HPLC法同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立同时测定蟾酥药材中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的高效液相色谱方法。方法以Boston Green ODS C18为分析色谱柱,乙腈-2mL·L-1磷酸水溶液(含0.02mol·L-1磷酸二氢钠)(60∶40)等度洗脱,检测波长为296nm,柱温为35℃作为色谱条件。结果华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性良好,各项方法学参数都达到定量要求,回收率分别为98.92%和99.04%,36h内样品稳定性良好。结论该方法准确,操作较为简便易行,可用于蟾酥药材的质量控制。     

HPLC测定清金得生片华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的：建立清金得生片中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（250mm×4mm，5μm）；以乙腈-0．5％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．2）（45：55）为流动相；检测波长为296nm；柱温35℃。结果：华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0．04～1．25μg（r=0．9999）、0．04～1．24μg（r=0．9998）范围内线性关系良好，加样回收率分别为99．37％（RSD=1．71％），100．20％（RSD=1．37％）。结论：方法简便、结果准确，可作为清金得生片质量控制指标之一.     

心可宁胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的HPLC测定

目的：建立HPLC法测定心可宁所含蟾酥中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的方法,以更好的控制心可宁胶囊的质量。方法：采用Thermo C₁₈色谱柱,以0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,用磷酸调节pH至3.2,检测波长为296 nm。结果：华蟾酥毒基在30.72～71.68 μg /mL范围内呈良好的线性关系(r=1),酯蟾毒配基在30.78～71.82 μg /mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),蟾酥平均回收率为99.43%,RSD为0.78%。结论：表明本方法准确、有效,可以作为质控检测方法。     

液相色谱法测定强力救心滴丸中蟾酥的华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的:测定强力救心滴丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量。方法:样品经甲醇超声处理提取,采用高效液相色谱法测定,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流速:1mL·min~(-1);流动相:乙腈-0.5%磷酸二氢钾(pH=3.2)(50:50);检测波长:296nm。结果:华蟾酥毒基在0.25-1.51μg 范围内、酯蟾毒配基在0.26-1.55μg 范围内具有良好线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为99.6%,RSD=2.1%(n=5);酯蟾毒配基平均加样回收率为98.2%,RSD=1.4%(n=5)。结论:该法准确、可靠,可用于强力救心滴丸中蟾酥的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基含量测定。     

HPLC法测定六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的采用HPLC法对六神丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定。方法样品经甲醇回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(43:57,V/V);流速1．0 mL·min-1;检测波长296 nm;温度25℃。结果华蟾酥毒基为0．052 5～1．050μg(r=0．999)、酯蟾毒配基为0．052～1．040μg(r=0．999)时呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为100．18％,RSD=1．85(n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为100．40％, RSD=1．14(n=6)。结论此方法简单、快速、准确,可用于六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量测定。     

高效液相色谱法测定蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量

目的建立蟾酥药材中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量测定方法 ,并对不同品质的药材中2种成分进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomenex C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 mL.min-1;检测波长：296 nm;柱温：30℃。结果脂蟾毒配基在0.032 52.080μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 7）,回收率为99.6%,RSD=2.0%;华蟾酥毒基在0.031 92.040μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,回收率为102.5%,RSD=2.0%。结论该法可靠、准确、简便,可作为蟾酥药材的质量控制方法 。     

HPLC法同时检查华蟾素片中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基限量和测定蟾蜍噻咛的含量

目的 采用HPLC法对华蟾素片中有毒成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基进行限量检查;并利用HPLC法测定其有效成分蟾蜍噻咛的含量.方法 限量检查:色谱柱为Agela C18柱,流动相为乙腈-0.5％磷酸二氢钾溶液(50∶50)(用磷酸调节pH为3.2),检测波长为296nm.含量测定:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为226nm.结果 在与蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基对照品色谱峰相同的保留时间处,5批样品出现的色谱峰面积之和小于对照品峰面积之和.蟾蜍噻咛在0.1045～1.0448μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.9％,RSD=1.6％;每片含量不得少于0.15mg.结论 方法快速、准确、重复性好,可用于华蟾素片质量标准的控制.     

RP-HPLC测定蕲龙胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量

目的建立蕲龙胶囊中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Phenomenex lunaC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50),流速0.8 mL/min,检测波长296 nm。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性。华蟾酥毒基平均加样回收率为98.5%(RSD=0.55%,n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为101.0%(RSD=0.67%,n=6)。结论本方法定量准确、重复性好,可用该制剂的质量控制。     

HPLC法测定益心丸中的华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量

目的:建立测定益心丸中的华蟾酥毒基、脂蟾毒配基含量的高效液相色谱分析方法.方法:采用HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%磷酸二氢钾-乙腈(50:50)(用磷酸调节pH值为3.2)为流动相;流速为1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm.结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基在进样量分别为0.127～5.096μg和0.124～4.960 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.81%和98.83%,RSD分别为0.98%和0.42%.结论:本方法简便、准确、快速,可作为该制剂的质控方法.     

高效液相色谱法测定救心滴丸中的华蟾酥毒基和脂蟾毒配基

目的 建立救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量方法。方法 采用高效液相色谱法,以C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)(用磷酸调pH值为3.2)为流动相;体积流量为1.0 mL/min,检测波长为296 nm。结果 华蟾酥毒基在0.092~1.472 μg呈良好的线性关系,r=0.999 7。平均回收率为101.4%,RSD值为1.0%。脂蟾毒配基在0.102~1.632 μg呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为98.4%,RSD值为0.31%。结论 该方法简单、灵敏度高,可用于救心滴丸中华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的定量测定。     

高效液相色谱法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,色谱条件为Alltima C18：色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水-乙腈（50∶50）,流速：1mL·min-1;检测波长：296nm;柱温：35℃。结果华蟾酥毒基的进样量在0.427～17.080μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.3%,RSD为2.0%（n=6）;脂蟾毒配基的进样量在0.262～10.480μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.9%,RSD为1.8%（n=6）。结论本方法简便、快速准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定芹菜素在不同血浆中的蛋白结合率

目的:建立测定芹菜素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的的相关参数。方法:采用高效液相色谱(HPLC)测定不同介质中芹菜素的浓度,并结合平衡透析法测定蛋白结合率。结果:高、中、低浓度下,芹菜素的血浆蛋白结合率分别为:大鼠血浆:(99.4±3.8)%、(99.6±5.6)%、(99.5±4.5)%;人血浆:(96.3±7.2)%、(97.9±10.5)%、(97.8±9.7)%;牛血清白蛋白:(98.7±8.6)%、(99.6±9.4)%、(99.1±8.0)%。结论:本方法快速、简便、可靠,芹菜素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率很高,且与血药浓度无显著相关性。     

高效液相色谱法测定间尼索地平不同对映体在血浆中的蛋白结合率

目的:建立间尼索地平不同对映体在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中蛋白结合率的测定方法,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数。方法:采用平衡透析法测定蛋白结合率,用高效液相色谱法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度。结果:R-与S-间尼索地平的血浆蛋白结合率分别为:大鼠血浆为(97.4±8.2)%、(93.0±13.4)%;人血浆为(90.8±10.5)%、(89.2±9.9)%;牛血清白蛋白为(95.3±8.7)%、(91.0±5.7)%。最低定量下限为0.01ng。结论:在体外间尼索地平不同对映体与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率很高,R-间尼索地平的结合率及蛋白结合药物的表观最大能力βp均较S-间尼索地平高。随着药物血浆浓度升高,R-间尼索地平结合率下降,S-间尼索地平结合率升高,均有一定的浓度依赖性。     

雷公藤红素在不同血浆中的蛋白结合率测定

目的:研究雷公藤红素与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。方法:采用血浆平衡透析法,以高效液相色谱法对透析内液与外液中雷公藤红素的含量进行测定,计算雷公藤红素与大鼠、比格犬和人的血浆蛋白结合率。结果:雷公藤红素低中高(0.25,0.5,1.0μg.mL-1)3个浓度的大鼠血浆蛋白结合率分别为(78.5±1.6)%,(77.3±2.2)%,(76.4±2.9)%,比格犬血浆蛋白结合率分别为(69.6±4.7)%,(71.1±3.4)%,(68.0±2.1)%,人血浆蛋白结合率分别为(85.6±2.7)%,(84.0±4.7)%,(83.1±2.8)%。结论:雷公藤红素与血浆蛋白具有中等强度的结合,其中与人血浆中的蛋白结合较强,且人>大鼠>比格犬。     

高效液相色谱法测定大鼠血清中华蟾素浓度

目的高效液相色谱法测定大鼠血清中华蟾素浓度,并计算华蟾素的药动学参数.方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);甲醇-水(7030,v/v)为流动相;在290 nm波长处检测.取35只Wister大鼠进行动物实验,经舌下静脉注射1.0 mg·kg-1华蟾素后,测定血清中药物浓度,用3P87软件计算药动学参数.结果大鼠血清中最低检测浓度为0.05 mg·L-1,日内RSD小于4%,日间RSD小于10%,方法回收率为81.3%.本法的标准曲线在0.25～8.0 mg·L-1浓度范围内,呈现良好的线性关系(r=0.996 6).结论本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血清中华蟾素浓度的测定及药动学研究.     

冬凌草甲素在不同种属血浆中蛋白结合率的HPLC法测定

目的:建立冬凌草甲素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中蛋白结合率的测定方法,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数。方法:采用HPLC法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度,应用平衡透析法测定蛋白结合率。结果:大鼠血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(69.66±12.8)%,(59.62±12.6)%,(57.94±4.1)%;人血浆中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(78.15±3.6)%,(77.92±8.8)%,(76.72±7.3)%;牛血清白蛋白中冬凌草甲素高、中、低3个浓度的血浆蛋白结合率分别为(35.58±7.2)%,(34.59±10.8)%,(32.03±6.0)%。结论:在体外冬凌草甲素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白属中等结合型药物,且蛋白结合率随着药物血浆浓度的增加无明显的浓度依赖性。     

反相高效液相色谱法测定利咽灵气雾剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的含量

目的建立同时测定利咽灵气雾剂中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基含量的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱Agilent ZORBAX-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（55∶45）（磷酸调pH 3.2）,流速为0.8 mL.min-1,柱温：30℃,检测波长为296 nm。结果脂蟾毒配基和华蟾酥毒基分别在5.15-103.00μg.mL-1（r=0.999 4）和2.70-54.00μg.mL-1（r=0.999 8）均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、99.0%;RSD分别为1.36%、1.92%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。