基于近红外光谱技术的红参多指标成分快速分析

目的 利用近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIR）技术对红参药材中的水分、人参皂苷和糖类成分进行快速分析,实现红参药材质量的快速评价。方法 用62批红参样品作为校正集,分别建立水分、人参皂苷和糖类成分的定量模型,对模型进行系统的优化,并用另外38批样品作为验证集对建立的模型进行验证和评价。结果 所建的模型对红参水分含量、人参皂苷Rg₁和Re总含量、人参皂苷Rb₁含量及麦芽糖和蔗糖总含量均有较好的预测能力,预测相对偏差均<15%,所建NIR快速检测方法的精密度和重复性结果均较好。结论 该方法可以对红参药材的关键质控指标进行快速检测,结果可靠,是对传统分析方法的有效补充,可以有效地指导后道工序的生产,从而避免因药材质量不合格而造成不必要的浪费。     

藏药五脉绿绒蒿中的生物碱藏药五脉绿绒蒿中的生物碱

目的 研究藏药五脉绿绒蒿（Meconopsis quintuplinervia Regel）的化学成分。方法 用多种色谱技术进行分离纯化，用IR, MS, 1D-和2D-NMR鉴定化合物结构。结果 从95%乙醇提取物中分离出3个生物碱，分别鉴定为去甲血根碱（norsanguinarine，I）、O-甲基淡黄巴豆亭碱（O-methylflavinantine，II）和五脉绿绒蒿碱（meconoquintupline，III）。结论 化合物III为新化合物。     

基于NIRS技术和PCA-SVM算法快速鉴别国产和进口啤酒花

目的 利用近红外漫反射光谱（near-infrared reflectance spectroscopy,NIRS）法,结合主成分分析（principal component analysis,PCA）和支持向量机（support vector machine,SVM）联用算法,建立PCA-SVM的NIR模式识别模型,用于国产和进口啤酒花的快速鉴别。方法 收集上述不同产地的啤酒花样品,制备成均匀粉末,在4 000～12 500 cm^-1光谱区,采集各样品粉末的NIR光谱,选取特征谱段9 000～4 100 cm^-1为建模谱段,分别采用不同光谱预处理方法进行预处理并分别进行PCA降维。根据2维主成分平面散点图,优选最佳预处理方法。利用最佳预处理方法处理后的光谱PCA降维数据,建立SVM模式识别模型,SVM模型参数采用网格搜索法、遗传算法（GA）、粒子群优化法（PSO）进行寻优。对比不同主成分数所建PCA-SVM模型的预测准确率,确定最佳的主成分数,最终建立PCA-SVM的NIR快速鉴别模型。结果 在6500～5400 cm^-1谱段,以一阶导数法（first derivative,FD）为最佳光谱预处理方法,PCA提取的光谱前8个主成分为最佳主成分,并经网格搜索法确定最佳SVM内部参数：惩罚因子c=2,核函数参数g=1,建立啤酒花PCA-SVM鉴别模型,该模型五折交叉验证准确率达97.37%,对校正集和测试集样品预测准确率均分别为97.37%和97.44%。结论 啤酒花NIRS光谱,进行PCA-SVM算法建模,模型预测准确率高、性能佳,可用于啤酒花样品的快速、无损鉴别。     

近红外光谱分析方法在七叶皂苷钠快速检测中的应用研究

目的 利用近红外光谱分析技术建立一种七叶皂苷钠的快检方法,用于注射用七叶皂苷钠药品的含量测定。方法 应用OPUS软件对采集光谱进行优化处理,分别采用PLS算法和因子化算法,建立定量模型和定性模型。结果 定量模型相关系数达到0.9926,交叉验证均方根误差为0.253,在预测试验中,样品的预测值与真实测定值偏差均小于5%,能够准确预测七叶皂苷钠的含量。结论 本研究建立的定性模型可有效区分未参与建模的其他品种样品,为该药品的快检筛查提供参考。     

基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

硝苯地平缓释片（II）近红外快速检验模型的建立与验证

目的 建立硝苯地平缓释片（II）近红外一致性检验模型和快速定量模型。方法 使用近红外漫反射光谱（NIR）技术并采用化学计量学方法,选择9 000～7 500 cm^-1、6 900～5 600 cm^-1和5 000～4 250 cm^-1的谱段和二阶导数+矢量归一化的预处理方法建立一致性检验模型;选择7500～9750 cm^-1的谱段和直线差减法建立一致性检验模型。结果 对收集的6批样品建立一致性检验模型并通过了模型验证;以3批原始样品及6批模拟样品作为校正集建立定量模型经交叉验证,硝苯地平的浓度范围为0.018 60～0.091 09 mg·mg^-1,均方根误差(RMSECV)为0.001 95,确定系数(R²)为0.992 9;再以3批原始样品作为验证集进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.000 531;预测结果与法定方法测得含量结果对比,偏差在1.5％之内。结论 所建模型准确、高效,厂家可用于在线质量监控、快速定量分析,监管部门可用于筛查、打击假劣药品。     

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠近红外快速定量分析模型的建立

摘 要 目的：利用近红外漫反射光谱（NIR）分析技术和化学计量学的方法,无损、快速的对注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠进行定量分析。方法: 采集41批原始样品及20批破坏样品的近红外漫反射光谱,同时以法定方法分别测得阿莫西林、舒巴坦的含量,光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化,谱段范围为8 720 ～5 446 cm-1。结果: 以0.75 g规格的16批原始样品及15批破坏样品作为校正集经交叉验证建立定量模型,阿莫西林、舒巴坦的浓度范围分别为4.45%～61.82%、15.75%～30.25%,交叉验证均方根误差(RMSECV)分别为0.858、0.541,确定系数(R²) 分别为0.998 1、0.988 1;以0.75 g规格的5批原始样品及5批破坏样品作为验证集Ⅰ进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.936、0.423;预测结果与法定方法参考结果对比,偏差均在1.5％之内;以1.5 g规格的10批原始样品及2批不同生产企业样品作为验证集Ⅱ,结果与法定结果一致,说明此模型通用于两种规格、适用性强。结论: 此方法快速、可靠,可在安瓿瓶外无损采集光谱,可用于药品的快速定量分析。     

藏药五脉绿绒蒿的研究进展

目的介绍藏药五脉绿绒蒿研究的最新进展,预测其应用前景与新的研发方向。方法查阅现有关于五脉绿绒蒿研究的文献资料,从资源、形态组织学、化学成分、药理活性、临床应用等方面对其进行较全面的综述。结果与结论五脉绿绒蒿含有多种化学成分,具有多种显著的药理作用,具有广阔的开发和应用前景。     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

近红外光谱法在舒胸片快速定性定量分析中的应用

目的 利用近红外光谱（NIR）技术建立舒胸片的快速定性和定量的分析方法。方法 以舒胸片为对象,利用光纤探头采集样品的近红外光谱,通过一致性指数（CI）值和CI限度比较法建立一致性检验模型;通过在特征谱段选择合适的相关系数（r）值为阈值建立相关系数模型;通过偏最小二乘法（PLS）建立测定舒胸片中三七指标成分含量的定量模型。结果 建立的一致性检验模型和特征谱段相关系数模型均可快速鉴别并准确区分舒胸片（李时珍医药集团有限公司）与其他生产厂家的同类产品,验证样品的CI值均＞7.0,r值均＜97%;建立的定量模型相关系数（r²）为0.973 5, 交叉验证均方根偏差（RMSECV）为0.057 2, 外部验证均方根偏差（RMSEP）为0.062 2。结论 方法快速、简便、准确,可用于舒胸片的快速定性和定量分析。     

土圞儿总生物碱的提取和纯化工艺研究

目的 确定土圞儿中总生物碱最佳的提取、纯化条件,为其开发和利用提供科学的理论依据。方法 采用L₉（3⁴）正交试验,加酸水加热回流提取,考察溶剂用量、提取时间、提取次数3个因素对土圞儿中总生物碱得率的影响。结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂（D101,H-30,LSD-001,HPD450,DM130,AB-8）对土圞儿总生物碱的吸附和解吸性能,并以吸附量、洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法测定土圞儿总生物碱的含量。结果 土圞儿中总生物碱的最佳提取工艺条件为15倍量酸水加热回流提取2次,每次1 h。HPD450型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件：上样液总生物碱浓度为1.6 mg·mL^-1,pH 8.0,先以5倍柱体积的水洗去杂质,再以4倍柱体积40%乙醇洗脱,最后用4倍柱体积90%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量80%左右。结论 该提取、纯化条件简单可行,具有良好的应用前景。     

不同遮光处理对浙贝母品质的影响

目的 探讨不同光照条件对浙贝母生理特性、生物碱含量及生物量的影响规律。方法 采用遮阴网遮阴,共设置了4种光强处理,分别为不遮阴（CK）、遮阴50%（T1）、遮阴75%（T2）、遮阴95%（T3）,测定各遮阴处理下浙贝母光合作用参数、生物碱含量和生物量。结果 遮阴对浙贝母光合作用、生物量和生物碱含量有明显影响,适度遮阴可以增大浙贝母净光合速率;透光率在5%时会严重影响浙贝母产量,但能明显增加生物碱贝母素甲的含量。结论 75%遮阴条件下,有助于增大浙贝母的净光合速率,有利于其光合作用的进行。95%遮阴条件下,严重影响浙贝母生物量的累积。遮阴度与生物碱两者之间并不完全平行。     

杭白菊提取物中辅料麦芽糊精的中红外快速定量分析

目的建立一种对杭白菊提取物中麦芽糊精含量进行快速定量的中红外分析方法。方法以78份不同麦芽糊精含量的杭白菊提取物为实验对象,对采集到的已知麦芽糊精含量的样品谱图进行图谱预处理,以偏最小二乘法建立含量测定模型。结果所建含量测定模型的决定系数R²为0.9987,预测标准差为1.137。结论所建含量测定模型测定效果较好、稳定性强、检测精度高,可用于杭白菊提取物中麦芽糊精含量的快速分析。     

The Effects of Rhus trilobata on Poison Ivy Rash

Abstract

The total alkaloid content of Fumaria gaillardotii growing in Turkey has been investigated. The structures of these alkaloids isolated from this plant have been elucidated: protopine, fumaritine, fumaricine, 1-stylopine, dl-bicuculline and N-methylhydrastine.     

附子新型炮制品中乌头类生物碱测定及其强心作用研究

目的 比较附子新型炮制品与传统炮制品中乌头碱类水平及强心作用,为附子炮制工艺改进提供药理学依据。方法 采用高效液相(HPLC)色谱法测定生附子及黑顺片、高温片、高压片、微波片4种附子炮制品及其煎煮液中6种乌头类生物碱水平;应用Langendorff大鼠离体心脏灌流法,测定附子4种炮制品对心率(HR)、左心室收缩压(LVSP)、舒张末压(LVEDP)、左心室内压变化速率(±dp/dt_max)的影响,分析其强心作用。结果 与生附子比较,附子经炮制后,毒性成分双酯型生物碱减低,单酯型生物碱逐渐增加;与黑顺片比较,高压片中生物碱得到最大限度保留,单酯型生物碱水平高于黑顺片,双酯型生物碱水平较低,说明附子高压炮制是一种“低毒高效”的工艺;而高温片和微波片中单、双酯型生物碱水平均有所降低,其成分有一定的流失;4种炮制品煎煮液中6种生物碱溶出率与炮制品中生物碱水平呈正相关。与对照组比较,4种炮制品均能够显著升高离体大鼠心脏的HR、LVSP、±dp/dt_max,降低LVEDP,且呈一定剂量相关性;与黑顺片组比较,3种新型炮制品HR、LVSP、LVEDP、±dp/dt_max均差异不显著;在相同剂量下,高压片中HR、LVSP、±dp/dt_max值最高,LVEDP值较低。结论 附子高压炮制工艺是一种“高效低毒”炮制工艺,且强心作用效果较好。     

Traditional Medicinal Plants of New Ireland,Papua New Guinea Part. II. New Hanover Island

Abstract

Separation of the alkaloids from Fumaria capreolata growing in Turkey, yielded nine isoquinoline alkaloids. The structures of these alkaloids have been resolved. The amount of total alkaloid mixture is 0.80% of the dried plant.     

狗牙花总生物碱的身体依赖性实验研究

目的评价狗牙花总生物碱的身体依赖性潜力。方法采用小鼠催促戒断和大鼠自然戒断模型对狗牙花总生物碱进行身体依赖性实验。结果在小鼠催促实验中,给予狗牙花总生物碱低剂量(140mg/kg)、高剂量(430mg/kg),连续注射7d,而后经纳洛酮激发,实验小鼠未出现明显的戒断症状、跳跃次数增加和体重下降现象。在大鼠自然戒断实验中,给予狗牙花总生物碱低剂量(210mg/kg)、高剂量(775mg/kg),连续注射30d,停药后未见大鼠出现戒断反应和体重下降现象。结论狗牙花总生物碱无身体依赖性。     

Two tetrahydroquinoline alkaloids fromGlycyrrhiza uralensis

Two alkaloids were isolated from the roots ofGlycyrrhiza uralensis Fisch. They were identified as 5,6,7,8-tetrahydro-2,4-dimethylquinoline (1) and 5,6,7,8-tetrahydro-4-methylquinoline (2) by spectral data. The isolation of alkaloid fromGlycyrrhiza species is reported for the first time.     

A new indole alkaloid, 7-hydroxyspeciociliatine, from the fruits of Malaysian Mitragyna speciosa and its opioid agonistic activity

A new indole alkaloid, 7-hydroxyspeciociliatine (1), was isolated from the fruits of Malaysian Mitragyna speciosa Korth., together with 11 known indole and oxindole alkaloids (3–13). The structure of the new compound was determined by spectroscopic analysis and chemical conversion. The opioid agonistic activity of the new alkaloid was investigated in guinea-pig ileum experiments. The compound was found to have a weak stimulatory effect on -opioid receptors.