对《中国药典》(2000年版)盐酸赖氨酸含量测定方法的改进

盐酸赖氨酸是氨基酸类药。《中国药典》 2 0 0 0年版收载的含量测定方法为非水滴定法 ,盐酸赖氨酸不易溶解 ,需要加热至 6 0～ 70℃ ,操作费时 ,而且导致结果偏低。本文采用醋酸汞试液溶解样品 ,操作简便 ,结果满意。1　仪器和试药ＰＨＳ - 3Ｃ数字酸度计 (上海雷磁仪器厂 ) ;醋酸汞、冰醋酸、高氯酸、醋酐均为分析纯 ;盐酸赖氨酸 ,批号 0 0 0 6 0 1、0 0 0 6 0 2、 0 0 0 6 0 3(南宁邕江制药厂提供 ) ;批号 0 0 0 5 10、0 0 0 5 11、 0 0 0 5 12 (南宁安力泰药业有限责任公司提供 )。2　方法与结果取本品约 80ｍｇ ,磨细 ,精密称定 ,加醋酸…     

对1995年版《中国药典》中盐酸克林霉素含量测定方法的商榷

盐酸克林霉素是盐酸林可霉素经氯化产生的半合成抗生素 ,用于革兰氏阳性菌的感染 ,疗效好、副作用小。《中国药典》 1990年版采用生物检定法 ,其特异性、选择性较差。《中国药典》 1995年版改为ＨＰＬＣ法测定含量 ,并增加有关物质的指标 ,与旧版药典相比 ,有较大的改进 ,但在实际工作中 ,该法与其它测定方法相比 ,有其不足之处。1　测定方法的介绍1 1　方法Ａ[1] :采用离子抑制色谱法 ,流动相为0 0 5ｍｏｌ ＬＫＨ2 ＰＯ4 缓冲液 (ｐＨ7 5) -乙腈 (55∶4 5) ,检测器为紫外检测器 ,检测波长为 2 14ｎｍ ,采用Ｃ18柱分离 ,该法典型的ＨＰＬ…     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法的改进

目的:建立沙丁胺醇气雾剂含量测定方法。方法:改进了高效液相色谱测定流动相和检测波长。结论:新建方法可有效控制本品质量,操作更加简便,可控性强。     

《中国药典》2000年版中葡萄糖含量测定表述不妥

《中国药典》2000年版二部有关葡萄糖含量测定,笔者认为在表述上存在不妥之处。 1.葡萄糖注射液含量测定中“精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10％或10％以下规格的本品可以直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度(附录ⅥE)与2.0852相乘,即得供试量中含有C_6H_(12)O_6H_(20)的重量(g)”。通过稀释的供试液测     

中国药典1995年版银黄口服液含量测定方法的改进

银黄口服液是一种临床常用的中药制剂，具清热解毒、消炎功效，用于上呼吸道感染，急性扁桃体炎、咽炎的治疗。该制剂中黄芩苷和绿原酸的含量测定，中国药典（１９９５年版）采用紫外分光光度法，但该法所测定的结果并非代表样品成分的真实含量。我们采用高效液相色谱法分...     

关于修订药典中戊二醛含量测定方法的建议

戊二醛为临床常用器械消毒剂,2000年版<中国药典>西药部分(以下简称<药典>)及第2版<中国医院制剂规范>(以下简称<规范>)均介绍用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量,但两者方法略有差别.前者是使戊二醛与中和液作用,静置1h后直接用硫酸液滴定,后者是在中和液与戊二醛作用前加入2mL三乙醇胺,静置30 min后再用硫酸液滴定,均根据溴酚蓝指示剂颜色变化来判断终点.笔者在实践中发现,前者无法观察到终点蓝绿色颜色变化,后者却能明显地观察到.究其原因,<药典>中的操作方法存在明显不妥,特提出与同行商榷.     

优化《中国药典》罗红霉素HPLC含量测定方法研究

目的:优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件,改善现行方法中主峰拖尾现象。方法:选取流动相中缓冲液浓度、pH值、三乙胺含量、乙腈用量为影响因素,以罗红霉素色谱峰拖尾因子(T1)、保留时间(tR)、半峰宽(W1/2)及理论板数(N)为考察指标,设计正交试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果:优化后含量测定方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:0.067mol·L-1磷酸二氢铵溶液(三乙胺含量0.3%,调pH值至7.5)-乙腈(60∶40),检测波长:205nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。优化后方法与药典方法的比较结果:T1为1.2、1.9;tR为14.133、12.383min;W1/2为0.400、0.533;N为6916、2987。结论:优化后方法较2010年版《中国药典》方法提高了柱效,延长了保留时间,较好地改善了色谱峰拖尾严重的状况。     

关于《中国药典》中注射用头孢噻肟钠含量测定方法的讨论

注射用头孢噻肟钠（cefotax im e sod ium）为第三代半合成头孢菌素,抗菌谱广,抗菌活性强,临床应用广泛。《中国药典》2005年版二部用高效液相色谱法测定其含量,在测定其含量的过程中,由于其特有的化学性质、功能团、检测温度及环境温度等的影响,造成其色谱峰面积的平行性较差,具体情况如下：     

对2000年版《中国药典》(一部)中部分中成药含量限度的商榷

２０００年版《中国药典》 (一部 )收载中药成方制剂共４５８种 ,其中新增的有６３种。现代分析技术在２０００年版《中国药典》中得到进一步扩大应用 ,采用薄层色谱法作鉴别的药材和中成药品种已达６０２种 ,收载含量测定的品种３０８种 ,较１９９５年版《中国药典》有了大幅度的增加。２０００年版《中国药典》对重要的常用中药材增加了含量测定项目 ,大大减少了１９９５年版《中国药典》部分成方制剂质量标准中虽然收载有含量测定项目 ,但相应的药材原料却无含量测定指标的不合理现象 ,并注意成方制剂中含量测定方法尽量与相应的药材含量…     

《中国药典》2005年版(二部)抗生素药品含量测定方法分析

《中国药典》2005年版（二部）收载抗生素类药品284个（包括原料及制剂，下同）与2000年版《中国药典》相比新增76个品种及制剂，本版药典采用抗生素微生物检定法测定含量的药品有84个，应用HPLC测定含量的药品有188个，用紫外分光光度法测定含量的药品有8个，另有4个药品采用了化学滴定法。作者对抗生素药品的含量测定方法进行了统计分析，使广大同仁们能对抗生素药品的定量分析方法有个全面了解。     

《中国药典》2000年版（二部）抗生素药品含量测定

《中国药典》 2 0 0 0年版 (二部 )收载抗生素类药品 199个 (包括原料及制剂 ,下同 ) ,其中采用抗生素微生物检定法测定含量的药品有 82个 ,采用ＨＰＬＣ法测定含量的药品有 88个 ,应用紫外分光光度法测定含量的药品有 14个 ,另有 15个药品分别采用了电位滴定法和化学滴定法 ,其中电位滴定法 10个 ,化学滴定法 5个。作者对抗生素药品的含量测定方法进行了统计分析 ,使读者能对抗生素药品的定量分析方法有全面了解。1　抗生素微生物检定法抗生素微生物检定法也即生物效价测定法 ,是以抗菌活性为指标衡量抗生素中活性成分的效价的一种检测方法…     

对《中国药典》枸杞子中甜菜碱含量测定方法的改进

枸杞子为<中国药典>2005年版一部收载品种,药典中对其有效成分甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法.但在实际操作中发现,按照药典方法,得不到满意的结果,并且多家药厂也反映了同样的问题.     

对《中国药典》2005年版二部格列吡嗪片含量均匀度测定方法的商榷

格列吡嗪片为磺酰脲类降糖药，笔者在实际检测过程中发现，按《中国药典》2005年版二部含量均匀度测定方法得到的结果偏低，与含量测定结果相差甚远，笔者对方法加以适当改进（以下简称方法Ⅱ），结果含量均匀度值有明显提高，与含量平均值也趋向一致，现报告如下：     

中国药典与美国药典中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法的比较

目的　比较并讨论美国药典 (USP)和中国药典 (ChP)中盐酸克林霉素有关物质及含量测定方法。方法　HPLC ,色谱柱 :AgilentAnalyticalExtend C18(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μ)。USP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH7.5 ) 乙腈 (5 5∶4 5 ) ,检测波长2 10nm ;ChP中流动相为磷酸盐缓冲液 (pH3.0 ) 甲醇 (2 10∶30 0 ) ,检测波长 2 14nm .结果　美国药典方法对三个杂质进行了定性 ,对杂质限度要求严格 ,峰形柱效较理想。中国药典方法对系统要求较低 ,适用性试验较易通过。通过调整中国药典方法流动相组成及样品浓度 ,发现有杂质未被分离。结论　中国药典方法易于普及 ,而美国药典方法分离效果好 ,准确度与灵敏度较高     

关于改进中国药典中气雾剂制剂通则及各论中检验项目设置的建议

气雾剂是一种相对较新的剂型。20世纪40年代渐臻成熟,稍后不太长的时间,被一些发达国家陆续收入药典,一些外国药典对气雾剂做出了比较成熟的描述。 我国在20世纪50年代末期,也开始了气雾剂的研制,在经过了30余年的发展过程后,我国药典1990 版在制剂通则部分收载了这一剂型,1995版及2000 版则在原有基础上增加了若干检验项目。对这     

对《中国药典》中磺胺甲噁唑含量测定方法的改进

磺胺甲噁唑属中效抗菌药,抗菌谱广,为《中国药典》2005年版二部收载品种,药典中对其含量测定方法采用永停滴定法。颠茄磺苄啶片的主要成分之一是磺胺甲噁唑,执行国家药品标准WS-10001-（HD-1005）-2002,含量测定方法为高效液相色谱法。笔者在实际检验中发现,此两种方法在测定磺胺甲噁唑含量时相差1％,永停滴定法明显受杂质干扰,专属性差,而用高效液相色谱法,简便、快速、专属性强。因此,建议《中国药典》磺胺甲噁唑的方法改为高效液相色谱法。     

盐酸消旋山莨菪碱注射液含量测定方法的改进

<中国药典>2000年版二部收载的盐酸消旋山莨菪碱注射液,含量测定方法不够规范,在实验过程中可操作性差,为使其完善,本文提出修改意见,供有关单位和专业人士参考.     

中国药典2000年版一部检测芦丁含量方法的改进

目的：探讨检测芦丁时，两种制备标准曲线方法的比较及其取样量的合理性。方法：分别通过两种方法来制备曲线。结果：方法2制备的曲线比较合理。结论：建议采用方法2，方法1在改变浓度梯度后也可行。取样量应参照标准曲线的中间浓度来定。