气相色谱法测定克拉霉素有机溶剂残留量

目的建立克拉霉素中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱柱按内标法测定克拉霉素合成过程中涉及的乙醇、二氯甲烷与N，N 二甲基甲酰胺的残留量。色谱柱为内壁涂有5%苯基T和95%聚二甲基硅氧烷的Alltech ECTM 5型毛细管柱（30 m×0.53 mm，1.2 μm）；柱温：70 ℃；升温速率为20 ℃·min 1，最终温度140 ℃，维持2 min；汽化室190 ℃，氢火焰离子化检测器300 ℃；载气为氮气，流速1 mL·min 1；选择四氢呋喃为内标。结果各溶剂线性关系良好，乙醇、二氯甲烷与N，N 二甲基甲酰胺的 r分别为 0.999 8，0.999 2，0. 999 6；RSD＜5%；3种溶剂的最低检测限分别为22（S/N≥3）、43（S/N≥3）和0.3 ng·mL 1（S/N≥3）；样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该法快捷、精确，可有效用于克拉霉素有机溶剂残留量的测定。     

地塞米松磷酸钠残留溶剂的气相色谱法测定

目的：测定地塞米松磷酸钠中5种有机溶剂残留量。方法：气相色谱法，FID检测器。以Chromosorb 101，80／100为固定相，柱温110℃，保持1min，以3℃／min的速率升温至140℃。结果：甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、1，4～二氧六环线性关系良好，相关系数均大于0．999 0；平均回收率(％)分别为98．90、102．89、90．80、101．68和105.12，RSD(％)分别为2．19、1．115、2．73、3．93和1．80。结论：本方法适合于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定麦考酚酸中有机溶剂残留

目的建立麦考酚酸中残留有机溶剂的测定方法。方法采用顶空气相色谱法。色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为40℃,保持5min后,以升温速率为2℃/min升至90℃,保持0min,以升温速率为30℃/min升至160℃,保持2min;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:7mL/min;分流比:10∶1。结果残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系r=0.9999;平均回收率(n=9)为99.6%。结论本方法操作简便、结果准确,可用于麦考酚酸中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定香菇多糖中有机溶剂残留量

目的:建立测定香菇多糖原料中乙醇、三氯甲烷、正丁醇3种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法,使用DB-1毛细管色谱柱,以二甲亚砜为溶剂,乙酸乙酯为内标,氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,柱温在40℃维持2min,然后以40℃·min-1的速率升至120℃,维持3min。结果:各溶剂实现基线分离且线性关系良好,回收率为97.9%～99.9%,定量限为0.2～0.9ng。结论:本方法灵敏、准确,适用于香菇多糖中几种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中有机溶剂残留量

目的:建立以顶空气相色谱法测定依匹必利原料药中3种有机溶剂甲醇、乙醚、三乙胺残留量的方法。方法:采用顶空进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度70℃,平衡时间30min。气相色谱条件中采用OV1701色谱柱;程序升温:40℃维持2min,以5℃·min-1的速率升至180℃,维持10min;气化室温度为200℃,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为5mL·min-1。结果:甲醇、乙醚、三乙胺检测浓度线性范围分别为53.8～376.6、62.0～434.0、20.2～141.4μg·mL-1(r均>0.9949);回收率均>98.1%,RSD均<1.9%。样品中3种有机溶剂残留量甲醇<0.092%、乙醚<0.0021%、三乙胺<0.00015%。结论:所建立方法灵敏、准确、可靠,适用于依匹必利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定盐酸帕罗西汀中溶剂残留量

目的：测定盐酸帕罗西汀原料中残留的有机溶剂。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以二氧六环－水（3：2）为溶剂,正丙醇为内标,采用填充柱,以二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温120℃维持7分钟后,以2℃/min升温速率升至150℃,维持8分钟,实现了各组分的基线分离。结果：3批盐酸帕罗西汀原料中的有机溶剂残留量均低于限量（1．0％）。结论：经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可信,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定康百汀中有机溶剂残留

目的 建立康百汀中残留有机溶剂的测定方法.方法 采用顶空气相色谱法.色谱条件:5%苯基-1%乙烯基-94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱;内标物:2-己酮;柱温:初始温度为45℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 3种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内,溶剂与内标物质峰面积的比值与浓度呈较好线性关系(r=0.999 7～0.999 9);平均回收率(n=9)为99.2%～100.2%.结论 本方法操作简便、结果准确,可用于康百汀中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂

目的:测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂乙醇、二氯甲烷、丙酮和醋酸乙酯的含量。方法:采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,醋酸丙酯为内标,在6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(0.32 mm×30 mm,1.8μm)毛细管色谱柱上,以柱温40℃维持7 min后,以15℃/min升温至100℃,维持20 min,各组分达到基线分离。结果:乙醇、丙酮、二氯甲烷和醋酸乙酯测定线性范围分别为20~200、20~200、12~120和20~200μg/ml,相关系数(r)分别为0.997 8、0.996 1、0.992 6和0.999 5,平均回收率分别为98.3%、102.7%、100.2%和99.2%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于头孢唑肟钠中有机溶剂的残留量测定。     

GC测定注射用阿莫西林钠中残留的有机溶剂

目的 建立注射用阿莫西林钠有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.25 mm,1.4 μm),柱温：40 ℃,顶空温度85 ℃,平衡时间：30 min,进样口温度：200 ℃,FID检测器温度：250 ℃,以正丙醇为内标,高纯氮气为载气,测定了注射用阿莫西林钠中7种有机溶剂的残留量。结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0~0.999 8,平均回收率为91.3%~105.7%。结论 本方法灵敏、简便、结果准确,可用于注射用阿莫西林钠中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定甲状腺片中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996～0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为0.53%～1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立测定酒石酸罗格列酮原料药中4种有机溶剂即甲醇、乙醇、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,程序升温;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。结果:4种有机溶剂均达到了完全分离;甲醇、乙醇、甲苯、DMF的检测质量浓度线性范围分别为14.72²94.4、24.8294.4、24.8⁴96.0、4.51496.0、4.51⁹0.2、4.6290.2、4.62⁹2.4μg/ml(r为0.999 192.4μg/ml(r为0.999 1⁰.999 5);平均回收率分别为97.89%、99.81%、100.55%、101.06%,RSD分别为1.19%、1.74%、0.84%、1.09%(n=3);检测限分别为2.944、4.960、0.902、0.924μg/ml。样品中只检出了乙醇,均为0.2%。结论:建立的顶空气相色谱法测定4种有机溶剂残留量,操作简便、结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定非那甾胺原料药中有机溶剂残留量

目的：建立测定非那甾胺原料药中甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为PhenomenexZB-624毛细管柱,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,载气为N2,分流比为5∶1,顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45min。结果：4种有机溶剂实现基线分离,甲醇、丙酮、三氯甲烷及甲苯的线性范围分别12.0～1200、10.0～1000、1.20～120、1.78～178μg/m（lr为0.9996～0.9998）;平均方法回收率为94.7%～97.5%,RSD〈2.1%;检测限为0.0216～10.93μg/ml。5批样品中4种有机溶剂残留量均符合2010年版《中国药典》要求。结论：该方法灵敏、重复性好,可用于非那甾胺原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

奥沙拉秦钠残留溶剂测定方法的改进

目的：改进奥沙拉秦钠残留溶剂的测定方法。方法：采用气相色谱顶空进样,色谱柱为DB-624弹性毛细管柱,柱温：110℃;检测器：FID;进样口温度：200℃,检测器温度：250℃;载气：N2;流速：3.0 ml·min-1;分流进样;分流比：1∶1,以水为溶剂测定二氯乙烷,三氯甲烷残留量。结果：两种残留溶剂能够完全分离,二氯乙烷,三氯甲烷分别在0.25~2.52（r=0.999 5）,2.28~22.84μg·ml-1（r=0.999 5）范围内,线性关系良好,平均回收率分别为98.4%,99.5%,RSD分别为1.14%和1.78%（n=9）。最低检出限分别为0.02,0.06μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法准确可靠,灵敏度高,可用于奥沙拉秦钠中残留溶剂的测定。