鹿衔草配方颗粒质量标准的研究

目的建立鹿衔草配方颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对鹿衔草配方颗粒进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)对鹿衔草配方颗粒中的水晶兰苷进行测定,并对鹿衔草配方颗粒各项指标进行检查。结果TLC中鹿衔草配方颗粒在与鹿衔草对照药材相应位置上,呈现相同颜色的斑点;水晶兰苷的线性范围为0.250 0～2.000μg(R2=0.999),平均回收率为99.89%(RSD=0.73%,n=6)。鹿衔草配方颗粒水分、溶化性、粒度均达到药典颗粒剂的要求。结论本实验建立的定性及定量方法简单可行,重复性好,能有效地控制鹿衔草配方颗粒的质量。     

2005版《中国药典》西洋参质量标准的修订

目的修订西洋参质量标准,更全面地控制药品质量。方法采用HPLC法,C18为固定相,用水饱和的正丁醇回流提取,以流动相A(乙腈)与流动相B[水-磷酸(100∶0.1)]进行梯度洗脱;柱温:40℃;检测波长:203nm,分别控制人参皂苷Rb1、Re和Rgl的含量。结果人参皂苷Rbl在4.088～20.440μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在0.21～2.13μg(r=0.9999)、人参皂苷Re在2.5792～12.8960μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率人参皂苷Rb1为96.942(RSD=0.59%),人参皂苷Rgl为99.67%(RSD=1.14%),人参皂苷Re为100.52%(RSD=1.81%)。结论此次修订增加了总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的检查,并修订了含量测定项。修订后的标准能更全面地控制药品质量,含量测定方法简便准确,重复性好。     

鸡矢藤的质量标准研究

目的建立鸡矢藤药材的质量标准。方法描述鸡矢藤药材性状和显微鉴别特征;照《中国药典》(2015年版)通则0502薄层色谱法,对鸡矢藤进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》(2015年版)通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定样品中鸡矢藤苷含量。结果性状及鉴别方法专属性强,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和鸡屎藤苷含量的平均值分别为11.2%,6.0%,0.2%,15.6%和0.43%。结论本研究所制定的质量标准方法简便、准确,专属性强,可应用于鸡矢藤药材的质量控制。规定鸡矢藤的水分不得过13.0%,总灰分不得过7.0%,浸出物不得少于12.0%,鸡矢藤苷含量不得少于0.3%。     

沃森萨乌日乐的质量标准研究

目的:建立蒙药沃森萨乌日乐的质量标准。方法:采用显微鉴别方法鉴别处方中的诃子、山柰;采用薄层色谱法(TLC)对沃森萨乌日乐中石菖蒲进行薄层色谱定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定沃森萨乌日乐中没食子酸的含量。结果:显微鉴别中各药材组织特征明显;TLC法中样品与对照药材色谱相对应位置上显相同颜色的斑点,阴性中无干扰。没食子酸对照品在23.5~705.9 ng范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=64795X+0.105,R²=0.9999,平均回收率为100.85%。结论:确定了处方中石细胞(诃子)、淀粉粒(山柰)的显微鉴别;石菖蒲薄层色谱定性鉴别专属性强;没食子酸的含量测定方法专属性强,重现性好,灵敏度高,简便快捷,方中其他组分对其测定无干扰,故成功地建立了蒙药沃森萨乌日乐的质量标准。     

RP-HPLC法测定鹿衔草中水晶兰苷

目的建立鹿衔草中水晶兰苷的测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95),体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温25℃。结果水晶兰苷在0.254 4~5.08 8μg线性良好,R2=0.999 9;平均回收率97.2%,检测限为13 ng。结论该方法稳定可靠,回收率高,可用于鹿衔草的质量控制。     

鸡矢藤的质量标准研究北大核心CSCD

目的建立鸡矢藤药材的质量标准。方法描述鸡矢藤药材性状和显微鉴别特征;照《中国药典》(2015年版)通则0502薄层色谱法,对鸡矢藤进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》(2015年版)通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定样品中鸡矢藤苷含量。结果性状及鉴别方法专属性强,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和鸡屎藤苷含量的平均值分别为11.2%,6.0%,0.2%,15.6%和0.43%。结论本研究所制定的质量标准方法简便、准确,专属性强,可应用于鸡矢藤药材的质量控制。规定鸡矢藤的水分不得过13.0%,总灰分不得过7.0%,浸出物不得少于12.0%,鸡矢藤苷含量不得少于0.3%。     

祛湿散质量标准研究

目的建立祛湿散质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中黄芩、大黄进行显微鉴别;采用TLC法对制剂中青黛进行定性鉴别研究;采用HPLC法对黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,选用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长280 nm。结果黄芩、大黄的显微鉴别方法简捷、快速环保;青黛的薄层鉴别方法专属性强,空白无干扰。黄芩苷的加样回收率99.108%,n=5,RSD=1.0417%,黄芩苷在25.228μg/mL～111.0032μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法能够控制祛湿散的药品质量。     

祛湿散质量标准研究

目的建立祛湿散质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中黄芩、大黄进行显微鉴别;采用TLC法对制剂中青黛进行定性鉴别研究;采用HPLC法对黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定,选用Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相,流速1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长280 nm。结果黄芩、大黄的显微鉴别方法简捷、快速环保;青黛的薄层鉴别方法专属性强,空白无干扰。黄芩苷的加样回收率99.108%,n=5,RSD=1.0417%,黄芩苷在25.228μg/mL～111.0032μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论该方法能够控制祛湿散的药品质量。     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

蒙药材金腰子质量标准研究

目的建立蒙药材金腰子质量标准,为控制和评价该药材质量提供有效的实验依据。方法首先采用显微鉴别法对药材的显微特征进行描述。其次参照2015年版《中华人民共和国药典》中相关方法,对金腰子药材水分、灰分及浸出物进行测定。最后以自制的化合物5,4'-二羟基-3,6,3'-三甲氧基-黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,采用薄层色谱法,对该药材进行定性鉴别,并采用HPLC法对不同七批次的药材进行含量测定。结果本文中建立的药材性状、显微、薄层鉴别法操作简单,专属性较强。水分平均含量为8.78%,总灰分平均含量为16.91%,浸出物平均含量为30.43%。在选定的HPLC条件下,化合物5,4'-二羟基-3,6,3'-三甲氧基-黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在1.909μg～12.32μg范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=2282.7X+1107.2,相关系数r=0.9991。平均加样回收率为98.40%,RSD为1.8%。在七批次药材中该化合物的含量为2.42%～3.20%。结论根据以上数据建立了蒙药材金腰子质量标准,能够有效地评价和控制药材的内在质量和用药品质。     

鹿衔草总黄酮对大鼠急性心肌缺血的保护作用

目的:观察鹿衔草总黄酮对大鼠急性心肌缺血的保护作用。方法:舌下静脉注射垂体后叶素及结扎冠脉造成大鼠急性心肌缺血模型,记录静脉注射垂体后叶素后ECG,测定冠脉结扎后心肌梗死面积、血清肌酸磷酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、超氧化物歧化酶(SOD)活性及丙二醛(MDA)含量。结果:鹿衔草总黄酮降低垂体后叶素诱发的缺血性心律失常的发生率;减少冠脉结扎后心肌梗死面积,降低血清CK和LDH活性,提高血清SOD活性,减少MDA含量。结论:鹿衔草总黄酮对急性心肌缺血具有保护作用,机制与抗脂质过氧化作用有关。     

颠茄草的质量标准提升

目的:针对颠茄草的现行标准较低且缺项的问题,对颠茄草的质量标准进行提高.方法:以东莨菪内酯、硫酸阿托品、硫酸天仙子胺为对照品,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶4∶2)为展开剂,采用薄层色谱法对颠茄草进行定性鉴别;按2020年版《中华人民共和国药典》(四部)通则相关方法对颠茄草的水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用...     

反相高效液相色谱法测定墨旱莲中齐墩果酸的含量

目的:建立测定墨旱莲中齐墩果酸的含量的高效液相色谱法。方法:采用Phenomene×C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(90:10),检测波长210nm,流速1.0ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:齐墩果酸在0.569-3.414μg内峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.40%(RSD=2.44%)。结论:该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法。     

炮天雄质量标准研究

目的: 建立炮天雄的质量标准。 方法: 采用薄层色谱法对苯甲酰新乌头原碱进行定性研究;采用高效液相色谱方法,选用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温35℃,流动相A为0.1 mol·L^-1醋酸铵溶液（每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL）,B为四氢呋喃-乙腈（15∶25）,梯度洗脱,体积流量1 mL·min^-1,检测波长235 nm。 结果: 炮天雄中水分为10.1%~12.3%;定性鉴别专属性强;苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在0.049 4~1.976,0.023 32~0.932 8,0.049 95~1.998,0.024 46~0.978 56,0.024 91~0.996 48,0.022 02~0.880 8 μg进样量呈良好线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为98.79%,100.66%,97.06%,97.91%,103.58%,102.77%;RSD分别为1.90%,2.23%,1.91%,1.96%,1.08%,2.19%。 结论: 该方法操作简便,结果准确,可作为炮天雄的质量控制方法。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。     

关于完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准

目的：开展重楼饮片【性状】【薄层鉴别】和【含量测定】研究,为完善2020年版《中国药典》重楼饮片质量标准提供参考。方法：采用文献总结和实际样品观察进行性状描述;采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定市售和自制饮片中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ的含量;采用UPLC法测定自制饮片中10种甾体皂苷（伪原薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅶ,17-羟基纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷H,重楼皂苷Ⅵ,重楼皂苷Ⅱ,薯蓣皂苷,纤细薯蓣皂苷,重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ）的含量。结果：饮片外观性状上,除了色泽、质地、气味,增加直径1.0~4.5 cm的限定。薄层色谱图中正品重楼多不能检出重楼皂苷Ⅵ,伪品头顶一颗珠在相应位置斑点清晰。13批市售样品中只有5批符合现行2015年版《中国药典》规定的“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,Ⅵ和Ⅶ之和不低于0.6%的要求”。炮制过程软化和干燥方式对甾体皂苷含量有明显影响,以浸泡、晒干较好。结论：建议新增性状,将重楼皂苷Ⅵ从薄层鉴别删除,以重楼皂苷H替代重楼皂苷Ⅵ进行含量限度控制,规定“重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ之和应不低于1.0%”。     

2020年版《中国药典》收载的含麝香、牛黄中药制剂的质量标准探讨

作为名贵中药材,麝香、牛黄常用于急重症患者的救治,但因二者来源稀缺、价格昂贵,野生动物资源急需保护,天然麝香和牛黄已经无法满足制剂生产的需要,人工麝香、人工牛黄、体外培育牛黄等代用品的使用在一定程度上缓解了原药材紧张的问题,目前已被广泛用于中药制剂的生产和使用。2020年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）共收载了75个中药制剂含有麝香,95个制剂含有牛黄,但在这134个中药制剂的质量标准中,对天然药材与其代用品的区别并不十分明显,部分质量控制项目较为简单。笔者通过梳理2020年版《中国药典》（一部）所载含麝香、牛黄的中药制剂的质量标准情况,包括制剂中麝香或牛黄的类型、入药形式、处方用量、每日（次）最大服用量及质量控制项目等,探讨含麝香、牛黄的中药制剂质量标准的合理性,并在规范麝香和牛黄的使用类型、结合现代研究成果和先进技术完善中药制剂中麝香、牛黄的质量控制项目等方面给出建议,以期能够科学认识、评价含有麝香和牛黄的中药制剂,并为此类中药制剂的质量标准提高提供参考。     

《中国药典》收录补肾中成药的组方规律分析

分析补肾中成药的用药特点及组方配伍规律。方法:收集2015年版《中国药典》收录补肾中成药,利用"中医传承辅助系统(V2.5)"软件进行组方规律分析。结果:腰膝酸软、头晕、耳鸣是肾虚常见症状;补肾中成药主要涉及52种证候,其中肝肾不足证、脾肾两虚证及肝肾阴虚证是常见证候;142首补肾中成药中,包含290味中药,使用频率前3味的是熟地黄、茯苓、当归,而熟地黄、茯苓、山药、当归是主要核心组合;针对肝肾同病,药物组合可视为六味地黄丸合四物汤加减,并配以专入肝肾二经的何首乌、枸杞子;针对脾肾同病,药物组合以四君汤为基础方的补气药物为主,并配以具有脾肾双补的菟丝子、山药,可视为源自于《景岳全书》主治脾肾虚损的苓术菟丝丸。结论:肾虚为本,重视"肾为五脏之本",立足肾与他脏及气血之间的关系,兼顾虚实;补为核心,把握肾虚的病理变化,重视肾的阴阳特点,补泻结合。     

石见穿药材质量标准研究

目的建立石见穿药材的质量标准。方法采用经验、显微鉴别法对石见穿性状、显微特征进行描述;照《中国药典》2015年版通则薄层色谱法对石见穿进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定药材中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。结果性状及鉴别方法专属性好,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、迷迭香酸和丹酚酸B含量的平均值分别为10.3%、7.4%、0.6%、20.8%、0.38%和0.21%。结论所建立的方法简便、准确,专属性强,可应用于石见穿药材的质量控制。     

制川乌《中华人民共和国药典》含量测定方法的改进

目的 改进《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色谱方法。方法 采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对制川乌进行纯化,制备供试品溶液;使用COSMOSIL C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为25 ℃,检测波长为232 nm。结果 6个成分分别在各自范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为101.8%、100.2% 、100.8%、99.0%、99.7%、98.2%, RSD分别为0.9%、1.2%、0.9%、1.3%、1.5%、1.0%。结论 改进了《中国药典》2020年版中制川乌含量测定的方法,解决了样品前处理复杂、使用有毒有害试剂较多的问题。建立了同时测定制川乌6个生物碱成分含量的方法,该方法准确、简便、快速、重复性好,对不同仪器和不同色谱柱的适应性好,可用于制川乌的质量控制。