氯替泼诺的合成工艺改进

以泼尼松龙为原料，经氧化、酰化、水解成盐、氯甲基化成酯制得氯替泼诺。用氯甲酸乙南将17位醇羟基和羧羟基同时酰化；水解时用碳酸钠溶液代替氢氧化钠甲醇溶液，提高反应的选择性。改进后的工艺副反应少，操作简便，成本降低，总收率45％。     

第三代头孢菌素头孢哌酮钠的合成工艺研究

目的设计新的头孢哌酮钠的合成路线.方法头孢哌酮钠的三位合成采用三氟化硼工艺,反应中采用绿色环保溶剂碳酸二甲酯,使生产成本降低,避免了对环境的污染.结果与结论以7-ACA计,经3步主反应制备得到头孢哌酮钠,总收率为55.08%,在合成中间体7-ACT盐酸盐时,使用污染少、易回收的碳酸二甲酯作为反应溶剂,符合环保、安全生产要求,且未见相关报道.其目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振谱和质谱得以确证.     

富马酸奈拉西坦的合成工艺研究

目的改进益智药富马酸奈拉西坦的合成工艺.方法以衣康酸二甲酯为起始原料,经Michael加成,分子内环合、还原、氯化、Gabriel反应及与富马酸成盐制得富马酸奈拉西坦.结果其结构经IR、MS、1H-NMR及元素分析确证,总收率为25%,比文献收率提高了15.4%.结论该合成工艺反应条件温和,易于操作,成本较低,较适合于工业化生产.     

利阿唑的合成工艺改进

目的 研究5-[(3-氯代苯基)-1H-咪唑-1-甲基]-1H-苯并咪唑(利阿唑)的合成工艺.方法 以苯甲醚为起始原料,经傅克酰基化、硝化、取代、还原、环合等7步反应得到目标化合物利阿唑.结果与结论 目标化合物的结构经1H-NMR、MS谱确证.改进后的工艺,操作简单,成本低廉,总收率由文献的13%提高到28%,更适合工业化生产.     

甲磺酸达氟沙星的合成工艺改进

目的研究甲磺酸达氟沙星的合成工艺.方法以反-4-羟基-L-脯氨酸为起始原料,经N-保护、还原、酰化、环合、脱保护、缩合、成盐7步反应得到甲磺酸达氟沙星.结果与结论该法操作简便,更有利于工业化生产,甲磺酸达氟沙星总收率达50%(以脯氨酸计).     

氯醒酯的合成工艺改进

以对氯苯酚为原料,采用相转移催化法,通过取代酚的醚化、酯化,合成氯醒酯.本法操作简便、成本较低,制备所得对氯苯氧乙酸和氯醒酯收率分别为95.1%和70.2%,适用于工业生产.     

哌啶酮衍生物的合成工艺改进

以甲胺、丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯为起始原料，依次经过加成、狄克曼缩合及水解脱羧反应，简捷、高效地合成4-哌啶酮衍生物，通过对缩合剂、溶剂、反应温度等工艺条件进行考察，探索出稳定的合成工艺路线。该工艺路线降低了成本，减少了环境污染，增加了生产的安全性，适合工业化生产。     

抗肿瘤药物阿那曲唑的合成方法改进

目的 改进抗肿瘤药物阿那曲唑的合成工艺。方法以1，3，5—三甲苯为起始原料，经过两步溴化、氰化、甲基化和N—烷基化5步反应合成阿那曲唑，在第二步和最后一步反应中使用相转移催化方法。结果 成功地合成阿那曲唑，总收率为28％。结论 改进后的合成方法反应时间明显缩短，操作方法大大简化，所有原料均国产化，更适合于工业化生产。     

替卡西林钠的合成工艺改进

以氯乙酰氯为原料,经6步反应合成目标化合物,总收率27.7%。目标产物的光谱数据与文献报道一致。该工艺原料和试剂价廉易得,条件温和,反应总收率高,更适合工业化生产。     

卡立泊来德的合成工艺改进

以对异丙基苯甲酸为原料,经过氯磺化、还原、甲基化、胍解得到卡立泊来德,总收率为45·3%。改进后的工艺路线,降低了成本,简化了操作和反应条件。     

甲磺酸帕珠沙星的合成工艺改进

目的改进甲磺酸帕珠沙星的合成工艺.方法以(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代、酯水解及选择性脱羧、环合、水解、霍夫曼降解、成盐得甲磺酸帕珠沙星.结果与结论合成甲磺酸帕珠沙星的化学结构经元素分析、IR、1H-NMR、MS得以确证.该工艺路线缩短了反应步骤,总收率达51.6%,适合工业化生产.     

呋布西林钠的合成工艺改进

以呋喃甲醛为起始原料,经肟化、贝克曼重排、异氰脲酸化、氨基化、缩合和成盐6步反应,合成了酰脲类青霉素抗生素呋布西林钠。该工艺路线使用甲酸钠代替异辛酸钠,减少了关键中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)的耗用量,收率从文献的70%提高到76%。中间体和最终产物的结构经1H-NMR确证。     

盐酸奥兰西丁的合成工艺改进

以氰亚胺二硫代碳酸二甲酯为原料与氨水及正辛胺经"一勺烩"法得到中间体N1-正辛基-N3-氰胍(2);3,4-二氯氯苄与乌洛托品反应,再经酸水解得到3,4-二氯苄胺盐酸盐(5).中间体2和5通过加成反应得到盐酸奥兰西丁,结构经IR、MS、1H-NMR以及元素分析确证.该合成方法工艺简单,总收率由36.6%提高到56.2%,易于工业化生产.     

抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺改进

目的改进抗肿瘤药物卡培他滨的合成工艺.方法经酰化保护的D-核糖与硅醚化的5-氟胞嘧啶反应,生成中间产物2′,3′,5′-O-三苯甲酰-5-氟胞苷(4),后者经皂化、形成酮缩、碘化、氢解及水解等反应合成了5-氟脱氧胞苷,最后与正戊基氯甲酸酯反应生成卡培他滨.结果以D-核糖为起始原料经8步反应合成卡培他滨.结论改进后的合成方法工艺简便、条件温和、原料易得,总收率由文献方法的12%提高为22%,适于工业制备.