水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定法

为建立水中五种生物胺的柱前衍生固相萃取-高效液相色谱测定方法,将水样中生物胺经苯甲酰氯衍生化后用OasisHLB柱固相萃取,乙腈洗脱,以乙腈-0.02 mol/L乙酸胺为流动相,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果显示,在0.2～40.0 mg/L线性范围内,所得五种生物胺的回归方程均呈良好的线性关系,r＞0.997,方法的检出限均为0.1 mg/L,平均回收率为92.0％～103.5％,RSD为3.4％～13.5％.提示该法灵敏度和准确度较高,重复性较好,适用于水中五种生物胺的检测.     

饮用水中草甘膦残留量的柱前衍生-高效液相色谱测定法

目的建立饮用水中草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)测定法。方法水样经氧化、衍生后,在DIKMAC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇+0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=6.0)+四氢呋喃(体积比为45+55+2),流量为1.0 ml/min,柱温为25℃,激发波长为230 nm,发射波长为450 nm条件下,进行HPLC测定。结果该方法在0.025～1.0μg/ml的线性范围内,所得回归方程为y=1 571.69x+60.789,相关系数为0.999 2,方法定量下限为25μg/L。该方法的平均回收率为94.0%～106.0%,RSD为3.8%～4.6%。结论该方法操作简便、快速,适合于饮用水中草甘膦含量的检测。     

血制品中甲醛的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法

目的 建立血制品中甲醛含量的柱前还原衍生-高效液相色谱测定法.方法 样品匀浆后,直接加入衍生液60 ℃恒温水浴衍生化反应1 h,每隔20 min取出混匀1次,1 h后取出,用流动的水冷却至室温,经0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱进行检测.结果 甲醛在0～5 mg/L的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)0.9...     

水产品中磺胺类残留量的柱前衍生荧光高效液相法的改进

磺胺类药物属于合成抗菌药物,在饲料中非法滥用这些药物会导致其残留在动物性食品中,给人类的健康带来了很大危害.目前,其检测方法主要是IC/MS[1,2]和UV-HPLC[3,4],前者对设备要求高,后者灵敏度低.     

鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸的柱前衍生高效液相色谱测定法

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱测定鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸方法。方法样品经酸水解,采用异硫氰酸苯酯(PITC)与水解液中的L-羟脯氨酸衍生,以C18柱分离,紫外检测器254 nm波长下检测。结果在2～10 mg/L范围内,L-羟脯氨酸质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,样品加标平均回收率为95.0%～100.3%,方法精密度为0.4%～4.0%。鲜乳的检出限为2.0 mg/kg,乳粉的检出限为14 mg/kg。结论该方法易于操作、稳定、准确,适用于鲜乳及乳粉中L-羟脯氨酸检测。     

FMOC柱前衍生-高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸

目的:建立饮料中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,与饮料中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定。以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流劝相(pH=8.0),C18柱为分离柱,二极管阵列检测器(265 nm)检测。结果:本法相对标准偏差为3.38%,加标回收率范围为95.64%~108.3%,检出限为46 ng。结论:本方法快速、简单、准确度高,适合于保健食品类饮料中牛磺酸的测定。     

对虾中4种磺胺类药物残留的超声辅助-基质固相分散提取-柱前衍生高效液相色谱荧光测定法

目的建立同时测定対虾中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶4种磺胺类药物残留的超声辅助-基质固相分散提取-柱前衍生高效液相色谱方法。方法通过萃取条件的优化,选取乙酸乙酯为萃取剂,弗罗里硅土为固相分散剂,用超声辅助基质固相分散的方式提取对虾中的磺胺类药物。选取荧光胺柱前衍生,高效液相色谱荧光法进行检测。结果在2～100μg/L范围内有较好的线性关系,相关系数>0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。采用该方法对空白对虾样品进行加标回收实验,在2和20μg/kg 2个添加水平下加标回收率为84.4%～93.9%,相对标准偏差(n=3)<7.7%。结论该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合残留分析的要求。     

分散固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定人体尿样中6种生物胺

目的 建立人体尿样中色胺、组胺、酪胺、腐胺、精胺、亚精胺的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法 尿液样品以分散固相萃取法（Bondesil - C18固相萃取材料）富集净化,用0.1 mol/L盐酸溶液洗脱目标物。经Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以乙腈与0.1 mol/L乙酸铵溶液（含0.1%乙酸）流动相梯度洗脱,在紫外检测波长254 nm检测,标准曲线法定量。结果 6种生物胺的回收率为86.9%～102.3%,相对标准偏差为1.0%～3.3%,检出限为0.03～0.10 mg/L。结论 该方法灵敏、准确,可用于人体尿样中的生物胺的检测。     

柱前衍生—高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

目的:为了加强对水产品(包括鲜活水产品、水发水产品、干制水产品等)的质量监管,建立一种柱前衍生—高效液相色谱分析的方法测定水产品中的甲醛含量,并对可能影响检测结果的各因素进行研究,使实验中各条件达到最优化。方法:用水蒸汽蒸馏法分离出样品中的甲醛,再采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行高效液相色谱法分析,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。结果:该方法线性关系良好,线性范围为0.05～40.0 mg/L,线性相关系数为0.9999,实验平均回收率在94.0%～103.1%之间,RSD小于1.0%,方法检出限为0.01 mg/L(S/N=3)。结论:方法线性关系良好,灵敏度高,精密度高,是检测水产品中甲醛含量的一种可靠、准确的分析方法。     

水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法

目的以固相萃取高效液相色谱法建立同时测定水中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法。方法优化固相萃取实验条件,固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columnsC18(填料量:200mg,柱容量:4.0ml);洗脱液为甲醇;色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);二极管阵列检测器,检测波长为200nm。结果5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.998,方法的检出限为16～40ng/L(S/N=3),定量下限为45～105ng/L(S/N=10),平均回收率为87.6%～106%,RSD小于3%。结论该法操作简便,灵敏、准确,无杂质干扰,适合水中雌激素的日常检测。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

人体卵泡中邻苯二甲酸酯代谢物的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 研究固相萃取-高效液相色谱法同时测定人体卵泡中4种邻苯二甲酸酯代谢物的方法。方法 采用固相萃取对卵泡样品进行前处理,固相萃取柱采用HLB小柱,选用3ml乙腈、3 ml乙酸乙酯和3ml乙醚作为洗脱剂对小柱进行洗脱。选择C6H5色谱柱,以乙腈-水体系为流动相,以高效液相色谱方法测定邻苯二甲酸酯代谢物。结果 4种邻苯二...     

水中甲萘威和莠去津的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的建立水中甲萘威和莠去津含量的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水样用OasisHLB固相萃取,甲醇洗脱,以甲醇-水(体积比为55∶45)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为35℃,检测波长为220nm。Symmetry Shield RP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)分离,采用高效液相色谱测定法测定水中甲萘威和莠去津的含量。结果甲萘威和莠去津浓度在0.05～10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为:y=316263x-3509,r=0.9999;莠去津的回归方程为:y=140151x-2586,r=0.9999。以3倍信噪比计算,甲萘威和莠去津的检出限分别为0.0002、0.0005mg/L。该方法的平均回收率为89.6%～97.0%,RSD为4.0%～6.7%。结论该法灵敏度和准确度较高,重复性好,适用于同时测定水中甲萘威和莠去津的含量。     

高效液相色谱-荧光法同时测定血清5-羟色胺和色氨酸方法的建立

目的建立一种同时测定血清中5-羟色胺(5-HT)和色氨酸(Trp)浓度的高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)。方法采用的色谱柱为Hypersil C18柱(250mm×4.6mmi.d.,7μm),流动相为0.1mol/L磷酸二氢钾/甲醇(85:15,V/V)溶液,流速1.0ml/min,荧光检测激发波长和发射波长在0～6min分别为278和338nm,6～10min转换为280和340nm。结果5-HT保留时间约为4.9min,线性方程为Y=4223461X-35303.9,最低检出浓度为0.001μmol/L,回收率为82.70%～95.40%,日内和日间RSD分别为2.03%和3.42%;Trp保留时间约为8.4min,线性方程为Y=421314X+38292.9,最低检出浓度为0.007μmol/L,回收率为83.67%～94.98%,日内和日间RSD分别为1.32%和3.31%;苯丙氨酸、酪氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸等物质对本方法无干扰;健康成人(n=71)血清中5-HT和Trp的浓度分别为(544.8±156.8)nmol/L和(53.08±8.29)μmol/L。结论该方法简便、快速、灵敏,适于临床和科研应用。     

9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中的牛磺酸

[目的]建立一种简便、快速测定奶粉中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。[方法]用纯甲醇沉淀奶粉样品中的蛋白后,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）为柱前衍生剂,与奶粉中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定含量。以甲醇-0．025mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相（pH=8．0）,C18柱为分离柱,二极管阵列检测器（265nm）检测。[结果]本法相对标准偏差为3．38％,加标回收率范围为82．8％-96．7％,检出限为46ng。[结论]本方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于奶粉中牛磺酸的测定。     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。     

肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定法

目的建立肉制品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。方法样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。结果浓度与峰面积线性关系良好r=0.999 5,回收率90.0%～93.7%,相对标准偏差在1.25%～1.82%之间,最低检出浓度为0.001 g/kg。结论该方法操作简便、灵敏、准确,适用于肉制品中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

水中2,4-滴、灭草松和莠去津的高效液相色谱测定法

目的 建立了水中2,4-滴、灭草松和莠去津的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定法.方法 选用Waters SunfireTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲溶液+乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流量为0.5 ml/min,柱温35℃,检测波长230 nm.水样经Oasis...