炔诺酮存在时炔雌醇的微量测定法

本文介绍含有炔诺酮的炔雌醇片,采用萤光分光法测定炔雌醇的含量,最低检出量为10μg/ml,最佳测定范围为17.5～280μg/ml,一般片剂的赋形药以及炔诺酮含量即使高达2000μg/ml对本测定也无干扰,可应用于片剂释放度试验中释放量的测定。测定方法标准曲线:取标准溶液(炔雌醇氯仿溶液3.5μg/ml)0、0.125、0.25、0.5、1.0和2.0ml,分别置于具螺帽的试管中,用氮驱去氯仿,残留物中加入4%氢氧化钠-乙醇溶液(氢氧化钠4g溶于10%乙醇100ml中)0.5ml,然后加入80%硫酸2ml,混和,放置30分     

丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

鸡蛋参的总生物碱含量测定

鸡蛋参是桔梗科(Codcnopsis Conno-lrulacca Karz)植物的干燥块根,别名牛尾参、补血草。主产于四川甘孜州道孚、甘孜,西藏南部和云南等地。据记载,该药可冶疗感冒咳嗽等。是民问常用的藏药之一。经化学成分预试,主要含生物碱,植物甾醇和醣类。用重量法测得总生物碱的含量约为0.2%。总生物碱含量测定精密称取鸡蛋参干燥粉末10g,置250ml园底烧瓶中,加石油醚(30°～60℃)100ml,在60℃水浴上加热回流1小时,过滤,弃去滤液,残渣挥干石油醚后,加95%乙醇100ml,在60℃水浴上加热回流2小时,过滤,残渣反复用95%乙醇适当提取至无生物碱反应为止。合并滤液,减压浓缩至稠羔状。用2%盐酸液20、15、10ml分次提取,合并盐酸液,置分液漏斗中,加氯仿20ml充分振摇,静置后,弃去氯仿液,盐酸液用氢氧化铵硷化,调pH到8-9。用氯仿20、15、15ml分次提取,合并氯仿液。置60℃干燥至恒重的蒸发皿中。在水浴上蒸去氯仿,残渣在60℃干燥至恒重。按下式计算总生物碱的含量: 总生物硷的含量%=(提取残渣重/取样量结果见表。     

简便高效液相色谱法测定复方片剂中的炔诺酮及炔雌醇甲醚

本文提出一种简便、灵敏、专一的高效液相色谱法测定复方片剂中的炔诺酮和炔雌醇甲醚,其方法为用氯仿提取片粉,离心后直接用上层清液注样。柱流出液可用固定波长UV 检测器(254nm)和萤光检测器(激发,230nm;发射,280nm 切断滤波器)分别检测炔诺酮和炔雌醇甲醚,用孕甾酮作内标。本     

新抗肿瘤抗菌素:Aclacinomvcins A和B

本文报导,从放线菌 Streptomyces galilaeus的发酵液中分离到一种新的蒽环类抗肿瘤抗菌素Aclacinomycins A 和 B。该菌株在1%葡萄糖,1%马铃薯粉,1.5%黄豆粉,0.1%KH_2PO_4,0.1%MgSO_4·7H_2O,0.3%NaCl,0.007%CuSO_4·5H_2O,0.0001?SO_4·7H_O,0.0008%MnCl_2·4H_2O 和0.0002%ZnSO_4·7H_2O,pH7.0的培养基中于28°振荡培养4天后,调节至 pH4.5,过滤,菌丝用丙酮提取,滤液于 pH6.8以乙酸乙酯提取,真空浓缩后     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐的同时气液层析分析

本文介绍用气液层析法同时测定缓冲片剂及一般片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐的含量,方法是在不同条件下用氯仿提取,再与双(三甲基硅烷)乙酰胺生成衍生物进行气液层析测定。实验条件:气相层析仪,自动积分仪,氢火焰电离检测器,固定柏为3％oV-17,担体为用硅烷化硅土,柱长1.8m,内径2mm,进样温度180°,柱温120°,检出器温度140°,氮气流量约35ml/分,每结束一个样品将柱温升高到240°3分钟,以冲洗层析柱。一、缓冲片剂中阿司匹林与非阿司匹林水杨酸盐测定:内标液:425mg 对羟苯酸丙酯溶于100ml 氯仿。标准液:(1)125mg 阿司匹林溶于50ml 氯仿(必须于2小时内使用);(2)15mg 水杨酸溶于200ml 氯仿。     

用HPLC法直接测定血浆中ng级的Avermectins

本文用反相HPLC 法直接测定正常小牛血浆中的22,23-二氢avermectin B_(1a)(下简称B_(1a)),血浆中其他成分不干扰测定。平均偏差为1.7ng/ml,标准偏差为1～3ng/ml,检出限度为2ng/ml。方法:标准液为含B_(1a)100ng 和内标(B_(1a)的Δ~2异构体)140ng 的氯仿液1ml。血浆样品液为取140ng/ml 内标氯仿液1ml,于氮气流下50°蒸干。加血浆5ml,每次用乙酸乙酯15ml 提取,合并3次提取液,按上法蒸干,残渣加氯仿1ml 溶解,即得。将上述标准液和血浆样品液各1ml,分别上Flori-     

HPLC法测定药物制剂中的磺胺异噁唑

7个研究室利用反相HPLC 法对片剂,溶液剂,软膏中的磺胺异嚼唑(SIZ)的测定进行协作研究。用10μmC18柱流动相为乙腈-醋酸-水(30∶1∶69),磺胺间二甲氧嘧啶为内标,于254 nm 处检测。自配片粉和眼液中SIZ 的平均回收率分别为99.9和100.0%。所有试样的CV 平均值均低于2%。制配:(1)片剂:精秤相当于500 mg SIZ 片粉加甲醇振摇30 min,甲醇稀释吸取滤液再加甲醇至适量。精取5 ml 到含5 ml 内标液的100 ml 量瓶中,加流动     

分光光度法测定二元混合物中去甲羟安定和潘生丁的含量

本文采用示差正交函数法(ΔPj法)不经分离直接测定片剂中吸收光谱互相重叠的二元混合物去甲羟安定(OZ)和潘生丁的含量,方法简单,重现性好,变异系数小于2%。所得结果的准确度和精密度均优于ΔA法。对照品溶液的制备:取(OZ)20mg,潘生丁50mg分别溶于100ml乙醇中;各取该液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。样品液的制备:秤取20片研细,精密秤片粉适量(相当于(OZ)20mg潘生丁50mg),溶于100ml乙醇中,过滤,取滤液2份,每份3ml,分别用0.1NH_2SO_4和0.05M硼砂液稀释至100ml。     

基层医院临床生化检验技术 （续20）

第三节 血氨测定1 原理 血液采集后,立即加入钨酸蛋白沉淀剂中,使蛋白质沉淀,氨与硫酸则生成硫酸铵而游离于血滤液中,再以酚-次氯酸钠显色反应测定含量。2 试剂2.1 0.3mol/L钨酸钠溶液 称取钨酸钠(Na_2WO_4·2H_2O,AR,M=329.87)20g,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。2.2 0.5mol/L 硫酸溶液2.3 显色剂Ⅰ 精确称取酚(C_6H_5OH,AR,M:94.11)10g,及亚硝基铁氰化钠50mg,加无氨蒸馏水溶解并加至200ml。置4℃冰箱保存,可长年稳定。2.4 显色剂Ⅱ 称取氢氧化钠5g,次氯酸钠0.5g(或安替福民溶液8ml),溶于无氨蒸馏水并加至200ml。置4℃冰箱保存。2.5 硫酸铵标准贮存液(10mmol/L)精确称取干燥至恒重的硫酸铵(AR,M:132.14)132.14mg,溶于无氨蒸馏水并加至200ml。加氯仿数毫升,置4℃冰箱保存,可长年稳定。     

大麻中3,5,4′-三羟基二苄化合物的分离、鉴定及全合成

作者将大麻经95%乙醇冷渗的提取物,用500ml氯仿和4次(每次75ml)水分溶。氯仿溶解部分再用10%的甲醇及正己烷分溶,取甲醇溶解物(3g)行层析,以4%乙醇的氯仿展开,得34mg 产品。在硅胶G 薄板上,以8%乙醇的氯仿展开,Rf 值0.35。乙醚-氯仿中重结晶,得无色针晶(1),熔点156～157°,元素分析C_(14)H_(14)O_3。经IR,~1H-NMR 分析,初步证明具有酚样的结构,经乙酰化得三乙酰脂(2)(C_(20)H_(20)O_6)。对照~(13)C-     

麝香舒活灵质量标准

国家药品监督管理局国家药品标准WS_3-B-3523-98-2003麝香舒活灵Shexiang Shuhuoling 【处方】麝香 三七 血竭 红花 地黄 樟脑 冰片 薄荷脑 【性状】本品为红棕色的澄清液体;具樟脑、冰片香气。 【鉴别】(1)取本品 60ml,置水浴上加热蒸至约 10ml,加水至约 20ml,放冷。用氯仿 20ml振摇提取,弃去氯仿液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次 20ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另     

药物分析

164.洋地黄叶及其制剂中各种甙的微量测定法叶的测定:1克叶粉加10毫升沸的70%甲醇置于带塞离心管中,在沸水浴中振摇2分钟,快速冷却离心,倾出上清液,叶粉同样再用5×5毫升沸的70%甲醇提取,合并提取液,加等体积水稀释,滴加强碱式醋酸铅溶液至不再产生沉淀(约0.7毫升),离心除去沉淀,溶液用稀硫酸调节 pH 至5.2,快速先用20毫升氯仿,然     

利血平注射液的耐光性研究

本研究采用4种基本处方:(1)利血平100 mg,苯甲醇3.23ml,PEG 400 39g,加水至100ml;(2)利血平100mg,苯甲醇2ml,枸橼酸0.025mg,吐温8010ml,加水至100 ml;(3)利血平100mg,丙烯醇10 ml,H_3PO_4(70%)1.3 g,NaH_2PO_4·H_2O1.685 g,加水至100ml;(4)利血平100mg,水加至100ml。上述四种溶液均用H_3PO_4-NH_4OH 缓冲液调节pH。在此4     

分光光度法测定药物制剂中维生素C的含量

用1-氯-2,4-二硝基苯(CDB)作为显色剂,在碱性介质中与VC反应形成黄红色产物,在380 nm处有最大吸收。摩尔吸收系数为0.14×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),VC在0.12～0.6mg/10 ml范围内符合比尔定律。试剂所有试剂均为分析纯。 0.1 M碳酸钠:用水配制; 0.001M CDB:用二甲基亚砜(DMSO)和水(80∶20)混合液配制。供试品溶液 0.3%(W/V)VC水溶液:当天配制; 片剂和胶囊水溶液:临用前配制。测定步骤准确吸取0.04～0.2 ml的VC,加1.5 mlCDB和1.5 ml碳酸钠溶液置10 ml容量瓶中,反应20分钟,加H_2O-DMSO(80∶20)混合液至刻度,同时以试剂为     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

枸橼酸乙胺嗪经电荷转移复合物的分光光度测定法

根据碘可与碱性药物产生电荷转移复合物的原理,用分光光度法测定枸橼酸乙胺嗪片剂。方法简便、灵敏、准确,可用于常规测定。标准溶液和标准曲线制备:精密秤取枸橼酸乙胺嗪0.1g,溶于10ml 水,加4mol/L 氢氧化钠液5ml,氯     

痹清宁冲剂质量标准的研究

痹清宁冲剂为十五味中药组成的抗风湿新药 ,经水提后醇沉制得。为控制其质量 ,本文对其进行了定性和定量方法的研究 ,建立了秦艽、黄柏的薄层鉴别法和黄柏中盐酸小檗碱的含量测定方法。1　仪器与试药可见紫外分光光度计 :日本岛津UV 2 6 5FW ;盐酸小檗碱 :中国药品生物制品检定所提供。2　方法与结果2 1　薄层鉴别2 1 1　秦艽　取本品 2 0g用 10 %氢氧化钠溶液 30ml浸30min后 ,用氯仿提取 ,蒸干 ,再以氯仿 1ml溶解作为供试液。以秦艽药材 2g同法提取得到的氯仿液作为对照液 ,各点样 10 μl于 0 4 %氢氧化钠的硅胶G薄层板上 ,用乙醚 :丙…     

异克舒林的分光光度测定法

异克舒林(Isoxsuprine HCl,ISP)系拟交感药物,能抑制子宫肌收缩,用于预防早产。作者介绍一种新的离子对分光光度法检测安瓿中的ISP,并与薄层色谱法加紫外线(TLC-UV)分光光度法所测结果进行比较。材料和方法0.5%ISP为标准液,试药有0.04%Kernechrot液、氯仿、苯甲醇和氨。①ISP与Kernechrot离子对分光光度法:将20～40μl不等的ISP标准液放入试管,加蒸馏水至0.5 ml。接着加Kernechrot液1 ml和氯仿6 ml,机械振荡10分钟。离心后有粉红色复合物形成。取出后无水硫酸钠干燥,通过定量滤纸滤入10 ml的量瓶。在