广东产千里光生物碱类成分研究

目的:研究广东产千里光中生物碱类化学成分。方法:采用高分离度快速液相-质谱联用法(RRLC-ESI-MS/MS)对广东产千里光中生物碱类成分进行分析;采用硅胶柱层析法分离纯化获得克氏千里光碱单体,并对其进行了结构鉴定。结果:RRLC-ESI-MS/MS分析表明,广东产千里光药材含有野百合碱、阿多尼弗林碱、脱氢克氏千里光碱和克氏千里光碱4个生物碱类成分;其中,克氏千里光碱在广东产千里光中系首次发现。结论:广东产千里光的主要成分是克氏千里光碱。     

含千里光中药制剂中肝毒性成分阿多尼弗林碱的含量分析

吡咯里西啶生物碱(PAs)是一种天然毒性物质,可导致显著的肝毒性、肺脏毒性、遗传毒性、神经毒性和胚胎毒性等,甚至死亡。因此含PAs的中草药及制剂一直是世界卫生组织等国际组织及国家严密监控的对象。PAs广泛存在于我国多种药用植物中,涉及中药成方制剂数百种。《中国药典》2015年版明确规定了千里光药材中阿多尼弗林碱的限量,但对含有该药材的制剂并未做任何规定,对其他数十种相关制剂中阿多尼弗林碱的限量也未做规定。该研究收集了包括《中国药典》收录的千柏鼻炎片、千柏鼻炎胶囊等常用的14种含千里光的中药制剂,并采用UPLC-MS技术检测了阿多尼弗林碱的含量。结果在8种制剂中均检测到了阿多尼弗林碱,包括千柏鼻炎片、千柏鼻炎胶囊等,其平均含量远高于德国、荷兰和新西兰的相关标准。且同一复方不同批次间含量差异较大,最高质量分数为156.10μg·g~(-1),按该批制剂推荐用量每日摄入阿多尼弗林碱最高达1 030.26μg,提示服用含千里光的制剂需注意其用药安全,对复方中千里光药材含量较高的制剂尤其应该注意阿多尼弗林碱的限量检查。     

UPLC-MS/MS法检测千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱

目的:基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测方法。方法:以野百合碱为内标物,BEH-C18为分析柱,流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈(93∶7),电喷雾电离(ESI+),采用一级、二级扫描及多重反应检测(MRM)模式。结果:所建方法能快速检测阿多尼弗林碱,在46.00~1.15 ng·m L~(-1)内线性良好(r=0.9998),平均加样回收率为95.9%,方法检出限为56 ng·g~(-1),方法重复性和精密度良好。结论:所建方法快速、灵敏,适用于千柏鼻炎胶囊中阿多尼弗林碱的检测。     

傣药润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查研究

目的建立傣药润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查方法。方法采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,以野百合碱为内标计算含有量。分析采用VP-ODS色谱柱(2.0 mm×50 mm,1.7μm);乙腈-0.5%甲酸溶液(7∶93)为流动相;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃;进样量2μL;电喷雾离子化(ESI)正离子模式下,选择质荷比(m/z)为366的离子进行检测。结果阿多尼弗林碱在1.136~30.667 ng/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),回收率为99.2%,RSD为3.8%。结论该方法专属性强,重复性好,准确可靠,适用于润伊容胶囊中阿多尼弗林碱的限量检查。     

HPLC测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的:建立高效液相色谱法测定岩黄连生物总碱中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱含量的方法,为完善岩黄连生物总碱的质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(18.5∶81.5)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长347 nm。结果:脱氢卡维丁进样量在15.375～92.25 mg.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.43%,RSD 1.13%;盐酸巴马汀进样量在14.91～89.46 g.L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率96.28%,RSD 1.22%;盐酸小檗碱进样量在3.525～28.2 mg.L-1(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均加样回收率为103.02%,RSD 1.35%。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可以用于控制岩黄连生物总碱的质量。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

HPLC 法同时测定藏药川西千里光中的绿原酸、金丝桃苷和木犀草苷的含量

目的：本文建立了HPLC 同时测定藏药川西千里光中绿原酸、金丝桃苷和木犀草苷3 种成分的方法。方法：采用SinoChrom ODS-BP 色谱柱（250 mmx4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长355 nm,进样量10 μL,柱温30℃。结果：绿原酸、金丝桃苷、木犀草苷在30 min 内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为：0.697 2~5.229 0 μg（r =0.999 4）、0.085 8~0.643 8 μg（r =1.000 0）、0.082 7~0.620 4 μg（r=1.000 0）。平均加样回收率分别为：102.09%（RSD=0.99%） 、101.17%（RSD=0.69%）、 100.91%（RSD=1.01%）。结论：本方法操作简便、准确,重复性和稳定性好,可用于川西千里光的质量控制。     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定清胃止痛微丸中盐酸小檗碱和芍药苷的含量

目的：采用高效液相色谱法在不同条件下测定清胃止痛微丸中盐酸小檗碱和芍药苷的含量。方法：盐酸小檗碱检测色谱柱为Diamonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾（30∶70）,检测波长为345 nm;芍药苷检测色谱柱为Shim-pack C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸水（12.7∶87.3）,检测波长为230 nm。结果：盐酸小檗碱进样量在0.016～0.080 μg与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为98.68％,RSD=0.74％;芍药苷在进样量0.268～1.340 μg与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.03％,RSD=0.79％。结论：该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于清胃止痛微丸的质量控制。     

千里光中的生物碱类成分

目的:研究千里光Senecio scandens中的生物碱类化学成分。方法:采用硅胶和凝胶柱色谱进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。采用MTT法对所得到的化合物进行原代小鼠肝细胞毒性检测。结果:分离得到6个化合物,分别为:阿多尼弗林碱(1),7-angeloylturneforcidine(2),大麦芽碱(3),1,3,6,6-四甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉-8-酮(4),4-(吡咯烷-2-酮基)-苯基乙酸(5),4-吡咯烷基-苯基乙酸(6)。结论:化合物6为新天然产物,化合物3,4为首次从该属植物中分离得到,化合物2,5为首次从该植物中分离得到。毒性筛选结果表明,化合物1对原代小鼠肝细胞有细胞毒作用,其他化合物未表现出细胞毒作用。     

返魂草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究返魂草药材的HPLC指纹图谱方法,为科学评价该药材质量提供了新方法.方法:利用HPLC方法,色谱条件Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1％三氟乙酸溶剂系统,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm.对不同产地的返魂草药材进行研究,采用药典委员会颁布的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004A对指纹图谱进行分析.结果:得到分离度,重复性均较好的返魂草药材HPLC-UV指纹图谱,标定14个共有峰,11批返魂草药材的相似度均＞0.900.结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于返魂草药材的质量控制.     

Gastroprotective effect of Senecio candicans DC on experimental ulcer models

Ethnopharmacological relevance

Senecio candicans DC (Asteraceae) is used as a remedy for gastric ulcer and stomach pain in the Nilgiris district, Tamil Nadu for which no scientific evidence exists.

Aim of the study

The present study was performed to evaluate the gastroprotective effects and acute oral toxicity of aqueous leaf extract of Senecio candicans (AESC) in experimental models.

Materials and methods

The antiulcerogenic activity of AESC was performed in two different ulcer models viz., pylorus-ligated model and ethanol-induced model using Wistar albino rats. Acute toxicity study was also performed to get information on the admissible dose for treatment of ulcer. Preliminary phytochemical screening of AESC was performed to find the active principles present, which are thus responsible for the antiulcerogenic activity. DPPH assay was performed to confirm the antioxidant activity of AESC.

Results

The acute toxicity study did not show any mortality up to 2500 mg/kg b.w. of AESC. Both the ulcer models showed gastroprotective effect comparable to that of the standard Omeprazole. The results of antioxidant enzymes, histopathology sections, ATPase and mucus content of gastric secretion showed that several mechanisms are involved in the gastroprotective effect. The preliminary phytochemical screening revealed the presence of alkaloids, flavonoids and steroids in AESC. The DPPH assay confirmed the antioxidant activity of AESC.

Conclusion

The traditional consumption of AESC for the treatment of gastric ulcer is thus true, the antioxidant constituents present in the extract plays a major role in the gastroprotective activity, but since Senecio species are known for the presence of pyrrolizidine alkaloids, a detailed study in future is required to describe the safe dose for a prolonged period.     

千里光花挥发油成分分析及抑菌活性

目的:研究千里光花挥发油成分及其抑菌活性。方法:利用同时水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析和鉴定;采用杯碟法对千里光花挥发油进行了抑菌活性研究。结果:从挥发油中共分离出42个化合物,鉴定出28个化合物,占总挥发油的89.59%,主要成分为(E)罗勒烯(14.60%),橙花叔醇(13.57%),α-蒎烯(12.95%),(Z)罗勒烯(11.67%),2-萘胺(6.98%);千里光花挥发油对枯草芽孢杆菌具有抑制作用,而对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都没见明显的抑制作用。结论:分析结果可为千里光花的综合开发和利用提供科学依据。     

千里光、千柏鼻炎片和总生物碱大鼠胚胎毒性研究

目的:探讨千里光及其复方千柏鼻炎片的胚胎毒性及其特点,为妊娠期安全用药提供参考.方法:选取受孕SD雌性大鼠220只,随机分为对照组;环磷酰胺组(10 mg·kg~(-1))、千里光水提物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1);千柏鼻炎片复方提取物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1);千里光总生物碱提取物低、中、高剂量组(含生药7.5,15.0,30.0 g·kg~(-1)等11组,于大鼠胚胎器官形成期(妊娠期第6～15天)给药,于妊娠期间定期称量母鼠体重和摄食量,称量子宫质量和胎仔体重,记录早期吸收胎、晚期吸收胎、F吸收胎、死胎、活胎、黄体以及着床腺数目和胎仔性别.对每只胎仔进行外观检查,测量胎仔的身长和尾长,并进行内脏检查和骨骼检查.结果:复方高剂量组的母鼠体重增长减缓,摄食量降低;各种受试物给药组均未见吸收胎明显增高,但水提物和总碱高剂量组的死胎百分数(分别为2.7%,3.36%)较对照组(0.0%)显著升高;总碱高剂量组的胎仔体重和身长明显降低.水提物、复方和总碱各剂鼍组均可见一定程度的骨骼发育异常,主要表现为囟门增大,顶骨、顶间骨、枕骨发育不全或枕骨缺失、颈椎弓发育不全,少数动物出现第14对肋骨等,剂量关系不明显.总碱组骨骼畸形发生的窝百分率高达80%,复方的死胎发生率和骨骼急性发生率相对较低.结论:千里光单味药及其复方均具有一定程度的胚胎毒性,主要表现为骨骼发育异常.尽管复方的胚胎毒性与单味药比较相对较低,但复方仍然能够造成部分动物胎儿骨骼畸形,因此建议千里光以及含千里光的复方在妊娠期禁用.     

菊叶千里光的一个新木脂素苷

目的:对菊科千里光属植物菊叶千里光Senecio chrysanthemoides全草乙醇提取物的水溶性部位的化学成分进行研究.方法:利用多种色谱技术进行分离纯化,并通过现代波谱学和化学方法鉴定其结构.结果:从菊叶千里光的水溶性部位分离鉴定了18个苷类成分,分别为6个木脂素苷:5'-methoxyligusinenoside B(1),hyuganoside Ⅲb(2),citrusin A(3),alaschanioside A(4),citrusin B(5)和dehydrodieoniferyl alcohol 4,γ'di-O-β-D-glucopyranoside(6);3个苯丙素苷:osmanthuside G (7),syringin(8)和dehydrosyringin(9);3个苯乙醇苷:2-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)ethanol4-O-β-D-glucopyranoside(10),2-phenylethyl β-gentiobioside(11)和phene山β-D-glucopyranoside(12);3个苄醇苷:nikoenoside(13),benzyl-β-D-glucopyranoyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(14)和3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(15);2个紫罗兰烯苷:icariside B2(16)和sonchuionoside C(17);以及1个生物碱苷:1-[(β-D-glucopyranosyloxy)methyl]-5,6-dihydropyrrolizin-7-one(18).结论:化合物1为一个新木脂素苷,其余化合物均为首次从该植物中分离得到.     

单麻叶千里光中肝毒吡咯里西啶生物碱的分离与鉴定

目的:研究菊科千里光属植物单麻叶千里光Senecio cannabifolius var.integrilifolius的肝毒性吡咯里西啶生物碱.方法:运用多种色谱方法进行分离纯化,应用现代波谱学分析方法进行结构鉴定.结果:从单麻叶千里光的总碱部位中分离得到4个吡咯里西啶生物碱,分别鉴定为:jacobine(1),jacoline(2),jaconine(3),senecicannabine(4).结论:化合物1～4均为首次从该植物中分离得到.     

千里光与欧洲千里光非生物碱部位HPLC特征指纹图谱比较研究

目的:建立千里光Senedo scandens和欧洲千里光S.Scandens非生物碱部位的HPLC特征指纹图谱分析方法,并对二者进行比较研究.方法:采用HPLC-UV方法对7批千里光药材和6批欧洲千里光药材的指纹图谱进行了比较,并分别以绿原酸、金丝桃苷为对照品,对指纹峰进行了半定量分析;采用Shiseido Capcell Pak MG Ⅱ C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱.结果:2种千里光属植物HPLC非生物碱部位的特征指纹图谱差异显著,分别在千里光和欧洲千里光指纹谱中检出11个共有峰,HPLC-DAD及HPLC-MS分析结果表明上述共有峰主要为有机酸类(包括绿原酸类和原儿茶酸类化合物)和黄酮类化合物.半定量分析的结果表明千里光中有机酸和黄酮类化合物的含量较高,其平均含量分别为欧洲千里光中的2.39,15.56倍.结论:所建立HPLC方法稳定可靠,同时适用于千里光属植物千里光和欧洲千里光的指纹图谱研究,可用于千里光药材的质量评价.     

双花千里光中一个新的艾里莫芬烷型倍半萜

利用多种色谱技术对藏药双花千里光Senecio dianthus地上部分95%乙醇浸提物进行分离纯化,共得到5个化合物,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构分别为:艾里莫芬-9(10),7(11)-二烯-8-酮-12-羧酸-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为双花千里光苷A(1),5,7,4'-三羟基-黄酮-3-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3),金丝桃苷(4),芦丁(5).其中,化合物1为新化合物,化合物2,4,5 均为首次从双花千里光中分离得到.     

Increase of ejaculatory capacity by systemic administration of the oquichpatli (Senecio cardiophyllus) aqueous crude extract in male rats

Aim of the study

To analyse the pro-ejaculatory properties of the proverbial Mexican plant oquichpatli, Senecio cardiophyllus, in an animal model for the study of ejaculation in spinal and anaesthetised male rats.

Materials and methods

The aqueous crude extract of Senecio cardiophyllus (at 0.4, 1.2 and 4 mg/kg) was i.v. administered to (a) anaesthetised and spinalised male rats after spinal cord transection and (b) anaesthetised and spinalised male rats previous to the inhibition of ejaculation elicited by repeated urethral stimulation. The motor pattern of ejaculation and the development of its inhibition were analysed under the influence of the aqueous crude extract of Senecio cardiophyllus and compared to urethrally induced ejaculations.

Results

Systemic administration of the Senecio cardiophyllus aqueous crude extract, at all tested doses, induced the ejaculatory response in male rats. This response was featured by a statistically significant augmented number of ejaculatory discharges when compared to control animals. Oquichpatli-induced ejaculatory responses included the expression of autonomic and motor components of ejaculation and the potent expulsion of urethral contents and seminal plugs. Administration of oquichpatli aqueous crude extract prevented the inhibition of ejaculation elicited by urethral stimulation by promoting a statistically significant increase in the expression of ejaculatory motor patterns.

Conclusion

Present findings show by the first time that the aqueous crude extract of Senecio cardiophyllus possesses the ability to increase the ejaculatory capacity in male rats.