高效液相色谱法测定工作场所空气中邻硝基甲苯

目的:建立工作场所空气中邻硝基甲苯的液相色谱分析方法。方法:硅胶管吸附空气中邻硝基甲苯,样品经甲醇解吸,在S inoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇+水(76+24)为流动相,柱温25℃,紫外256 nm检测,外标法定量。结果:当空气中邻硝基甲苯浓度范围在3.33~33.3 mg/m3,方法的变异系数为0.42%,回归方程式Y=27370X+1110,相关系数r=0.99999,检出限0.10μg/ml,以采集3 L空气样品计,最低检出浓度0.07 mg/m3,平均解吸效率为99.4%。硅胶吸附40.00μg邻硝基甲苯,样品放置3周,回收率仍可达98.7%,变异系数为0.51%。方法的不确定度为1.9%。与国标方法作比对试验,经统计分析,无显著性差异。在本实验条件下,能与苯胺、对硝基苯胺、硝基苯、甲苯等组分有较好的分离。结论:本法可应用于工作场所空气中邻硝基甲苯浓度的检测。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定工作场所空气中乙二胺

目的 建立工作场所空气中乙二胺的硅胶管采集、柱前衍生高效液相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二胺采用硅胶管采集,盐酸溶液解吸,在弱碱性体系中用丹磺酰氯衍生后,再用乙酸乙酯萃取,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 本方法乙二胺质量浓度在0.898～71.840 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8;最低检出浓度为0.070 mg/m3(以采样体积3.0L计);方法的批内精密度为1.61％～3.50％,批间精密度为1.87％～3.85％(n=6);平均解吸效率为91.09％～94.46％;样品在室温下最少可保存7d.结论 该方法适用于工作场所空气中乙二胺的测定.     

高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸

目的 建立高效液相色谱法测定工作场所空气中对甲苯磺酸的方法.方法 利用浸渍超细玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中气溶胶态以及蒸气态对甲苯磺酸,异丙醇-水洗脱,离子对高效液相色谱法测定.结果 方法检出限1.0μg/ml、定量下限为3.3μg/ml.测量范围0μg/ml～1 000μg/ml,相关系数(R2)大于0.999,其回归方程斜率(Mean±SD)为0.4821±0.0112.精密度:每张滤膜含100 μg、500 μg、2 500 μg对甲苯磺酸时,连续5d6次测定,其日内精密度(RSD)为1.9％～2.7％,日间精密度为2.3％ ～2.6％.实际样品加标回收率在91.6％～102.8％之间.超细玻璃纤维滤纸采集气溶胶态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.7％、浸渍超细玻璃纤维滤纸采集蒸气态对甲苯磺酸的平均采样效率为95.2％.样品用异丙醇∶水(2∶98,V/V)洗脱,其洗脱效率大于97％.(浸渍)超细玻璃纤维滤纸采集对甲苯磺酸,在室温下至少可保存7d.结论 该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率,较低的检出限,较好的精密度和稳定性,能满足了工作场所空气中对甲苯磺酸浓度的测定要求.     

工作场所空气中双氰胺的高效液相色谱法测定

目的 建立工作场所空气中双氰胺的滤膜采集高效液相色谱测定方法.方法 滤膜采集空气中双氰胺,用水洗脱,甲醇:水(1:99)为流动相,1 mL/min的流速经C18柱(250.0 mm×4.6 mm×5.0 μm,柱温30℃)分离,于213 nm处检测.结果 标准曲线线性范围0～10 mg/L,回归方程γ=411 805x+14 573,相关系数(r)=0.999 9,检出限36 μg/L,以采集75 L空气样品计,最低检出浓度4.8 μg/m3.方法 的相对标准偏差小于5%,洗脱效率为96.5%～103.1%,样品在室温下至少可稳定14 d.结论 本法可应用于工作场所空气中双氰胺浓度的检测.     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中硝基氯苯

目的:建立高效液相色谱法同时测定空气中(对、邻、间)硝基氯苯的检测方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇:水(65∶35)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在254 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.05μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.05μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为96.1%～103.6%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

高效液相色谱法测定工作场所中丙烯酰胺的研究

[目的]建立工作场所空气中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法。[方法]样品经采集后,采用甲醇-纯水(5︰95)为流动相进行洗脱,测定条件为:柱温30℃,流速1ml/min,UV205nm检测。[结果]本法在0.1～10mg/L之间具有良好的线性关系,r﹥0.9999,检出限(LOD)=0.01mg/L[信噪(S/N)=3,进样量20μl],最低检出浓度为2.2×10-3mg/m3(以采集45L空气计算),样品回收率为94.5%～99.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。[结论]该法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽,可以用于短时间接触浓度和时间加权平均浓度丙烯酰胺的检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中乙酰水杨酸方法的研究

目的建立工作场所空气中乙酰水杨酸的高效液相色谱分离测定方法。方法按照WS/T73—1996《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》要求进行实验,对采样、分析方法及样品的保存进行了系统的研究。结果本方法在1~200mg/L之间具有良好的线性关系,r>0·9998,最低检出浓度(LOD)=0·05mg/L[信噪比(S/N)=3,进样量5μl];样品回收率为95·5%~101·0%,相对标准偏差(RSD)为1·1%~1·6%(n=6)。结论建立了工作场所空气中乙酰水杨酸的测定方法,该方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽,可以用于短时间接触浓度和时间加权平均浓度检测。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷

目的：建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法。方法：以活性碳管采集空气中正己烷，用二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定。结果：正己烷浓度在0～1．32μg／ml线性关系良好，检出限为0．012μg／μl相对标准偏差在3．7％-5．2％之间；平均解吸效率91．4％；100mg活性碳管，穿透容量（BTV）〉6．3mg；100mg活性碳吸附528μg正已烷，密闭放置一周，损失率10％；采样效率90％。结论：本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定。     

工作场所空气中乙酸的气相色谱测定

目的:建立工作场所空气中乙酸的毛细管柱气相色谱测定方法。方法:硅胶管吸附空气中乙酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果:乙酸浓度在2.5~500μg/ml范围内线性关系良好,乙酸线性方程为:Y=-6.7 4.15X(r=0.9998)。检测下限为2.5μg/ml,若采集4.5 L空气样品,则最低检测浓度为0.6 mg/m3。平均加标回收率为95.4%~97.4%;相对标准偏差(RSD)为2.0%~4.0%。结论:本方法适用于工作场所空气中乙酸浓度的测定。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

工作场所空气中敌草隆的高效液相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中敌草隆的液相色谱测定方法。方法：按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，进行实验室试验及现场模拟试验。结果：敌草隆浓度在0．01～1500μg／ml范围内有线性相关性；回归方程式r=23．9675582＋79．13；相关系数r=0．99996；方法的检出限为0．01μg／ml；高、中、低3种浓度日内精密度为0．48％～0．75％，日间精密度为0．96％～1．04％；样品加标回收率99．59％～101．31％，采样效率为100％，洗脱效率为94．15％～95．31％，样品在玻璃纤维滤纸中稳定，于室温下可保存14d。结论：此方法的各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》，适用于工作场所空气中敌草隆的测定。     

空气中四种羧酸的同时测定

目的 建立工作场所空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸4种羧酸同时测定的毛细管柱气相色谱方法.方法 硅胶管吸附空气中乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定.结果 乙酸、丙酸、丙烯酸及甲基丙烯酸浓度分别在3.4～500.0、2.1～500.0、2.9～500.0及1.6～500.0 μg/ml范围内线性关系良好;线性方程分别为:y=-4.3+1.46x(r=0.999);y=0.4+2.37x(r=0.999);y=10.4+1.73x(r=0.999);y=-2.3+3.21x(r=0.999);检出限分别为3.4、2.1、2.9及1.6 μg/ml.若采集15 L空气样品,最低检出浓度分别为0.2、0.1、0.2及0.1 mg/m3;平均解吸效率分别为92.2%～92.8%、94.1%～97.4%、94.8%～95.4%及94.1%～98.3%;相对标准偏差分别为1.1%～4.0%、1.2%～7.8%、0.9%～4.0%及1.6%～4.8%.结论 本方法适用于工作场所空气中4种羧酸浓度的同时测定.

Abstract：

Objective Four kinds of acids (acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid) in the air in a workplace were quantitatively determined by gas chromatography synchronously.Methods Four acids in the air were adsorbed by silica gel tube sampling and solvent desorption using acetone,then analyzed by GC with FFAP capillary column.Results To acetic acid,propionic acid,acrylic acid and methylacrylic acid,the linear regression equations were respectively y=-4.3+1.46x (r=0.999),y=0.4+2.37x(r= 0.999),y=10.4+1.73x(r=0.999) and y=-2.3+3.21x(r=0.999).The detection limits were respectively 3.4μg/mL,2.1 μg/mL,2.9 μg/mL and 1.6 μg/mL.The average desorption efficiencies were respectively 92.2%~92.8%,94.1%～97.4%,94.8%～95.4% and 94.1%～98.3%.The relative standard deviations were 1.1%～4.0%,1.2%～ 7.8%,0.9%～4.0% and 1.6%~4.8%.Conclusion The method is suitable to determine four kinds of acids in the air in a workplace.     

气相色谱法测定工作场所空气中的乳酸正丁酯

目的:建立工作场所空气中乳酸正丁酯溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:活性炭采集空气中的乳酸正丁酯,用二氯甲烷 甲醇(95 5)溶剂解吸,采用气相色谱法在FFAP色谱柱上分离,FID检测器测定。结果:空气浓度在0~1960 mg/m3时,回归方程为Y=240904X 5728118,r=0.9992;最低检出限为1.6×10-4μg/ml(进样1.0μl),最低检出浓度为0.05 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);相对标准偏差(RSD)为1.2%~76%,平均解吸效率为97.3%;室温下样品至少可保存14 d。结论:本方法适用于工作场所空气中乳酸正丁酯浓度的测定。     

液相色谱法测定环境空气中的尼古丁

目的建立环境空气中气态尼古丁的液相色谱测定方法。方法被动式采样采集空气中的气态尼古丁,采样后滤膜经超声提取、溶剂萃取、氮吹后,用流动相溶解、C18反相色谱柱分离、紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果检出限及测定下限分别为0.05μg/m3、0.16μg/m3;精密度为0.24%～2.62%;实际样品的加标回收率的范围在82.0%～107.2%;样品密封后,在干燥的室温状态下可以保存11天以上。结果该方法适宜于测定公共场所空气中尼古丁的浓度。     

在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中的磷酸

目的:建立一种测定工作场所空气中磷酸含量的在线超滤-离子色谱方法。方法:采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱,1.8 mmol/L Na2CO3/1.7 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 ml/min。滤膜加纯水浸泡经微波超声,进样、在线超滤、测定。结果:方法的最低检测限为0.043 mg/L,最低检测浓度为5.73×10-3mg/m3(以采集75 L空气样品计),线性范围为0 mg/L～20 mg/L,相对标准偏差为0.57%～0.68%,相关系数为0.9999,回收率为92.8%～100.7%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性好,适用于工作场所空气中磷酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中阿魏酸含量的方法研究

目的:建立保健食品中阿魏酸的高效液相色谱测定方法。方法:采用WATERS Xterra RP18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离;流动相为乙腈:0.5%冰醋酸=28:72(v/v);流速1.00 ml/min;2487紫外检测器322 nm测定。结果:阿魏酸在0.005μg/ml～80μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r=0.9999),检出限为5.0μg/L,加标回收率在98.0%～100.8%之间,相对标准偏差RSD在1.10%～1.81%之间。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中阿魏酸含量的测定。