UPLC-MS/MS检测乌鸡白凤丸中非法添加西洋参

目的建立UPLC-MS/MS测定乌鸡白凤丸中非法添加的西洋参。方法使用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^-1,柱温40℃,电喷雾电离源(ESI-),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果拟人参皂苷F11在0.113 0~451.9 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999),重复性的相对标准偏差为3.5%,拟人参皂苷F11平均加样回收率(n=9)为96.9%,检出限为0.1ng·mL^-1,定量限为0.4 ng·mL^-1。结论所建立的方法快速准确、灵敏度高,可用于乌鸡白凤丸中非法添加西洋参的筛选和检测。     

HPLC法测定山楂红曲胶囊中洛伐他汀

目的 建立山楂红曲胶囊中洛伐他汀的处理及含量测定方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,紫外检测波长238 nm,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,流动相为甲醇：0.1%磷酸溶液（75：25）。结果 洛伐他汀质量浓度在2.04~306 μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.58%,RSD=1.12%（n=9）。结论 该方法准确、简便,可用于山楂红曲胶囊的质量控制。     

HPLC法测定红曲胶囊中洛伐他汀的含量

目的建立HPLC检测红曲胶囊中洛伐他汀含量的方法。方法采用Eclipse Plus C 18色谱柱,流动相为甲醇∶0.02%磷酸=75∶25(V∶V),对红曲胶囊中洛伐他汀的含量进行测定,并对其稳定性、精密度、重复性、回收率和干扰进行考察。结果红曲胶囊中洛伐他汀在15.625~250μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=84.855X-194.58,R^2=0.9999。检测洛伐他汀平均含量为1.31mg/粒,RSD为0.75%;洛伐他汀的平均回收率为101.87%,RSD为1.57%。结论该方法灵敏度高,重现性好,回收率高,可快速测定红曲胶囊中洛伐他汀的含量,符合样品分析要求。     

HPLC测定糯米红曲中的洛伐他汀

目的 采用HPLC法测定糯米红曲中洛伐他汀类成分的含量.方法 以酸式洛伐他汀及内酯型洛伐他汀为指标性成分测定糯米红曲中洛伐他汀的含量.结果 糯米红曲中酸式洛伐他汀和内酯型洛伐他汀的含量分别为0.29％ ～0.51％、0.59％ ～0.81％.结论 所用方法操作简单、准确可靠、重复性良好,可用于糯米红曲的质量控制.     

LC-MS/MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞

目的建立减肥保健食品中非法添加化学成分酚酞的检测方法。方法采用LC-MS/MS联用技术,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速:0.2mL/min;柱温为35℃,电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描方式对酚酞的母离子(m/z319)及其子离子(m/z197和225)进行检测。结果建立检测减肥保健食品中非法添加的酚酞的检测方法,检测限低于0.06ng。在抽取的70批次市售减肥保健食品中,19批次检出了酚酞。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于减肥保健食品中非法添加的酚酞的筛选与确证工作。     

UPLC-MS/MS法测定保健食品中非法添加14种化学降糖药的研究

目的建立快速筛查、检测调节血糖类保健食品中14种非法添加的化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis dC_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min~(-1),柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式定量,测定14种临床常用的化学降糖药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 14种化学药物在线性范围内浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995;方法精密度RSD为1.6%～6.5%(n=6);回收率范围在81.42%～120.1%;检测限在0.007 17～0.1171μg·g~(-1),定量限在0.023 91～0.3903μg·g~(-1)。结论本法简便、准确、灵敏度高,可作为保健食品中非法添加化学药的测定方法。     

UPLC-MS/MS法检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平的研究

目的:建立UPLC-MS/MS同时检测食品及保健食品中非法添加硝苯地平及其2个降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的方法。方法:样品用含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取,采用C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)分离,以2 mmol·L^-1甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果:所测3种化学成分在2～100μg·L^-1浓度范围内的线性关系良好,得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.9%～103.0%,RSD为1.2%～6.1%,各组分在各种基质中的检出限均低于0.05 mg·kg^-1,定量限均低于0.1 mg·kg^-1,并在5家实验室间进行了协同验证。结论:经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确、简便,降低假阴性风险,适用于食品及保健食品中硝苯地平非法添加的快速筛查及定量分析。     

保健食品中非法添加化学药品检测方法研究进展

摘要近年来,保健食品的发展速度很快,非法添加化学药品的现象也比较严重。整理分析国内外保健食品中非法添加化学药品的检测方法文献,为保健食品中非法添加化学药品的检验工作提供参考。目前分析方法发展比较缓慢,因此,建立有效、快速的检测方法具有重要的现实意义。     

同时检测降脂红曲中酸式和内酯式洛伐他汀的TLC方法的建立

目的 建立同时检测降脂红曲中酸式和内酯式洛伐他汀成分的薄层色谱(TLC)方法。方法 以75%乙醇为提取剂,考察不同上样量、展开剂、显色剂对降脂红曲薄层色谱的影响,从而确认最佳色谱条件,再以HPLC方法进行检测验证。结果 以8μL为上样量,二氯甲烷-丙酮-乙酸(75:25:1)为展开剂,碘蒸气为显色剂,6批降脂红曲在与酸式、内酯式洛伐他汀对照品相同的位置上均呈现相同颜色斑点,且斑点清晰、分离度好。HPLC检测结果与TLC检测结果相符。结论 所建立的TLC方法具有简单、快速、低成本、重复性高的特点,可用于降脂红曲的质量控制。     

中成药、保健食品中非法添加诺氟沙星的快速检测方法研究

目的建立一种简单、快速、准确的检验方法鉴别、筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中是否非法添加诺氟沙星药物。方法采用薄层色谱法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等检测方法对治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加诺氟沙星抗生素进行快速鉴别、分析研究。结果能准确筛查出治疗前列腺疾病的中成药及保健食品中非法添加的诺氟沙星抗生素成分。结论建立的检测方法简单、快速、准确,能应用于这一类假劣药品的日常监督、快速分析。     

RP—HPLC法分离测定洛伐他汀及其杂质

本文以硼砂缓冲液（ｐＨ４．０）—甲醇（１５８５及２０８０）为流动相，在ＯＤＳ柱上分析洛伐他汀（ＬＶＴ）及其杂质，检测波长２３０ｎｍ，苯丙酸诺龙作内标。ＬＶＴ进样量在０．３～１．８μｇ间线性关系良好（ｒ＝０．９９９８），重复进样ＲＳＤ＝０．３８％（ｎ＝５）。正常产品中可分离出４个杂质峰，加热或强光照射其溶液，可使其中２个杂质峰显著增大。     

红曲抗炎作用的实验研究

目的：研究红曲的抗炎作用。方法：急性抗炎模型采用巴豆油致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足肿胀模型，慢性抗炎模型采用棉球植入小鼠腹腔致肉芽肿模型。以布洛芬作阳性对照，并设洛伐他汀高、低剂量组。比较红曲与洛伐他汀的抗炎作用。结果：红曲对巴豆油致小鼠耳肿胀、角叉菜胶致大鼠足肿胀和棉球致小鼠腹腔肉芽肿均有显著的抑制作用，与洛伐他汀的抗炎作用相近。结论：红曲具有显著的抗炎作用。     

发酵液中洛伐他汀及其开环酸的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定发酵液中洛伐他汀及其开环酸的含量。采用C8柱，流动相为10mmol／L磷酸-乙腈（40：60），检测波长238nm。洛伐他汀及其开环酸分别在0．012-0．096mg／ml和0．01-0．08mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率分别为99．8％和98．7％。     

HPLC法同时测定不同来源红曲中腺苷等3个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同来源的红曲中腺苷、腺嘌呤、洛伐他汀的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸(B),梯度洗脱;柱温:40℃;检测波长:254 nm;流速:1 mL·min-1;进样量:20μL.结果:腺苷、腺...     

高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量

目的:用高效液相色谱法测定旨益胶囊中洛伐他汀的含量.方法:c18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(385:115:0.14)为流动相,检测波长为238 nm,流速为1ml/min.结果:线性关系r=0.9990,表明在浓度为2.0tμg/ml～300μg/ml范围内.峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系,平均回收率为95.68%,rsd为0.85%,洛伐他汀含量限度为135.8mg/100g.结论:hplc法专属性强,灵敏度高,含量测定方法准确可靠,适用于该产品的质量检洲.     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

洛伐他汀缓释片的制备及体内外评价

以羟丙甲纤维素为亲水凝胶骨架材料,体外释放特性为考察指标,研制了洛伐他汀缓释片。体外释放度试验结果表明,自制品前8h的释放特性与国外样品相似。以洛伐他汀片为参比制剂,研究了自制洛伐他汀缓释片在18名男性健康志愿者中的单剂量和多剂量的药物动力学,相对生物利用度分别为(145.83±24.47)%和(144.97±18.63)%。     

Quality evaluation of Pinellia tuber by LC-TOF/MS targeted to ephedrine

Journal of Natural Medicines - Pinellia tuber (PTE, 半夏, 大半夏, 掌葉半夏, 天南星, 水半夏,...     

应用HPLC-MS法检测洛伐他汀血药浓度及其生物利用度

目的建立人血浆中洛伐他汀的HPLC-ESI -MS测定法,以测定志愿者口服洛伐他汀胶囊(20 mg/粒)后的血药浓度,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 20名健康志愿者交叉口服供试胶囊和参比胶囊,剂量均为40mg。采用HPLC-ESI-MS法测定人血浆中洛伐他汀浓度。采用BAPP2·0软件计算主要药动学参数及相对生物利用度。结果在0·5 ~30 ng·mL-1范围内,洛伐他汀和内标辛伐他汀的峰面积比值与浓度线性关系良好,最低定量限为0·5 ng·mL-1。受试制剂及参比制剂的t1/2分别为(6·02 ±1·67) h和(5·63 ±1·00) h ,Tmax分别为(2·8 ±0·5)和(2·7 ±0·4) h ,Cmax分别为(14·58 ±4·55)和(14·38 ±4·51) ng·mL-1。以AUC0 -24计算的受试制剂的相对生物利用度为(95·9 ±14·4) %。结论本实验建立的人血浆中洛伐他汀HPLC -MS分析方法简便,且灵敏、准确。统计学结果表明两种洛伐他汀制剂生物等效。