微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中3种元素的含量

目的本文优化和建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定云南特有中药云木香中砷、汞、铅3种元素含量的检测方法。方法通过对消解时间、消解压力、各试剂用量等样品前处理条件进行优化,找出微波消解的最佳条件并对样品进行消解,同时优化砷、汞、铅的仪器条件和断续流动程序,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定云南特有中药材云木香消解液中的砷、汞、铅。结果采用本方法测定时,荧光强度与进样浓度之间呈良好的线性关系,砷、汞、铅3种元素的线性范围分别为0.2μg/L~50μg/L、0.2μg/L~40μg/L、0.2μg/L~100μg/L,检出限分别为0.043μg/L、0.036μg/L、0.531μg/L,RSD分别为0.17%、2.2%、3.3%。方法的重复性良好,RSD分别为3.2%、4.6%、1.3%,回收率为90.3%~101.9%。结论该方法快速、简便,灵敏度高,干扰小,可用于中药材中不同元素含量的检测以及中药材的质量控制。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定

目的建立一种试剂用量少,消解简便且能用原子荧光法同时测定尿中砷、汞方法。方法用微量碘实验室常备微机消解仪消解尿样,以原子荧光法测定。结果砷回收率为94.60%-101.24%,相对标准偏差为1.78%-4.09%,汞回收率为97.00%-104.12%,相对标准偏差为1.27%-4.19%。检出限砷为0.12μg/L、汞为0.04μg/L。砷在0-100μg/L、汞在0-40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。结论此法实现了尿中砷、汞同时用同一消解液消解后的原子荧光法测定,方法灵敏度高,简便快速,结果准确可靠。     

阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

目的检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考。方法采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量。结果铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035μg/L、0.025μg/L、0.003 5μg/L、0.005 7μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均1.0%,精密度较好。阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg~0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg~0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg~0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg~0.30 mg/kg。结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：应用微波消解前处理研究分析性保健品中铅、镉、砷、汞残留量的方法。研究了微波消解条件对分析结果的影响,同时分析了FAAS测定的最佳条件及石墨炉法测定铅、镉的基体改进剂的选择。方法：用微波消解系统对性保健品进行消解,消解过的样液用石墨炉原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪分别测定性保健品中的铅、镉、砷、汞的残留量。结果：本方法测定铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.30、0.026、0.086和0.011μg/L。平均回收率分别为98.5%、99.3%、100.4%和96.9%。测定线性范围分别为0-80.0μg/L、0-8.0μg/L、0-80μg/L和0-8.0μg/L。结论：本方法简便快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合性保健品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

微波消解ICP-MS法测定山茱萸中5种重金属的含量

建立电感耦合等离子体(ICP-MS)法测定山茱萸药材中铜、镉、汞、铅和砷含量的方法。山茱萸样品经微波消解法处理,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素。对于所测元素,校准曲线相关系数r>0.9994,回收率均在96.8%～104.0%,RSD<5.6%。方法准确、简便、快速、灵敏,可用于山茱萸中重金属的含量测定。     

江苏省饮用水重金属污染物健康风险评价

目的评价饮用水重金属污染物对人体健康产生的潜在危害。方法对江苏省饮用水中铬(Cr6+)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、锌(Zn)6种重金属进行检测,按照美国国家环境保护署(US EPA)推荐的方法,建立水环境污染健康风险评价模型,对重金属通过饮水途径所引起的健康风险做出评价。结果饮用水中Cr6+、As、Cd、Pb、Hg、Zn的含量(中位数)分别为2.0、0.5、0.03、0.36、0.35、5.0μg/L。饮用水中致癌金属Cr6+、As、Cd对人体健康危害的个人年风险分别为4.23×10-5/a、5.66×10-6/a、37.65×10-8/a;非致癌金属Pb、Hg、Zn所引起的健康危害的个人年风险水平是34.59×10-11/a、16.35×10-10/a和62.73×10-7/a。按健康风险大小排列为Cr6+>Zn>As>Cd>Hg>Pb。6种重金属对人体健康危害的年总风险达5.47×10-5/a。结论江苏省饮用水重金属污染物对人体健康潜在危害的个人年总风险大于国际辐射防护委员会(ICRP)最大可接受风险水平(5×10-5),小于US EPA最大可接受风险水平(1×10-4)。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷

建立了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定中药中As(Ⅲ)、As(V)的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度对砷原子荧光强度的影响以及五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰和消除方法。在最佳工作条件下,砷的检出限为0.0903μg/L,相对标准偏差为2.01%。将该法成功应用于3种中药样品中砷的形态分析,As(Ⅲ)和As(V)的回收率分别为90.8%～98.2%和89.2%～102.0%。建立的方法简便可行,可用于多种样品中砷的形态分析。     

产妇和新生儿体内重金属水平及其影响因素分析

目的了解某地区产妇及新生儿血砷、汞和铅的水平,分析其相关影响因素。方法在某地区随机抽取A、B两所医院,选择2012年4—5月间住院分娩的产妇共226名,采集产妇静脉血和新生儿脐带血,采用电感耦合等离子体质谱法测定全血中砷、汞和铅的浓度,并对产妇进行问卷调查。结果 226对产妇和新生儿血铅浓度范围分别为2.65~67.00μg/L和4.05~70.89μg/L,均低于100μg/L的限值;A医院产妇和新生儿血砷平均浓度分别为1.20μg/L和1.23μg/L,均高于B医院(0.62μg/L和0.71μg/L),差异具有统计学意义(P0.05),血汞和血铅浓度差异均无统计学意义(P0.05);新生儿脐带血中砷、汞和铅浓度与产妇静脉血中同种元素浓度呈显著正相关(P0.01),相关系数分别为0.925、0.832和0.765;多重线性回归分析结果显示,家庭年收入越高,产妇及其新生儿血砷浓度越高(P0.05);产妇文化程度则对血铅水平有显著影响,文化程度越高,产妇及其新生儿血铅浓度越低(P0.05)。结论该地区产妇和新生儿体内砷、汞、铅暴露水平较低,但胎盘对重金属缺乏有效屏障作用,仍应采取有效措施减少产妇和新生儿重金属暴露。     

深圳市市场主要水果重金属的污染状况

目的测定深圳市市场主要水果中Ph、Cd、Hg和As等重金属的含量,并进行污染状况评价。方法随机抽取深圳市市场主要水果样品463份,采用国标方法测定水果中Pb、Cd、Hg和As等重金属的含量,同时采用单因子污染指数法对不同种类水果的污染状况进行评价。结果深圳市场主要水果中Pb、Cd、Hg和As等重金属检出率分别为1．73％、24．41％、0和12．74％,不同种类水果重金属检出情况有较大差异;除苹果中As和李子中Pb有超标外（超标率分别为4．17％和20．00％）,其余水果重金属均不超标。各类水果中Ph、Cd、Hg和As等重金属的单因子污染指数均小于1。结论深圳市市场主要水果中Pb、Cd、Hg和As等重金属污染程度较低,但仍需注意潜在的重金属污染风险。     

电感耦合等离子体质谱法分析秦山核电站周边居民尿样

目的 获得核电站周边居民尿中元素含量的基础数据。方法 采集秦山核电站周围长期居住的35名健康成年人的尿样,利用ICP-MS法分析了尿样中的铀,钍,铷,铯,锶,砷,铅,钡,钴,铊和镉11种元素的含量,实验方法的检出限(DL)范围为0.002~0.046 μg/L,加标回收率范围为91.4%~118.8%。结果 所测元素结果的平均值和范围如下:铀:0.07μg/L,(小于检出限~0.97 μg/L);钍:0.54 μg/L(0.45~0.76 μg/L);铷:2736.06 μg/L(610.80~7174.71 μg/L);铯:11.30 μg/L(2.60~24.02 μg/L);锶:480.07 μg/L(129.79~1275.89 μg/L);砷:124.57 μg/L(13.63~501.21 μg/L);铅:31.10 μg/L(3.85~235.04 μg/L);钡:16.35 μg/L(1.64~82.64 μg/L);钴:0.82 μg/L(小于检出限~3.41 μg/L);铊:0.34 μg/L(小于检出限~1.87 μg/L);镉:1.23 μg/L(小于检出限~8.28 μg/L)。结论 与中国成年男子尿中元素含量相比,本研究结果均高于其结果。     

野生及栽培蔓荆子生药材中重金属元素分析

采用原子吸收分光光度法分别测定野生及栽培蔓荆子生药材中铅、砷、汞、镉、铜。结果蔓荆子野生品各一批次砷、汞含量超标,蔓荆子栽培品中重金属平均含量铅0.15μg/g、砷0.05μg/g、汞<0.01μg/g、镉0.18μg/g、铜3.95μg/g,符合绿色中药材重金属元素限量要求。     

上海市婴幼儿胎儿期重金属暴露水平及危险因素

目的 探讨上海市婴幼儿胎儿期重金属暴露水平及其影响因素。方法 通过分层整群抽样方法调查2008年10月至2009年10月期间在上海市10家有助产资格的医院分娩的孕产妇,共1652名。对研究对象进行问卷调查,检测脐带全血中铅、汞含量（中位数）,血清中锰、镉、砷、铊含量（中位数）,用单因素、多元线性回归方法分析其暴露危险因素。结果 脐带全血铅、汞,血清锰、镉、砷、铊含量中位数分别为41.00、1.88、4.10、0.03、0.86、0.02 μg/L。孕期每周食海鱼频率为4～7次者[9.7％( 160/1652)]血汞含量（2.76 μg/L）高于每周1～3次者[49.3％( 814/1652),2.41 μg/L]和很少食用者[40.0％ (661/1652),2.03μg/L],差异有统计学意义(x2=36.40,P＜0.001);家中用PVC管者[85.0％( 1404/1652)]脐血铅、铊含量高于用镀锌管者[15.0％(248/1652)]（铅：45.54、40.00 μg/L,Z=2.54,P＜0.05;铊：0.021、0.018 μg/L,Z=2.97,P＜0.05）,而脐血砷含量低于用镀锌管者(4.33、9.37 μg/L),差异有统计学意义(Z=3.99,P＜0.01);近3年家中有装修史者[38.0％ (628/1652)],脐血锰、镉、铊含量高于未装修者[62.0％ (1024/1652)],差异有统计学意义（锰：14.78、11.01 μg/L,Z=2.46,P＜0.05;镉：0.51、0.29 μg/L,Z=2.38,P＜0.05;铊：0.022、0.02μg/L,Z=2.81,P＜0.01）。结论 上海市婴幼儿在胎儿期存在重金属暴露.饮食及装修污染是脐血中重金属的重要来源。     

Decennary Variations of Dissolved Heavy Metals in Seawater of Bohai Bay,North China

Characteristics of the spatial and temporal distributions of selected dissolved heavy metals (Cu, Zn, Pb, Hg and Cd) in Bohai Bay, north China was investigated. Water samples from 22 sites were collected and analyzed for the selected metals with atomic absorption spectrometry from the year of 1996 to 2005. Relatively high concentrations of Cu, Zn, Pb and Hg were detected, with maximum concentrations in the 10-year period of 16.30, 422.00, 40.40, 0.23 μg/L respectively. The concentrations of Cd in all samples were quite low, with maximum level of 0.89 μg/L. The spatial distribution of dissolved Cu, Zn and Pb was analogous, where their average concentrations generally descended from the coastline to the central areas of the bay. Differently, for Hg and Cd, relatively high concentrations occurred not only in inshore but also in offshore areas. Measured data of heavy metals were compared with sea water quality standard of China (SWQSC). Cd concentrations in all samples were below SWQSC Grade-I. The percentages of Cu, Zn, Pb, and Hg at Grade-III levels in Bohai Bay were 2.67%, 30.00%, 30.43% and 0.36%, respectively, suggesting the severe contamination of Zn and Pb in this area. Terrestrial inputs via different rivers and sewages may be the important source for the heavy metals contamination.     

厦门市2018年市售水产品重金属污染状况分析

目的了解厦门市售水产品中铅、镉、铬、砷与汞5种重金属元素污染状况,为其限量标准制定和风险评估提供依据。方法2018年在厦门市6区超市和农贸市场抽取189份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定重金属元素,并分析检出率、超标率和元素含量。结果样品中铬和砷总检出率均为100.0%,其余3种元素总检出率分别为铅>镉>汞;干制类中铬、镉、铅、砷含量检出值高于其他4类样品;各元素在5类样品中总超标率为砷>镉>铅>铬>汞。仅腌制类未检出超标样品。结论厦门市售水产品中存在一定程度重金属污染,干制类污染情况相对严重,应加强监管并采取控制措施。