非水溶液法测定氟脲脱氧核苷的点滴经验

目的 :建立非水溶液法测定氟脲脱氧核苷的含量。方法 :本品参考U S P 2 4版方法 ,采用非水滴定法测定含量并改电位滴定指示终点为指示剂指示终点 ,以适应原料药含量测定首选容量法的要求。结果 :3批样品的平均含量为1 0 0 1 % ,RSD为 0 1 0 % ,同时与紫外法测定进行了比较 ,两者测定结果一致     

创新药琥珀八氢氨吖啶含量测定方法的研究

目的建立琥珀八氢氨吖啶原料药的含量测定方法。方法分别采用无水冰醋酸为溶剂,0.1mol.L-1高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水溶液滴定法和HPLC-UV法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。结果非水溶液滴定法精密度和准确度的RSD分别为0.46%和0.92%;HPLC-UV法中琥珀八氢氨吖啶在0.22.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的定量限为5ng（S/N=10）。结论这2种方法简便、准确、重现性好,为琥珀八氢氨吖啶原料药的含量测定提供了方法。     

水杨酸苯酚贴膏含量测定方法的改进

目的 改善水杨酸苯酚贴膏含量测定滴定终点颜色变化不明显的状况.方法 改用麝香草酚蓝作指示液进行终点滴注.结果 麝香草酚蓝作指示液指示滴定终点时颜色变化明显.结论 指示液化改用保证了含量测定结果的准确性.     

复方硼砂溶液中硼砂含量测定方法的改进

目的建立准确测定复方硼砂溶液中硼砂含量的方法.方法增加原法测定条件中中性甘油用量,使滴定反应进行完全.结果改进法测定结果准确且终点变色敏锐,平均回收率为100.2%,RSD为0.24%.结论改进法纠正了原法终点提前20%～30%且终点变色不敏锐的缺点.能够作为复方硼砂溶液中硼砂含量测定的有效质控方法.     

电位滴定法测定盐酸特比萘芬的含量

目的建立测定盐酸特比萘芬含量的方法。方法采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用0.1mol·L-1高氯酸滴定液滴定,以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点。结果滴定突跃明显,重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.10%(n=6)。结论非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法 。     

水杨酸苯酚贴膏含量测定方法的改进

目的改善水杨酸苯酚贴膏含量测定滴定终点颜色变化不明显的状况。方法改用麝香草酚蓝作指示液进行终点滴注。结果麝香草酚蓝作指示液指示滴定终点时颜色变化明显。结论指示液化改用保证了含量测定结果的准确性。     

非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量

目的建立测定双苯氟嗪含量的方法。方法采用非水电位滴定法，以冰醋酸为溶剂，用0．1mol／L高氯酸滴定液滴定，以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极，用电位法指示终点。结果绘制出的滴定曲线，滴定突跃明显；重复测定同一批样品，其含量的RSD为0．13％（n=6）。结论非水电位滴定法简便快速，准确度高，精密度好，可作为双苯氟嗪的含量测定方法。     

双嘧达莫2种定量分析方法的比较

目的:探讨高氯酸非水滴定法和高效液相色谱(HPLC)法测定双嘧达莫原料药含量的可行性。方法:非水滴定法采用电位法指示终点,并考察不同溶剂对滴定的影响;HPLC法中,色谱柱为C18,流动相为乙腈-20mmol·L-1磷酸二氢钾(含1.0%三乙胺,磷酸调pH至4.0)=35∶65;并与《中国药典》规定的溴酸钾滴定法进行比较。结果:非水滴定法、HPLC法和溴酸钾滴定法的含量分别为101.36%、101.11%、100.56%。结论:高氯酸非水滴定法和HPLC法均可用于双嘧达莫原料药的含量测定,且高氯酸非水滴定法操作更简便、快捷。     

氟哌酸制剂的含量测定试验对比

氟哌酸原料和制剂的含量测定均为橙黄Ⅳ指示终点的非水溶液滴定法。制剂如果不去除辅料,不仅终点迟钝造成重现性差,同时在橙黄Ⅳ变红pIII.4以下时辅料必然消耗高氯酸,致使含量偏高。一些地方标准还收载了片剂也为该法,使结果更高。为此本文用3种不同指示剂进行试验对比。试验与结果橙黄Ⅳ和结晶紫指示液,均按药典方法配制。二甲基黄一孔雀绿指示液为按药典方法分别配制二甲     

诺氟沙星的含量分析方法

诺氟沙星（氟哌酸，norfloxacin，NFLX）是目前氟喹诺酮类药物在临床应用最广的药物之一．中国药典［1］和美国药典[2]均有收载，其含量测定普遍采用非水滴定法．由于该法使用植黄Ⅳ指示剂的终点突跃变化随测定温度的升高而提前出现，且样品吸期后，直接影响测定结果，因此，许多药物分析工作者对其进行了广泛的研究，报道了一些简便、快速、准确的方法．1非水滴定法中国药典规定NFLX原料和制剂的含量测定均为植黄Ⅳ指示终点的非水商定法．如果制剂中不去除辅料，不仅终点迟钝造成重现证差，同时在橙黄w变红PHI．4以下时辅料必然消耗高…     

非水滴定法测定泰瑞米特钠的含量

目的:建立泰瑞米特钠容量分析法测定含量。方法:采用非水滴定法,研究了取样量、溶剂和终点指示方式对测定结果的影响。结果:以0.1 mol·L^-1高氯酸为滴定液,冰醋酸：醋酐(40∶1)为溶剂,结晶紫为指示剂,滴定终点明显。取样量在0.063 6～0.284 9 g的范围内,消耗的滴定液体积与取样量呈良好的线性关系(r=0.999 9);重复性良好(RSD为0.20%,n=6);供试品溶液4h内稳定性良好。三批样品的平均含量分别为100.5%、100.3%、100.4%。结论:该法经方法学验证,可作为泰瑞米特钠含量测定的方法。     

非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

永停滴定法测定盐酸丁卡因含量

目的：建立永停滴定法测定盐酸丁卡因的含量，并与药典方法相比较。方法：永停滴定法滴定条件为以极化电压为50mv、电流计的灵敏度为10^-9A、门限制为60格，以亚硝酸钠滴定液（0．05mol·L^-1）滴定盐酸丁卡因，用永停法指示滴定终点，从而计算出盐酸丁卡因的含量；药典方法为非水滴定法。以t检验法对两种测定方法的结果进行分析。结果：永停滴定法测得的平均回收率为99．65％（RSD=0．66％，n=5），其测定结果与非水滴定法的测定结果基本一致。结论：本方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于盐酸丁卡因含量测定。     

聚乙烯醇对测定卤化物含量的影响

目的:考察聚乙烯醇作卤化银胶体保护剂对含量测定的影响.方法:用银量法测定卤化物含量时以曙红钠为指示剂,在被测溶液中加入适量聚乙烯醇溶液.结果:该法测定碘化物和溴化物含量的RSD均小于0.08%(n＝5).结论:该法与标准法比较具有滴定终点灵敏度高,测定结果准确的特点.     

醇中碱滴定测定盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立测定盐酸氟桂利嗪原料含量的无汞污染的容量分析方法。方法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定,电位法指示终点。结果该法与药典法测定结果一致。结论该方法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸氟桂利嗪的含量测定。     

容量滴定法测定咖啡酸含量的方法验证与认可

目的：建立容量滴定法测定咖啡酸的含量。方法：采用酸碱滴定法,以中性乙醇为滴定介质,电位滴定指示终点,测定咖啡酸的含量,并对分析方法进行验证。结果：采用新建容量滴定法测定咖啡酸含量时采用该方法测定咖啡酸含量时,成比例系统误差、额外的系统误差和精密度均符合规范要求。结论：本方法操作简便,结果准确可靠,可用于咖啡酸含量测定。     

氯化钠的含量测定方法

中国药典(一九八五年版)规定用银量法测定氯化钠的含量,以吸附指示剂荧光黄指示终点。据观察,此法测定氯化钠含量,终点变色不敏锐,易产生终点迟到,致使含量偏高。药典规定氯化钠注射液的pH 值为5.0～7.0,属弱酸性范围,     

pH指示剂吸收度比值法测定输血用枸橼酸钠注射液的含量

<正> 输血用枸橼酸钠注射液,中国药典曾采用离子交换后,用中和法测定枸橼酸钠的含量,或采用非水滴定法测定枸橼酸钠的含量。上述方法操作繁杂,终点时指示剂的颜色变化不够灵敏,终点难以观察。以pH指示剂吸收度比值法测定其含量,可获得满意的结果。     

旋光法测定硝酸毛果芸香碱含量

旋光法测定硝酸毛果芸香碱含量０６３０００唐山市人民医院许仁甫滦县人民医院张源测定硝酸毛果芸香碱的含量中国药典采用非水滴定法，操作时受温度影响较大。根据硝酸毛果芸香碱具有旋光性的特点，改用旋光法测定其含量，结果满意。１仪器和方法ＷＺＺ－１自动指示旋光仪...     

对安胃片中枯矾含量测定指示液用量的修改建议

目的对安胃片中枯矾含量测定指示液的用量提出修改建议。方法通过改变枯矾含量测定指示液的用量,选择当达滴定终点时颜色变化最明显的指示液的使用量。结果当指示液的用量为5～10滴时,对滴定终点的判断最明显,精密度更高。结论可考虑将指示液的用量由1mL减少为5～10滴。