薄层-紫外法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

目的建立补骨脂酊中补骨脂素的含量测定方法。方法采用薄层法从补骨脂酊中分离补骨脂素,采用紫外法测定补骨脂素含量。结果补骨脂素在0.1~0.3μg范围呈良好线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为97.8%,RSD为1.6%(n=5)。结论本法可用于补骨脂酊的质量控制。     

丙二醇对补骨脂黑色黏稠物的溶解度的影响

目的 优选丙二醇对补骨脂经醇提水沉后所得的不溶于水的黑色黏稠物的溶解条件。方法 正交试验法，以补骨脂素和异补骨脂素为指标，考察丙二醇的用量、丙二醇的浓度和吐温-80的用量3个因素。结果 丙二醇对补骨脂的水不溶物的最佳溶解条件为用6倍量50％的丙二醇溶解补骨脂的黑色黏稠物，所得溶液中补骨脂素和异补骨脂素的含量最高，吐温-80以不加入为佳。结论 丙二醇对补骨脂黑色黏稠物有较好的溶解度。吐温-80的加入不利于补骨脂素和异补骨脂素的溶出。     

主客体包结法选择分离补骨脂中的异补骨脂素

补骨脂又名破故纸 ,为豆科植物补骨脂(ＰｓｏｒａｌｅａｃｏｒｙｌｉｆｏｌｉａＬ)的成熟果实。主治温肾补精、白癜风、子宫出血等症[1] 。其化学成分有挥发油、树脂、补骨脂素 ( ｐｓｏｒａｌｅｎ )、异补骨脂素(ｉｓｏｐｓｏｒａｌｅｎ)、补骨脂酚 (ｂａｋｕｃｈｉｏｌ)和异补骨脂酮(ｉｓｏｂａｖａｃｈａｌｃｏｎｅ)等[2 ] 。其分离方法通常采用水蒸气蒸馏、溶剂分离及色谱等法[2～ 4 ] ,操作冗长 ,收率低 ,不能充分利用生药资源是分离工作的不足。我们曾报道了利用主客体分子相互识别的原理 ,将蛇床子中的欧前胡素和花椒毒素、马钱子中…     

防风化学成分的分离与结构鉴定

防风乙醇提取物经大孔树脂富集后，采用各种柱色谱法进行分离纯化，从中得到14个化合物，根据理化性质和光谱数据鉴定结构为：防风嘧啶(1)，clemiscosin A (2)，5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(3)，亥茅酚苷(4)，亥茅酚(5)，紫花前胡苷元(6)，升麻素苷(7)，升麻素(8)，5-O-甲基维斯阿米醇苷(9)，5-O-甲基维斯阿米醇(10)，异紫花前胡苷(11)，腺苷(12)，胡萝卜苷(13)和β-谷甾醇(14)。其中化合物1为新化合物，化合物2为首次从伞形科植物中分离得到，化合物3为首次从防风中分离得到。     

补骨脂酚及其与补骨脂素合用对HK-2细胞的毒性及其机制

目的研究补骨脂酚(bakuchiol)及补骨脂酚与补骨脂素(psoralen)合用的肾细胞毒性,并初步探讨其毒性机制。方法采用人肾近曲小管上皮细胞(HK-2),研究补骨脂酚、补骨脂酚与补骨脂素合用以及在大鼠肝匀浆S9作用下,对HK-2细胞的毒性作用。实验分为空白对照、溶剂对照、阳性对照马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)、补骨脂素5μmol.L-1、补骨脂酚5,10,20,30和40μmol.L-1,补骨脂酚与补骨脂素合用(20+5),(30+5),(40+5)μmo.lL-1组。MTT法检测细胞存活率;乳酸脱氢酶(LDH)释放实验检测细胞膜损伤;倒置显微镜观察细胞形态改变;AnnexinⅤ/PI染色法检测细胞凋亡;PI染色法检测细胞周期。结果补骨脂素5μmol.L-1作用于HK-2细胞,未观测到毒性作用;补骨脂酚、补骨脂酚与补骨脂素合用分别与HK-2细胞作用4,24,48和72h,在较高浓度下(20,30和40μmol.L-1)细胞存活被明显抑制(P<0.01),补骨脂酚24,48和72h的IC50值分别为(26.4±4.8),(21.8±0.6)和(24.1±0.8)μmol.L-1;在大鼠肝匀浆S9作用下,补骨脂酚的细胞毒性明显降低(P<0.01)。较高浓度(30和40μmol.L-1)的补骨脂酚、补骨脂酚与补骨脂素合用分别与HK-2细胞作用24h,LDH的释放率明显增高(P<0.01),呈浓度依赖性;倒置显微镜下观察细胞形态变化,HK-2细胞随着浓度的增高,作用时间的延长,细胞收缩、变小变圆和破裂脱落现象越明显。补骨脂酚40μmol.L-1、补骨脂酚与补骨脂素合用(20+5),(30+5)和(40+5)μmol.L-1可诱导HK-2细胞发生不同程度的凋亡,并且引起明显的细胞死亡。补骨脂酚10,20,30和40μmol.L-1、补骨脂酚与补骨脂素合用均影响细胞周期,主要表现为G2期减少,G1和S期增加或减少。结论补骨脂酚对HK-2细胞有明显的毒性,与补骨脂素合用不能降低其毒性,经大鼠肝匀浆S9作用后,补骨脂酚的细胞毒性明显降低。补骨脂酚对HK-2细胞毒性作用机制可能为:①直接对细胞膜造成损伤;②引发细胞凋亡;③抑制细胞内DNA合成,阻滞细胞有丝分裂,抑制细胞增殖。     

大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究

目的研究确定补骨脂的最佳分离纯化工艺。方法采用不同的树脂柱进行吸附,用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,对工艺进行评价。结果 S-8型树脂较适合补骨脂香豆素类化合物的纯化,在确定的工艺下,香豆素类化合物转移率为67.15%。结论该工艺适合补骨脂中香豆素类化合物的富集。     

切换波长HPLC法同时测定大鼠体内补骨脂3种有效成分

目的:建立同时测定大鼠血清、肝脏、肾脏中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚含量的方法。方法:大鼠灌胃补骨脂药材粉末(3.0 g/kg)30 min后取血清、肝脏、肾脏样品,以切换波长高效液相色谱法测定血清、肝脏、肾脏样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚质量浓度。色谱柱为Agilent ODS-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为295 nm(氯霉素)、246 nm(补骨脂素、异补骨脂素)、260 nm(补骨脂酚)。结果:在大鼠血清、肝脏匀浆液、肾脏匀浆液中,补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚质量浓度均在0.1¹0.0 mg/L范围内同各指标成分与内标物峰面积之比呈良好线性关系,精密度的RSD<7%,加样回收率的RSD<5%。结论:该方法简便、准确,可用于同时测定给药后血清、肝脏、肾脏中补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的含量。     

补骨脂配方颗粒质量标准研究

目的研究补骨脂配方颗粒质量标准。方法用薄层色谱法对补骨脂配方颗粒进行定性鉴别，用高效液相色谱法对补骨脂的补骨脂素、异补骨脂素含量进行测定。结果补骨脂素进样量与峰面积的线性范围为0．124～0．620μg，平均回收率为98．59％（RSD=0．61％，n=6）；异补骨脂素进样量与峰面积的线性范围为0．110～0．550μg，平均回收率为98．14％（RSD=1．12％，n=6）。结论方法可行、重现性好。能有效地控制补骨脂配方颗粒的质量。     

射干异黄酮类化合物的分离与结构鉴定

目的研究中药射干[Belamcanda chinensis(L.)DC.]乙醇提取物中的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化,根据NMR和MS等波谱解析确定化合物结构。结果从射干根茎的乙醇提取物中分离出5个化合物,分别鉴定为:3′-羟基鸢尾苷(1)、鸢尾苷(2)、野鸢尾苷(3)i、ristectorin A(4)和异阿魏酸(5)。结论化合物1、5为首次从该属植物中分离得到,首次对化合物1的核磁信号进行归属。     

野葛化学成分研究

目的研究野葛(Pueraria lobata)根的化学成分。方法利用溶剂提取,硅胶柱色谱和凝胶色谱等手段进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了14个化合物,分别为大豆苷元(1),芒柄花苷(2),大豆苷(3), 3′-甲氧基葛根素(4),葛根素(5),葛苷B(6),大豆苷元-8-C-芹菜糖基-(1-6)-葡萄糖苷(7), 3′-羟基葛根素(8),葛根素木糖苷(9),大豆苷元-7,4′-O-二葡萄糖苷(10),葛根素-4′-O-葡萄糖苷(11),美佛辛-4′-O-葡萄糖苷(12), sissotorin(13),葛苷C(14)。结论化合物11和13为首次从野葛的根中分离得到。     

鸡血藤的化学成分研究

目的:研究中药鸡血藤的化学成分。方法:利用多种柱色谱法进行分离纯化,根据光谱数据和化学方法进行结构鉴定。结果:从鸡血藤70%乙醇浸膏的乙醇乙酯部分分离鉴定了8个化合物:密花豆素(化合物1)、芒柄花素(化合物2)、大豆苷元(化合物3)、毛蕊异黄酮(化合物4)、焦性粘液酸(化合物5)、间苯三酚(化合物6)、琥珀酸(化合物7)、β-谷甾醇(化合物8)。结论:化合物1为7,3’,4’—三羟基—6—甲氧基二氢黄酮,是一个新化合物,化合物4、5、6、7则为首次从本属植物中得到。     

海金沙根的化学成分研究

目的研究海金沙根的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离纯化，利用理化性质和波谱学分析鉴定化学结构。结果分离鉴定了6个化合物，分别是：木栓酮（friedelin，1）、22-羟基何柏烷（hydroxyhopane，2）、2a-羟基乌苏酸（2α—hydroxyursolic acid，3）、胡萝卜苷（daucosterol，4）、丁二酸（succinicacid，5）、山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranose-7-O-α-L-rhamnopyranoside，6）。结论化合物1、2、3、5、6均为首次从海金沙属中分得的已知化合物。     

核桃楸皮的化学成分

目的对中药核桃楸(Juglans MandshuricaMaxim.)皮的化学成分进行了分离、鉴定。方法核桃楸皮的水提取物用硅胶色谱法、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱和制备HPLC方法进行分离纯化;根据波谱数据解析、理化常数分析及文献对照进行结构鉴定。结果从核桃楸的水提取物中分离鉴定了6个化合物,分别是8羟基蒽醌1羧酸(1)、山柰酚(2)、杨梅苷(3)、槲皮苷(4)、4,5,8三羟基α萘酮5OβD吡喃葡萄糖苷(5)、4,5,8三羟基α萘酮5OβD(6′O没食子酰基)葡萄糖苷(6)。结论化合物1为新天然产物,化合物1~4为首次从核桃楸中分离得到。     

粉防己生物碱化学成分的分离与鉴定

目的对防己科千金藤属植物粉防己(Stephania tetrandraS.Moore)的生物碱化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到7个生物碱类化合物,分别鉴定为粉防己碱(tetrandrine,1)、防己诺林碱(fangchinoline,2)、2′-N-chloromethyltetrandrine(3)、氧化防己碱(oxofangchirine,4)、粉防己碱D盐酸盐(fenfangjine D hydrochloride,5)、荷苞牡丹碱((+)-dicentrine,6)、tazopsine(7)。结论化合物7为首次从该属植物中分离得到,化合物6为首次从该植物中分离得到。     

地黄的化学成分研究

目的：研究生地黄的化学成分。方法通过柱层析、薄层制备等手段分离得到7个化合物并用多种波谱方法鉴定了结构。结果7个化合物分别是梓醇（Ⅰ）、甘露醇（Ⅱ）、黑曲霉糖（Ⅲ）、蔗糖（Ⅳ）、glutinosalactone A（Ⅴ）、齐墩果酸（Ⅵ）、香草酸（Ⅶ）。结论化合物Ⅵ为首次在地黄块根部位分离得到,化合物Ⅶ为首次在地黄中分离得到,化合物Ⅲ为首次在地黄属植物中分离得到。     

杠板归化学成分的分离与鉴定

目的对杠板归(Polygonum perfoliatumL.)的化学成分进行分离与鉴定。方法对杠板归体积分数为70%的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分进行分离,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构。结果得到7个化合物,分别鉴定为山萘酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、蓄苷(avicularin,3)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(quercetin-3-O-β-D-glu-curonide 6-″methyl ester,4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸正丁酯(quercetin-3-O-β-D-glucuronide 6″-butyl ester,5)、山萘酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,6)、芦丁(rutin,7)。结论化合物5为首次从该属植物分离得到;化合物3、67、为首次从该植物中分离得到。     

红花岩黄芪黄酮类成分研究

目的对红花岩黄芪化学成分进行研究。方法用溶剂法、色谱法提取分离化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果从红花岩黄芪中分离得到6个化合物：β-谷甾醇(1),芒柄花素(7羟基-4′-甲氧基异黄酮)(2),白桦脂酸(3),1,7-二羟基-3,9-二甲氧基紫檀烯(4),5,7-二羟基-4′-甲氧基-8-异戊烯基异黄酮(5)和金雀花异黄素(5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮)(6)。结论化合物4为新化合物,其他均为首次从该植物中获得。     

中药蜂房的化学成分研究

目的研究中药蜂房（nidusvespae）的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离，根据理化性质和光谱分析鉴定结构。结果从蜂房中分离得到6个已知成分，分别鉴定为8-羟基喹啉-4-酮（1）、对苯二酚（2）、原儿茶酸（3）、对羟基苯甲酸（4）、咖啡酸（5）、胸腺嘧啶脱氧核苷（6）。结论化合物1为首次分离得到的天然产物，化合物2～6均为首次从蜂房中分离得到。     

麸炒北苍术的化学成分

目的研究菊科苍术属植物北苍术 (Atractylodeschinensis(DC )Koidz)根茎中的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化 ,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果得到 4个化合物 ,分别鉴定为柠檬苦素 ( 5 )、双 ( 5 甲酰基糠基 )醚 ( 6 )、5 羟甲基糠醛 ( 7)、2 呋喃甲酸 ( 8)。结论化合物 5、6、8为该属植物中首次分得     

石见穿化学成分的分离与鉴定

目的寻找石见穿(Salvia chinensis Benth.)的活性成分,阐明其药效物质基础。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、十八烷基键合硅胶柱色谱分离;根据波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从石见穿中分离鉴定了9个化合物,分别为3-吲哚甲醛(indolyl-3-carbaldehyde,1)、芥子醛(sinapaldehyde,2)、松柏醛(coniferyl aldehyde,3)、丁香醛(syringaldehyde,4)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,5)、香草醛(vanillin,6)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)。结论化合物1为首次从鼠尾草属植物中分离得到,化合物2~5、7为首次从石见穿中分离得到。