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相似文献
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1.
反相高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明速崩片的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
目的: 建立1 种用高效液相色谱检测甲磺酸酚妥拉明速崩片含量的方法。方法: 用YWG- C18 柱为固定相。0-01 mol·L- 1 磷酸[含0-13% (v/v) 三乙胺] - 乙腈(30∶70) 为流动相, UV 检测波长278 nm 。结果:该方法甲磺酸酚妥拉明回收率为100-9 % , RSD 为0-5 % (n =6) 。结论: 该法准确可靠, 专一性强, 能满足制剂质量标准的要求。  相似文献   

2.
氯硝安定血浓度测定的高效液相色谱法   总被引:16,自引:0,他引:16  
作者在国外工作的基础上,首次在国内建立了用高效液相测定氯硝安定血浓度的方法。该方法以氟硝安定为内标,用异丙醚提取,氮气吹干,流动相(乙腈:0.1mol/l,乙酸钠缓冲液为40:60/v:v)重溶进样。色谱条件:紫外检测波长为254nm,柱压10.9MPa,流动相流速1.0ml/min,ATTN为2。回收率为99.3-101.1%,日内差异为1.8-2.5%,日间变异系数为0.9-6.6%。最小检测  相似文献   

3.
目的:采用HPLC法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢霉素和氢化可的松的含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(60:40v/v),检测波长为240nm。结果:氯霉素在250~750ug.ml^-1浓度范围内,r=0.9999,回收率99.0%,RSD=0.5%;氢化可的松在49.96~149.88ug.ml^-1浓度范围内,r=0.9999,回收率97.7%,RSD=0.8%。结论:该方法可  相似文献   

4.
HPLC法测定两性霉素B含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:用高效液相色谱法测定两性霉素 B含量。方法:外标法定量,色谱柱为μ- Bondapak C柱(10μm, 3.9mm × 300mm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6. 20)(55: 45, v/v),其中含 0.02mol/L四丁基溴化铵;流速1.2ml/min;检测波长405nm。结果:两性霉素B浓度在3.0~21.0μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数 r= 0.9997,本方法的平均回收率为 102.94 ± 2.17%,日内和日间相对标准偏差分别平均为 2.80%和5.25%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好。  相似文献   

5.
高效液相色谱电化学检测测定血浆中丙咪嗪及其代谢物   总被引:2,自引:1,他引:1  
用高效液相色谱电化学检测法测定血浆中丙咪嗪及其代谢物浓度。以1%三乙胺酸缓冲液(PH3.0):甲醇:四氢呋喃(60:30:10,v/v)为流动相,在电化学检测器0.7V的工作电压下进行检测。丙咪嗪、去甲丙咪嗪、2-羟基咪嗪和2-羟基去甲丙嗪嗪最低检测浓度分别为0.5,0.5,0.6和0.8μg/L血浆,平均萃取回收率分别为86.9%,88.4%,82.5%和78.8%,日内CV%分别小于3.96,  相似文献   

6.
反相离子对HPLC法测定细胞中蛋白激酶活性   总被引:10,自引:0,他引:10  
建立一种用 HPLC测定细胞中蛋白激酶活性的方法。方法:μRondopka C18柱;流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(20:80v/v,内含5 mmol/L PiCA,pH 7.0);检测波长为259 nm;柱温:室温;灵敏度:0.01 AUFS;进样 20 μl。结果:酶蛋白用量 0. 3 mg左右、反应时间为 10 min、Histone( Ⅲ-S)用量 1mg/ml、 ATP浓度 500 μmol/L时,活性测定结果理想。ATP回收率为99.63%,RSD为1.11%(n=6)。结论:该方法简便、准确,适合于蛋白激酶的活性测定。  相似文献   

7.
应用高效液相色谱法测定人血清及尿样中索他洛尔浓度   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文建立了测定人血清及尿样中索他洛尔(sotalol)的反相HPLC方法。索他洛尔及内标氨酰心安(atenolol)的色谱分析采用氰基分析柱及保护柱,流动相为乙腈:甲醇:10%磷酸:10%正丁胺(75:25:0.2:0.1,v/v)。流速为1.8ml/min。血样及碱化尿样用溶剂萃取(氯仿:异丙醇4:1,v/v),采用荧光检测器检测,其激发和发射波长分别为220nm及313nm。实验结果表明:索他  相似文献   

8.
本文建立了反相离子对液相色谱法测定兔血清和心肌中ATP及ADP含量的方法。用Shim-PackCLC-ODS柱,以甲醇:水:PicA(25:14:1v/v)为流动相,在波长257nm处检测,线性范围ATP:0。50~10。00mg/l,ADP;0。75~12.00mg/l,平均回收率分别为93.21%±1.44%,91.86%±1.74%。  相似文献   

9.
本文采用反相高效液相色谱法,以安定为内标,同时测定血清中卡巴西平(CBZ)和地尔硫卓(CZ)的浓度。用Waters产μ-Bondapak C18色谱柱,甲醇-pH为6.84的磷酸盐缓冲(内含0.04%二乙胺)=70:30(v/v)为流动相,紫外检测波长为237nm。CBZ两种浓度(5、10μg/ml)的平均回收率及其日内精密RSD分别为101.3%、101.8%及0.7%、1.1%。DZ两种浓度(  相似文献   

10.
高效液相法测定斯诺普利原料的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
本文建立了商效液相公谱法测定斯诺普利的色谱条件。以Shimpack CLC-ODS为固定相,甲醇:0.1%的磷酸溶液(35:65 v:v)为流动相,流速1.0ml/min,柱温40℃,紫外检测波长220nm,内标物苯巴比妥,内标法定量,在所检测的浓度范围内(3.384 ̄1692μg/ml),峰高比与样品浓度之间的线性关系良好(r≥.0.9999)。日内差〈5.41%,日间差〈6.39%,原料药中杂  相似文献   

11.
高效液相色谱法测定人血清中头孢呋辛浓度   总被引:5,自引:0,他引:5  
作者建立了快速、简便测定人血清中头孢呋辛反相高效液相色谱法(HPLC法),采用5×200mm不锈钢柱,内填10μmYwG-C_18H_37固定相,流动相甲醇:水:冰醋酸(28:71:1v/v),流速1.2ml/min,以头孢噻肟为内标物,紫外检测波长290nm,用10%三氯醋酸作蛋白沉淀剂,与血清之比为1:2(V/V)。头孢呋辛的日内平均相对回收率为100.34%±6.60%,日间平均相对回收率为99.69%±6.33%。头孢呋辛最低检测限为2ng,最低检测浓度为0.2μg/ml,在0.25~10μg/ml度范围内线性良好,相关系数r=0.9999。  相似文献   

12.
目的:建立一种反相高效液相色谱法检测金马通络胶囊中东莨菪碱及士的宁含量。方法:用C18ODS柱为固定相。甲醇-水(58:42)(水相含0.05mol.L^-1醋酸盐缓冲液及0.0025mol.L^-1十二烷基硫酸钠)为流动相。检测波长226nm。结果:该方法回收率氢溴酸东莨菪碱为100.5%,RSD=2.3%(n=5);士的宁为97.5%,RSD=2.4%(n=5)。结论:该方法操作简便、快捷、专  相似文献   

13.
李克  赵飞浪 《中国药学》1994,3(2):164-170
本文介绍用反相高效液相色谱法测定人及兔血浆或血清中α-生育酚,血样用乙醇沉淀蛋白,正己烷溶剂提取后,以C8化学键合硅胶为固定相,甲醇-水(96:4,v/v)为流动相,醋酸α-生育酚为内标,在285nm波长定量检测。在1~30μg/ml波度范围内线性关系良好,最低检测限为0.1μg/ml。对血浆样品的日间(n=6)及日内(n=8)测定变异系数分别小于4.2%和1,7%。检测血浆中α-生育酚的回收率为91.5~103.8%。应用本法测定正常人血清中α-生育酚浓度为12.67,±3.2μg/ml(n=27),并测定观察了兔口服维生素E后不同时间血浆中浓度变化情况。  相似文献   

14.
HPLC法测定延胡索中延胡索乙素的含量   总被引:38,自引:0,他引:38  
目的:对延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。方法:采用HPLC法,以18-ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(用三乙胺调PH至6.0)(60:40)为流动相,检测波长为280nm。结果:延胡索乙素的量在0.257-2.056μg范围内线性良好,回收率为99.03%,RSD为0.51%,结论:该方法简便、可靠,适合延胡索的质量控制。  相似文献   

15.
肿节风片中异Chen皮定含量的高效液相色谱法研究   总被引:7,自引:0,他引:7  
目的:建立肿节风片含量测定方法。方法:采用μ-Bondapak^TMC18柱,乙腈-0.1%磷酸(20:80)为流动相,检测波长344nm。结果:该法平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=5)。结论:该法操作简便易行,可供本品质量控制用。  相似文献   

16.
以RU486为内标,建立了血清样品中新型抗孕激素甾体药物利洛司酮(lilopristone)的反相高效液相色谱法。色谱分析条件为μBondapakC18柱10μm,300mm×3.9mmID;流动相为甲醇-二氯甲烷-10mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH4.0)(67:5:28v/v);紫外检测波长为302nm。利洛司酮的检测限为1ng(S/N≥4:1)。血清样品经二次液一液超声振荡萃取后,得到了较好的净化。血清样品中利洛司酮的方法回收率为103.3%,日内精密度及日间精密度平均RSD为3.51%及2.92%。在浓度为10~1000ng·ml-1血清范围内呈线性关系。  相似文献   

17.
反相高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明片的含量   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:建立了反向高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明的含量的方法。方法:采用Symmetry C18硅烷键和硅胶柱,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(10:10:1:0.1)作为流动相,检测波长为278nm,峰面积外标法测定。结果:平均回收率为100.2%(n=11),日内、日间差分别为0.7%和0.8%,在10-250μg范围内线性关系良好(r=0.9999),结论:该法简便、准确、结果满意。  相似文献   

18.
陈悦 《中国药事》2000,14(6):386-388
本文采用高效液相色谱泊测定甲苯磺酸托氟沙星及其胶囊的含量,以3,5-二硝基苯甲酸为内标,在Alltima C18柱上,以0.1mol/L柠檬酸缓冲液(pH3.0)-乙腈(75:25,v/v)为流动相,检测波长为257nm,在流速为1.0ml/min时,甲苯磺酸托氟沙星和3,5-二硝基苯甲酸的保留时间分别5.9min和8.4min。在25 ̄100μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r=0.99996;平均回收率为99.6%(n=5),RSD=0.9%。  相似文献   

19.
目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明的含量。方法:采用MACHEREY—NAGEL氰基色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(4:1)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm,进样量20μl。结果:甲磺酸酚妥拉明的线性范围为20~80μg/ml,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.49%,RSD=0.38%。结论:本方法快速、简便、重现性好、专属性强,可用于控制甲磺酸酚妥拉明的内在质量。  相似文献   

20.
目的:建立人血浆中格拉司琼浓度的测定方法。方法:采用HPLC法,荧光检测器,色谱柱为C8柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈-0.1mol/L醋酸钠pH 4.7(25∶75, v/v),内含10mmol/L己烷磺酸钠;荧光检测波长:Ex=305nm、Em=360nm。血液样品用甲苯一次提取,吹干后残渣用流动相复溶,20μl进样。结果:格拉司琼血药浓度标准曲线在0.156~40ng/ml间呈线性相关,Y=5.6072 X—1437 2(r=0.993 3.rSN=3)。呈低检测限为0.156 ng/ml。方法的平均回收率为104.2%;日内及日间精密度均小于10%。结论:本方法具有简便、灵敏、准确等优点,为该药物的监测与临床药理研究提供了分析方法。  相似文献   

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