比考察

目的：考察不同溶剂和提取方式对酸碱配伍药对中有效成分提取率的影响。方法：选择黄连-甘草药对为研究对象,以水和75%乙醇为提取溶剂,提取方式包括混合或单独煎煮与回流,考察不同溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率的影响。采用RP-HPLC测定甘草酸及甘草苷、盐酸小檗碱含量,流动相分别为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~8 min,19%A;8~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100%~19%A）和乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）,检测波长依次为237,345 nm。结果：以盐酸小檗碱为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.0%）>单独乙醇回流（98.2%）>单独水煎（80.3%）>混合水煎（54.6%）;以甘草酸为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.7%）>单独水煎（99.8%）>单独乙醇回流（97.8%）>混合水煎（69.0%）;以甘草苷为指标,提取率排序为混合乙醇回流（98.5%）>单独乙醇回流（93.6%）>单独水煎（91.3%）>混合水煎（66.9%）。混合醇提液减压回收乙醇会产生大量沉淀,经水洗涤后,小檗碱、甘草酸、甘草苷转移率均>88%。结论：溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率影响较大,提示含酸碱药对的方剂在临床汤剂应用中更适合分开提取,而工业生产中以乙醇提取为最佳。     

HPLC-DAD法同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分的含量

目的 建立同时测定乙肝扶正胶囊中6种有效成分含量的方法.方法 采用二极管阵列检测器（DAD）波长切换高效液相色谱法.流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长为320nm（0-40min）,切换为254nm（40-65min）检测5家厂乙肝扶正胶囊的有效成分.结果 没食子酸、虎杖苷、二苯乙烯苷、白藜芦醇、肉桂醛、丹参硐ⅡA 6个有效成分的色谱峰能有效分离,其质量浓度分别在0.244-4.88、0.196-3.92、0.272-5.44、0.208-4.16、0.272-5.44、0.200-4.00mg·ml-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r≥0.99）;其检出限分别为2.86-8.86ng·ml-1,定量限分别10.06-20.86ng·ml-1,均符合含量测定要求.5家厂的产品中的6种有效成分均能同时检出.结论 本方法快速、准确、重复性好,可用于乙肝扶正胶囊的质量控制.     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.