液质联用技术在乌头类生物碱定性定量研究中的应用

为了更好地控制乌头类生物碱的药品质量,阐明该类成分在体内的代谢转化及药动学特征,综述了液质联用技术在乌头类生物碱的裂解、成分鉴别、炮制配伍前后成分变化、药物的体内代谢转化、药物代谢动力学及药材、饮片、成药质量控制等方面的应用。     

基于液质联用技术分析癌痛平中的化学成分

目的 建立液质联用同时测定癌痛平乙醇提取物中10种化学成分的方法。 方法 化学成分定性分析采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术,色谱柱为ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,梯度洗脱（流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液）;质谱使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果 鉴定出癌痛平乙醇提取物中10种成分,分别为重楼皂苷Ⅰ、β-蜕皮激素、胡椒碱、胡萝卜苷、异夏佛托苷、重楼皂苷Ⅵ、棕榈酸、竹节参苷Ⅳa甲酯、3-乙酰基-α-乳香酸和重楼皂苷Ⅱ等。结论 采用液质联用技术鉴定癌痛平复方中化学成分,该方法快速简便,结果可靠,有利于研究癌痛平复方中化学成分。      

液质联用技术在中药复方研究中的应用进展

LC-MS/MS Technology液相色谱-质谱联用技术以其高灵敏度、高分离能力和专属性强的优势,在药物分析、药物代谢研究等方面得到广泛的应用。本文简要综述了近年来液质联用技术在中药复方结构鉴定、含量测定及体内代谢研究三个方面得到的应用,为进一步扩大应用提供参考。     

液质联用技术对复方蒲公英灌肠液的色谱指纹图谱的分析

目的 确定复方蒲公英灌肠液中的活性成分。方法 利用三维高效液相色谱对复方蒲公英灌肠液的乙酸乙酯部分分离分析，采用液相色谱-质谱联用技术对其色谱图谱进行确定。结果 通过质谱的质荷比(M／Z)及色谱保留时间的相互比较，确定了咖啡酸、阿魏酸和原儿茶醛3种活性成分。结论 液质联用技术可用于复方蒲公英灌肠液的定性分析。     

白芍总皂苷部位的液质联用分析

目的 分析白芍总皂苷部位中的化学成分.方法 应用大孔树脂纯化白芍总皂苷,高效液相-四级杆质谱分析,采用Kromasil C18柱(250 mm×6mm,5μm);流动相A为0.05％甲酸,B为乙腈,梯度洗脱;对白芍总皂苷部位进行分析,对主要离子碎片裂解过程进行解析.结果 白芍总皂苷中鉴定出22个化合物.其中所含的化合物除少数为黄酮、三萜类苷元外,均为白芍苷等蒎烷类单萜苷成分.结论 白芍总皂苷中主要为单萜皂苷类成分.     

液质联用技术对复方蒲公英灌肠液的色谱指纹图谱的分析

目的 确定复方蒲公英灌肠液中的活性成分。方法 利用三维高效液相色谱对复方蒲公英灌肠液的乙酸乙酯部分分离分析,采用液相色谱‐质谱联用技术对其色谱图谱进行确定。结果 通过质谱的质荷比(M/Z)及色谱保留时间的相互比较,确定了咖啡酸、阿魏酸和原儿茶醛3种活性成分。结论 液质联用技术可用于复方蒲公英灌肠液的定性分析。     

液质联用技术鉴定蛋白的方法建立

目的:建立液质联用鉴定蛋白的方法。方法:通过与目前最常用质谱(MALDI-TOF/TOF-MS)鉴定蛋白对比,判断液相色谱与质谱联用鉴定蛋白技术——增加色谱(CapLC)分离,用质谱鉴定蛋白是否是一种可行的实验方法。结果:直接使用MALDI-TOF/TOF-MS鉴定出酶切产物中的17种肽段,覆盖率:31.5%检索的得分为130;CapLC联合使用MALDI-TOF/TOF-MS共鉴定出35种肽段,覆盖率为59.35%,检索的得分为2976。结论:CapLC联合使用MALDI-TOF/TOF-MS对酶切产物进行鉴定的方法,是一种可行的实验方法,并且该技术路线与MALDI-TOF/TOF-MS相比,是更加准确有效的蛋白鉴定方法。     

液质联用技术在中药代谢物及代谢组学研究中的应用分析

中药和天然产物在生物体内通常发生广泛代谢,因其代谢途径的复杂性以及多组分、多靶点、整体调节作用的特点,现已将代谢组学应用于中药代谢产物及其药效机制的研究中。但是,由于代谢组学研究要求获得生物体液中大量外源性与内源性代谢物信息,这就对分析技术提出了很高的要求。本文综述了中药代谢物和代谢组学研究中常用的液质联用技术,并对PubMed检索到的23篇相关文献进行数据归纳与比较分析,重点讨论不同种类液质联用技术在中药代谢组学研究应用中的优缺点,指出UPLC-Q-TOF/MS的优势,以期为中药代谢组学研究提供新思路。     

UPLC-LTQ-Orbitrap质谱联用技术分析茯苓中的化学成分

目的采用快速液相色谱LTQ-Orbitrap质谱联用技术对茯苓95%乙醇提取物中的化学成分进行分析。方法色谱分离采用Thermo Hypersil Gold C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。结果通过一级和二级质谱分析并结合质谱碎裂规律及特征碎片信息,并通过比对对照品数据及相关文献,从茯苓95%乙醇提取物中初步分析了42个化学成分。结论本方法分离度良好、灵敏度高,可用于茯苓中化学成分的定性分析,并有助于对茯苓进行进一步的活性成分研究和质量控制。     

液质联用技术在中药血清药物化学研究中的应用

液质联用技术(LC-MS)以高灵敏度和选择性、分析快速且方便的特点,而广泛用于中药的血清药物化学研究。该文主要介绍中药血清药物化学理论及液相色谱-质谱(包括四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱)联用技术在确定中药血中移行成分及其结构、中药药动学及中药血清指纹图谱等方面的应用,并列举了目前LC-MS应用中存在的诸多问题,以期为LC-MS在中药研究中的应用和推进中药现代化提供参考。     

延胡索药材HPLC指纹图谱研究

目的应用RP-HPLC建立延胡索的指纹图谱。方法 Thermo hypersil GOLD C18(250.0mm×4.6mm,粒径5.0μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(pH5.0)梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温30℃,记录时间:108min。结果获得了该药材的HPLC指纹图谱,含有共有峰23个。结论本方法样品处理简便,重复性好,可用于延胡索药材的质量控制。     

延胡索化学成分、药理作用及质量控制研究进展

紫堇属植物在世界范围是良好的止痛药,延胡索即是其中典型的代表。延胡索行气止痛,作为一种重要的中药在中国的应用历史已超过数百年。综述了延胡索的化学成分、药理作用以及质量控制的研究进展,以利于对延胡索的进一步研究。     

比较两种提取方法对元胡粗多糖制备及理化性质的影响

目的:比较两种提取方法对中药元胡粗多糖的制备及理化性质的影响。方法:采用水提醇沉和水提酮沉方法分别制备元胡粗多糖YHEP和YHAP,测定糖和糖醛酸含量、元素组成及单糖组成。结果:YHEP和YHAP的提取率分别为5.68%和5.77%,糖含量分别为65.06%和67.00%,糖醛酸含量分别为3.13%和4.32%,元素组成分析含N分别为0.70%和1.12%,单糖组成分析含有约90%的葡萄糖。结论:两种提取方法所得多糖YHEP和YHAP都为糖含量高,蛋白质含量低,且含有少量糖醛酸的多糖,且多糖的产率和理化性质几乎一致。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱和延胡索乙素的吸附量和解吸率等为考察指标,对12种不同类型的树脂进行评价,并对优选出的大孔树脂纯化延胡索总生物碱时的工艺条件及参数进行研究。结果D141大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,样液浓度为0．35g生药／mL,径高比为1：6,吸附流速为4BV／h,除杂溶剂和体积为0.3％NaCl溶液7BV＋纯净水1BV,洗脱溶剂为4BV60％乙醇＋4BV90％乙醇,洗脱流速为5．5BV／h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总生物碱的纯度为82．0％。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。     

辽吉侧金盏花化学成分的初步研究

辽吉侧金盏花是在毛莨科中新发现的一个品种,从其根中分离出一种强心甙,根据紫外红外、氢核磁共振和电子轰击质谱等光谱分析以及化学性质,确定为索马林。另外,在该植物中,还得到少量的加拿大麻甙和铃兰毒甙以及较多的蔗糖。     

五味草水提物与醇提物预处理对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用

目的:观察五味草水提物与醇提物预处理对四氯化碳(CCl4)所致小鼠急性肝损伤的保护作用.方法:昆明种小鼠108只,随机分成9组,即正常组,模型组,益肝灵组,五味草醇提物和水提物低、中、高剂量组,均灌胃给药7 d,末次给药1 h后除正常组外,其他8组小鼠均腹腔注射体积分数0.2%的CCl4橄榄油溶液10 mL/kg,20 h后眼静脉采血,用以测血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、山梨醇脱氢酶(SDH)活性,同时迅速剖取肝脏,观察肝组织形态变化,测肝组织中还原型谷胱甘肽(GSH)、丙二醛(MDA)及超氧化物歧化酶(SOD)水平.结果:模型组小鼠血清ALT、AST和SDH活性升高;肝组织中GSH和SOD水平降低,MDA水平升高.五味草水提物中、高剂量组及醇提物高剂量组肝组织变性明显减轻,以上指标较模型组有明显改善(P均<0.05).结论:五味草水提物与醇提物预处理对CCl4所致小鼠急性肝损伤有保护作用.     

RP—HPLC法测定显齿蛇葡萄中杨梅素的含量

目的 测定显齿蛇葡萄中杨梅素的含量。方法 采用RP-HPLC法测定，色谱柱为Nova-PakC18不锈钢柱，检测波长为254nm，用甲醇-水=40：60为流动相。结果 方法的变异系数为2.763%，平均回收率为97.4%，最低检测量为15ng。湖南显齿蛇葡萄植物中不同部位的杨梅素含量为1.57%-2.17%。结论 方法简单、快速、精确，可作为显齿蛇葡萄植物质量检测方法之一。     

延胡索质量控制的研究进展

延胡索行气止痛,主要有效成分为生物碱类,作为一种重要的中药在中医药的应用历史已超过数百年。由于延胡索国内外市场需求量持续加大,加之其生长环境的特殊性,产量一直不多,价格大幅上涨,导致伪劣混杂,加强对延胡索的质量控制对于保证临床疗效具有十分重要的意义。综述了近年来延胡索药材鉴别与质量控制方法的研究概况,为保证临床合理用药提供一定的依据。     

多枝雾水葛不同提取部位的抗炎镇痛作用研究

目的 研究多枝雾水葛不同提取物的抗炎镇痛作用。方法 采用二甲苯致小鼠耳肿胀、醋酸致小鼠扭体反应和小鼠热板法观察多枝雾水葛灌胃、外搽使用以及不同提取部位的抗炎、镇痛作用。结果 多枝雾水葛外搽使用的抗炎镇痛效果不明显,灌胃给药具有较强的抗炎镇痛作用,能显著减少醋酸所致的小鼠扭体次数和抑制二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀,且其水提物比醇提物的作用更强。对多枝雾水葛水提取物的活性部位研究表明,多枝雾水葛的氯仿部位和水部位都具有较好的镇痛效果,抗炎的有效部位则是氯仿部位和正丁醇部位。结论 多枝雾水葛水提取物灌胃给药具有抗炎镇痛作用,其有效部位是氯仿部位、正丁醇部位和水提取部位。     

分光光度法测定黑曼和昆明山海棠碱A片中生物碱的含量

本文报道黑曼和昆明山海棠碱A片中生物碱的分光光度法测定。当黑曼的部位相同时,秋季采集的样品中生物碱含量较春季采的高;当采集季节相同时,黑曼根较茎中的生物碱含量为高。对昆明山海棠碱A片中雷公滕次碱的质量和百分含量均进行了测定。标准曲线的相关系数接近于1。测定的变异系数为0.55％。本法较灵敏而且方便。