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目的:建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜)的分离测定方法。方法:采用HP—1(60m×0.53μm,5μm)毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3.0%,平均回收率在97.1%~99.5%之间。结论:本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。 相似文献
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气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法:采用气相色谱(GC)法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标;色谱柱为HP—INNOWAX柱(30m×0.32mm×0.5μm);载气:氮气;柱流量:1ml/min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;分流比:10:1;程序升温:初始温度140℃,以8℃/min升至180℃,保持3min;进样量:1μl,理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果:被测物含量在0.05175—0.5175mg/ml的范围内呈良好的线性关系,平均回收率101.6%,精密度、重复性良好。结论:该方法稳定可靠,操作简便,分析快速,可用于该产品中天然冰片的含量测定。 相似文献
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目的:建立毛细管气相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱:DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱;柱温采用程序升温:起始40℃,保持13min,20℃/min升至230℃,保持15min;氢火焰离子化检测器,载气:氮气,流速:3.0ml·min-1,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;分流比为5:1。结果:甲醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃及甲苯浓度的线性均在各自浓度范围内,线性关系良好。平均回收率为:95.1%~98.1%。结论:方法操作简便、结果准确可靠,可以用于枸橼酸他莫昔芬原料药中有机溶剂残留的测定。 相似文献
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目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱(内涂6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0.32mm,膜厚1μm),柱温初始温度为40℃,保持8min后,以45℃/min升至200℃,保持3min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气,流速为2mL/min,分流比为5:1;样品加热温度为80℃,加热时间为30rain,样品管温度为115℃,传输管温度为125℃,进样时间为0.1min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药(不同合成方法)中的有机残留溶剂,简便可行。 相似文献
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GC法测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-5毛细管柱(固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷),柱温采用程序升温(初始温度60℃,保持5min,以2℃/min升温至210℃,再以20℃/min升温至280℃后保持8min),进样口温度为28022,载气为氮气,流速为1.5ml/min,进样量为1μl,分流比为2:1,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃。结果:(-)-4-萜品醇检测质量浓度在14.93-238.94μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.67%;平均加样回收率为99.4%,RSD=0.85%(n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于鱼腥草注射液中(-)-4-萜品醇的含量测定。 相似文献
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目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱(30m×0.32mm,1.8汕m);柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃/min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL/min;分流比为1:5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9997~0.9999),回收率为99.7%~101.5%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立有效的气相色谱法测定氟比洛芬酯中1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度的方法。方法:色谱柱:毛细管色谱柱;载气:氮气;检测器:电子捕获检测器;起始温度为50 ℃,维持3 min,以每分钟2 ℃的速率升温至80 ℃,维持5 min,以每分钟5 ℃的速率升温至100 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至180 ℃,维持3 min;进样口温度:150 ℃;检测器温度:300 ℃;柱流量:4.0 mL·min-1;进样量:1 μL。结果:定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论:本法可用于氟比洛芬酯中测定两杂质的限度。 相似文献
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目的:建立有效的气相色谱法测定氟比洛芬酯中1-溴乙基乙酸酯及2-溴乙基乙酸酯的限度的方法。方法:色谱柱:毛细管色谱柱;载气:氮气;检测器:电子捕获检测器;起始温度为50 ℃,维持3 min,以每分钟2 ℃的速率升温至80 ℃,维持5 min,以每分钟5 ℃的速率升温至100 ℃,再以每分钟20 ℃的速率升温至180 ℃,维持3 min;进样口温度:150 ℃;检测器温度:300 ℃;柱流量:4.0 mL·min-1;进样量:1 μL。结果:定量限、检测限、溶液稳定性、线性、耐用性、重复性、进样精密度经验证,结果均良好。结论:本法可用于氟比洛芬酯中测定两杂质的限度。 相似文献
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目的:测定杏仁油的理化参数,采用气质联用色谱法建立测定杏仁油总甾醇含量和脂肪酸组成的方法。方法:采用GC—MS对杏仁油中总甾醇和脂肪酸成分进行鉴定;总甾醇测定条件为:进样口温度280%,柱温为程序升温100℃(15℃/min)-280℃(28min);脂肪酸组分测定条件为:进样口温度250%,柱温程序升温70℃(10℃,min)-220℃(17min),分流比60:1。结果:杏仁油总甾醇含量为1.48g/k;饱和脂肪酸占5%,不饱和脂肪酸占94.5%。结论:GC—MS法准确可行,可作为杏仁油质量评价方法之一。 相似文献
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子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成. 相似文献
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住院患者精神用药情况调查分析 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法:采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况,并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果:①传统精神药物使用显著减少,新型精神药物使用占据首位;②抗精神病药物使用趋向小剂量化;③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多;④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论:近年来精神药物使用情况已发生了显著变化,与新型精神药物疗效好,副作用少,患者依从性高有关。 相似文献
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片剂溶出度影响因素分析 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。 相似文献
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住院患者抗菌药物不合理使用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。 相似文献
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目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P<0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P<0.05),小于15岁组、15 ~24岁组、25~44岁组、45 ~65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异. 相似文献