甲钴胺的引湿性探讨

目的：了解甲钴胺的引湿特性,探讨化学对照品使用和贮存中应注意的问题。方法：采用动态水分吸附分析技术（DVS）研究甲钴胺在不同湿度条件下吸收水分的趋势和程度,以容量滴定法测定其水分的均匀性。结果：甲钴胺具有引湿性,且在一定湿度条件下吸水后仍具有较强的引湿性。结论：本研究为确定甲钴胺适宜的分装条件、包装用瓶和使用方式等提供了数据支持和参考依据。     

HPLC法测定注射用甲钴胺在0.9%氯化钠注射液中的浓度

摘 要 目的: 建立0.9%氯化钠注射液中甲钴胺的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerra C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水(含冰乙酸1.84%)（20∶80）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长267 nm。结果:在0.9%氯化钠注射液中甲钴胺在2.96～118.40 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为99.1%,RSD=1.77%(n=9)。结论:该方法简便、准确可靠、重复性好,可用于0.9%氯化钠注射液中甲钴胺浓度的测定。     

米炒红娘子炮制工艺优化及其质量标准建立

目的 优化红娘子炮制工艺，建立米炒红娘子质量标准。方法 以浸出物、气味、色泽、破碎度及蛋白质含量为评价指标，结合熵权法-层次分析法建立综合评价方法，考察炒制时间、炒制温度及药材与辅料比例对米炒红娘子质量的影响，通过正交试验优选最佳炮制工艺。对米炒红娘子进行显微鉴别、薄层鉴别，测定其水分、灰分、浸出物及重金属含量，建立质量标准。结果 红娘子最佳炮制工艺为将2倍量大米投入炒药锅炒至冒烟时投入净制红娘子，140 ℃翻炒6 min。测得炮制品浸出物含量199 mg·g^-1，气味、色泽、破碎度分值均为5，蛋白质含量为136 mg·g^-1。米炒红娘子水分含量为2.97%，总灰分及酸不溶性灰分含量分别为3.79%，0.33%，重金属铅、镉、砷、汞、铜含量分别为2.26，1.91，0.06，0.13，38.14 mg·kg^-1，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均低于检出限0.1 μg·kg^-1，浸出物含量为20.10%。结论 红娘子炮制工艺可靠、稳定，为规范红娘子饮片的炮制工艺和质量标准提供科学依据。建议米炒红娘子水分含量<3.56%，总灰分及酸不溶性灰分分别<4.55%、0.40%，重金属铅含量<2.71 mg·kg^-1、镉<2.29 mg·kg^-1、砷<0.07 mg·kg^-1、汞< 0.16 mg·kg^-1、铜<45.77 mg·kg^-1，浸出物含量>16.08%，黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂<0.1 μg·kg^-1。     

HPLC-ELSD法测定胃康颗粒中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量

目的 优化胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,并建立其含量测定方法。方法 以人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量作为指标,采用单因素考察法对提取工艺进行优化;采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）,XBridge^®Shield RP₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱;乙腈-水（32：68）为流动相;柱温为30 ℃;漂移管温度为60 ℃,载气流量为1.7 SLM,建立测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的方法。结果 当采用甲醇回流提取1.5 h,正丁醇提取5次,氨水洗涤2次时,人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取含量较高;建立的HPLC-ELSD法测定人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量,线性关系良好（r > 0.9997）,日内日间精密度均小于1%,加样回收率分别为95.65%和100.57%,稳定性和重复性的RSD均小于3%,含量分别为2.8630 mg/g和0.2576 mg/g,RSD分别为0.62%和1.51%。结论 优化了胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的提取方法,建立了可靠、准确、重现性好的测定胃康颗粒中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD方法。     

超临界CO2萃取优化肺痿颗粒中黄芪甲苷提取工艺的研究

目的 优化肺痿颗粒中黄芪甲苷的超临界CO₂萃取最佳工艺。方法 以黄芪甲苷的含量为指标,选取粉碎粒度、萃取时间、夹带剂浓度和夹带剂流速为影响因素,采用L₉（3⁴）正交试验法,优化提取工艺。结果 处方最佳提取工艺为粉碎粒度40目、提取时间1.5 h、夹带剂浓度95%乙醇和夹带剂流速10 mL?min^-1进行超临界萃取。结论 该优选工艺有效成分提取率高,条件可行,为肺痿颗粒工艺的优化提供科学依据。     

HPLC法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠的含量

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠的含量。 方法: 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;以0.2%四丁基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH4.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为20 μl。结果:乙二胺四乙酸钙钠在26.06～104.24 μg·ml^-1（r=0.999 8）范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为99.51％（RSD=0.25%,n=9）。结论: 该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可作为注射用福沙匹坦二甲葡胺中乙二胺四乙酸钙钠含量测定的方法。     

夹带剂在超临界CO2萃取黄芪甲苷中的影响

摘 要 目的：研究夹带剂对超临界CO²萃取黄芪中黄芪甲苷的影响。方法: 以夹带剂加入方式、夹带剂种类、夹带剂加入量及夹带剂流速为考察因素,黄芪甲苷的提取率作为考察指标, 用L₉(3⁴) 正交表优化工艺条件,并用高效液相色谱法对黄芪甲苷进行含量测定。结果: 夹带方式选择预浸+动态萃取模式,以95%乙醇作为夹带剂,加入量为300 ml,加入流速10 ml·min^-1);在以下条件进行超临界萃取时,黄芪甲苷提取率可达到0.040 7%：萃取温度45℃,出口温度55℃,萃取压力35 MPa,95%乙醇液态收集萃取物,动态萃取时间2 h。结论:本实验优选的工艺对超临界co²萃取黄芪中黄芪甲苷的提取有着明显提高。     

分散液相微萃取-HPLC测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲

目的 采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法 分散液相微萃取以60 μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1500 r.min^-1离心2 min。在上述优化条件下,对五味子药材提取液进行萃取后,以C₁₈柱为固定相、甲醇-0.6%磷酸溶液（69：31）为流动相、检测波长254 nm进行色谱分析。结果 分散液相微萃取对五味子甲素和五味子酯甲的富集倍数分别为5112和1118,线性范围在0.10~19 μg·mL^-1之间,回收率分别为100.1%和94.4%。结论 本法灵敏度高、重现性好,简便、快速、环保,可用于五味子药材中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。     

HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺含量

目的:建立HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量。方法:XDB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为庚烷磺酸钠缓冲液-乙腈(95:5),流量为1.0 mL·min^-1,检测波长为195 nm。结果:葡甲胺在0.25~5 mg·mL^-1浓度范围内线性回归方程的相关系数为0.9999;平均回收率为100.1%,其RSD为0.42%。结论:本法操作简便,结果准确,可用于注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺的含量测定。     

2D-LC-IT-TOF-MS鉴定他克莫司原料有关物质

目的 应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法，对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm，3 μm），乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相，梯度洗脱；然后采用InertSustain C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，2 μm），0.1%甲酸溶液-乙腈（30∶70）为流动相，等度洗脱；电喷雾电离离子源，正离子检测模式，雾化气流速度1.5 L·min^-1，干燥气流速度10 L·min^-1，脱溶剂管温度200℃。根据多级图谱信息推定特定杂质峰结构。结果 推定出他克莫司原料中特定保留时间处色谱峰的物质结构，该检出峰不是美国药典给出的子囊霉素杂质而是有药理活性的他克莫司异构体Ⅰ，应参与含量计算。结论 建立的方法可用于他克莫司原料杂质的鉴定，为更加精准控制产品质量和工艺优化研究提供可靠的技术保证。