微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微波消化原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞

[目的]建立原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞的方法。[方法]以硝酸-过氧化氢作氧化剂,微波消解食品样品后,用原子荧光光谱法同时测定样品中的镉和汞。优化了食品样品处理和原子荧光光谱检测的实验条件,同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。[结果]在优化的条件下,镉、汞分别在0.2～4.0μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数为镉0.9999、汞0.9994)。该方法的检出限镉为0.007μg/L、汞为0.032μg/L,镉和汞的定量限分别为0.022μg/L和0.105μg/L。测定的相对标准偏差(RSD)镉为1.65%～4.8%、汞为1.0%～5.1%。加标回收率分别为镉97.0%～119.5%、汞88.5%～104.0%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,快速简便,适用于食品样品中镉和汞的同时测定。     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

江苏省居民镉的膳食暴露评估

目的 评估江苏省居民镉的膳食暴露水平并进行安全性评价.方法 食物中镉含量资料来源于2001-2006年江苏省12大类共229种食物中镉含量的监测;江苏居民膳食消费量数据来源于2002年中国居民营养与健康状况调查中江苏省居民3 d 24 h膳食回顾资料,共有调查对象3938名,分为<7、7～、13～、18～岁4个年龄组,共获得778种食物消费资料.分别采用点评估和简单分布评估方法计算镉的膳食暴露量,对不同年龄组镉的膳食暴露量进行比较,评价其安全性.结果 点评估结果显示,江苏省居民每天镉的膳食平均暴露量为5.7～8.6 μg/kg,为暂定每日允许摄入量(PTDI,1.0μg/kg)的567.1%～857.1%.简单分布评估结果显示,江苏省居民每天镉的膳食平均暴露量为0.2～0.4μg/kg,为PTDI的20%～40%;每周镉的膳食平均暴露量为1.4～2.5μg/kg,为暂定每周允许摄人量(PTWI,7.0μg/kg)的20%～35.7%.<7、7～、13～、18～岁年龄组居民每天镉的膳食暴露量的平均值分别为0.4.0.3、0.2、0.2μg/kg,差异有统计学意义(F=69.0,P<0.05);各年龄组每周镉的膳食暴露量平均值分别为2.5、2.0、1.4、1.4μg/kg,差异有统计学意义(F=41.6,P<0.05).<7、7～岁年龄组居民每天镉的膳食暴露餐的第97.5百分位数(P97.5)分别为1.4、1.2μg/kg,高于PTDI.13～、18～岁年龄组居民每天镉的膳食暴露量第99.0百分位数(P99.0)分别为1.3、1.1μg/kg.不同年龄组膳食中谷类来源的镉暴露量为每天21.5～253.4μg/kg,构成比为42.2%～47.8%.蔬菜来源的镉暴露量为每天8.0～119.4μg/kg,构成比为14.6%～20.1%.结论 简单分布评估得到的江苏居民镉的膳食暴露平均水平位于安全限值以下,且远低于点估计得到的暴露值.各年龄组均有每天或每周镉的膳食暴露量的P97.5、P99.0暴露量超过PTDI或PTWI安全限值.镉膳食暴露主要来源为谷类和蔬菜类.     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉

目的:建立小海鲜产品中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定小海鲜产品中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,铅镉的的最低检出限为5.4μg/kg湿重和0.31μg/kg湿重,加标回收率为90.0%～102.0%,RSD均小于5.0%,采用本法对国家标准物质贻贝GBW08571进行测定,经t检验(P>0.05),测定结果与标准值无显著性差异。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐海产品中铅镉的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉

目的：建立蔬菜中微量铅和镉的测定方法。方法：采用微波消解样品，石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉。结果：铅：在0～100μg/L范围内，r=0．999l。镉：在0～40μg/L范围内，r=0．9995。铅的特征量为13pg，检出限为5μg/kg，镉的特征量为0．5pg，检出限为0．1μg/kg。相对标准偏差：铅：4．8％，镉：4．6％，茶叶样品加标回收率分别为铅：89％～104．8％，镉：91．9％～102．6％。结论：石墨炉原子吸收法测定蔬菜中铅和镉，是一种快速、灵敏、准确的分析方法。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉铜铅的研究

采用巯基棉富集—火焰原子吸收法测定饮用水中镉、铜和铅，就其富集酸度、洗脱液及其温度进行了探讨。此法简单，快速，线性范围镉和铜是０．００４～０．０４μｇ／ｍｌ，铅是０．１～１．０μｇ／ｍｌ；相关系数镉０．９９９１，铜０．９９９６，铅０．９９９９；回收率镉９６．９％～１０５．０％，铜９８．１％～１０１．３％，铅１００．０％～１０１．０％；变异系数镉３．５％，铜１．７６％，铅５．２５％。     

微波消化——石墨炉原子吸收法测定中药制剂普乐安片中镉的含量

目的:建立中药制剂普乐安片中微量镉的测定方法。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定镉含量。结果:方法检出限为14.4 ng/L,变异系数CV=3.3%,回收率为93%~105%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为中药制剂普乐安片中微量镉的测定方法。     

灵芝制品中粗多糖含量测定影响因素的研究

目的对测定灵芝子实体及其制成品中粗多糖前处理条件影响因素进行研究。方法以葡聚糖计的粗多糖含量为评价指标,对灵芝子实体、灵芝破壁孢子粉、孢子粉和提取物的混合物(以下简称混合物)采用不同的提取方式,测定其中粗多糖含量。结果用苯酚硫酸法测定不同的灵芝子实体及其制成品时采取不同的前处理方式,在测定灵芝子实体时以沸水浴4 h,然后静置4 h为最佳,在此条件下粗多糖含量平均值为0.8%,相对标准偏差为1.90%;测定灵芝孢子粉、混合物样品中粗多糖时以沸水浴2 h,然后静置4 h为最佳,在此条件下粗多糖含量分别为1.41%和5.34%,相对标准偏差分别为1.09%和1.53%。结论本试验优化后的前处理方式具有准确性高、可重复性、稳定性强的特点,并能有效节约试剂使用量,在较短的时间内完成分析,具有实际应用价值。     

DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛

目的:探讨DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中微量甲醛和乙醛的方法。方法:采用蒸馏法处理样品,馏出液于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,最后于液相色谱仪进行分析定量。结果:甲醛、乙醛在0μg/ml～8.0μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9998、0.9995;甲醛的相对标准偏差为0.7%～2.9%,乙醛的相对标准偏差为1.3%～3.5%;甲醛的加标回收率为93%～96%,乙醛的加标回收率为93%～102%;甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P>0.05)。结论:本方法不但可同时检测啤酒中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合分析大批量检测工作。     

微波消化——氢化物原子吸收法测定巨大口蘑中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量。方法检出限为0.036μg/kg,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%~101%。该方法简单快速,灵敏度高,可作为药用真菌巨大口蘑中微量砷的测定方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝及海产品中的铅镉

目的:建立测定猪肝,海带,紫菜中的铅,镉金属元素的方法。方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,分别以硝酸铵及磷酸二氢铵作基体改进剂,用德国耶拿ZEEnit700P型原子吸收光谱法测定食品中的金属元素。结果:研究了测定不同元素的仪器的最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度实验,结果表明:该方法线性关系和重复性较好,相关系数铅,镉的r均>0.999,铅的检测限为0.5μg/L,回收率在87%～103%之间,镉的检测限为0.05μg/L,回收率在89%～94%之间。结论:本法用微波一次性消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅镉,具有灵敏度高、节时、污染少等特点,结果可靠。     

火焰原子吸收光谱法测定BIT中铅的含量

目的:建立1,2—苯并异噻唑啉—3—酮(BIT)中微量铅的测定方法。方法:采用水浴消解样品,火焰原子吸收光谱法测定铅的含量。结果:方法检出限为0.042μg/ml,变异系数CV=0.74%,回收率为90.2%~99.2%。结论:该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量铅的测定方法。