微波消化原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞

[目的]建立原子荧光光谱法同时测定食品中镉和汞的方法。[方法]以硝酸-过氧化氢作氧化剂,微波消解食品样品后,用原子荧光光谱法同时测定样品中的镉和汞。优化了食品样品处理和原子荧光光谱检测的实验条件,同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。[结果]在优化的条件下,镉、汞分别在0.2～4.0μg/L范围内呈良好的线性关系(相关系数为镉0.9999、汞0.9994)。该方法的检出限镉为0.007μg/L、汞为0.032μg/L,镉和汞的定量限分别为0.022μg/L和0.105μg/L。测定的相对标准偏差(RSD)镉为1.65%～4.8%、汞为1.0%～5.1%。加标回收率分别为镉97.0%～119.5%、汞88.5%～104.0%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,快速简便,适用于食品样品中镉和汞的同时测定。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

性保健品中铅镉砷汞残留量测定方法研究

目的：应用微波消解前处理研究分析性保健品中铅、镉、砷、汞残留量的方法。研究了微波消解条件对分析结果的影响,同时分析了FAAS测定的最佳条件及石墨炉法测定铅、镉的基体改进剂的选择。方法：用微波消解系统对性保健品进行消解,消解过的样液用石墨炉原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪分别测定性保健品中的铅、镉、砷、汞的残留量。结果：本方法测定铅、镉、砷、汞的检出限分别为0.30、0.026、0.086和0.011μg/L。平均回收率分别为98.5%、99.3%、100.4%和96.9%。测定线性范围分别为0-80.0μg/L、0-8.0μg/L、0-80μg/L和0-8.0μg/L。结论：本方法简便快速,灵敏度、精密度、准确度较好,适合性保健品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞

[目的]建立双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中汞、砷的方法。[方法]采用微波消解样品预处理技术原子荧光光谱法同时测定化妆品汞、砷的含量。[结果]汞、砷的含量分别在0.0～2.0μg/L、0.0～20.0μg/L的范围内,相关系数分别为0.9992、0.9998,检出限分别为0.0022、0.018μg/L,相对标准偏差分别为6.67%、3.24%,回收率分别在97.3%、101%之间。[结论]微波消解-双道原子荧光光光谱法同时测定化妆品中的汞和砷是可行的。     

原子荧光光谱法同时测定食品及环境样品中的镉和汞

目的 建立原子荧光光谱同时测定食品和环境样品中镉和汞的方法.方法 湿法消解样品,在最佳仪器条件下同时测定样品的镉和汞.结果 挥发性物质产生反应的条件:酸度0.24 mol/L HCl,硫氰酸钾及抗坏血酸浓度分别为10 g/L,硼氢化钠溶液浓度20 g/L.精密度:测定2 ng/ml的镉、汞混合标准溶液,其相对标准偏差镉2.4%～5.7%之间、汞3.2%～6.5%之间;试样相对标准偏差分别为镉1.9%、汞2.8%.镉、汞标准在0～4 ng/ml范围,其相关系数分别为0.999 8、0.999 6.检出限:镉0.003 1ng/ml、汞0.003 6ng/ml.样品加标回收率:镉95.0%～102.0%、汞94.0%～99.0%.结论 该法具有操作简单、快速,干扰少,准确度、灵敏度高等优点,适用于食品及环境样品中的镉和汞的同时测定.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定维生素B12针剂中钴及有害元素铅、镉、砷的含量

目的 建立简便、高效、准确地测定维生素B12针剂中成分元素钴及有害元素铅、镉、砷的方法。方法 样品液经适当稀释后直接进样,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定钴、铅、镉和砷的含量。钴的测定选用钪作内标,铅、镉、砷的测定选用铟作内标;钴和镉选用标准模式测定,铅和砷选用KED模式测定。结果 钴、铅、镉和砷4种元素检出限为0. 05μg/L～0. 1μg/L,浓度在0μg/L～100μg/L内呈现良好的线性关系,相关系数(r)0. 999,RSD为1. 9%～3. 8%,加标回收率在98. 5%～102. 0%。样品中钴含量为20. 3 mg/L～21. 2 mg/L,经换算与标称的维生素B12为0. 5 mg/ml的规格相符;有害元素含量分别为铅2. 1 mg/L～3. 5 mg/L、砷0. 006 mg/L～0. 011 mg/L、镉0. 08 mg/L～0. 12 mg/L,均在较低水平。结论 该法简便快捷、灵敏度高、精密度好,能较好地满足维生素B12针剂中多元素测定的需求。     

冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷

采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量。该方法汞和砷的线性范围分别为0.0~7.5μg/L和0.0~30.0μg/L,检出限分别为0.087μg/L和0.48μg/L,相对标准偏差分别为2.44%~5.88%、3.32%~4.42%,回收率分别在103.5%~114.0%和96.7%~115.0%之间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定血液尿液中的铅和镉

目的:建立一种能同时测定血液尿液中铅和镉的方法。方法:用0.1%Triton X-100-0.5g/LED-TA-2%氨水混合溶液稀释血液和尿液,然后直接用电感耦合等离子质谱仪测定铅镉的含量。结果:铅镉的方法检出限分别为0.181μg/L和0.189μg/L,样品测定的精密度<6%,铅的回收率在92.2%～115.6%之间,镉的回收率在103.1%～107.2%之间。对冻干牛血(GBW09139g、GBW09130g)、冻干人尿铅(GBW09105e)、冻干人尿镉(ZK018-2)中铅和镉的含量进行了分析,测定值与标准参考值吻合。结论:本方法快速灵敏,精密度和准确度均符合要求,结果令人满意。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉

目的:建立滩涂中铅和镉的微波消解-石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法:以磷酸二氢铵-硝酸镁作基体改进剂,采用硝酸-氢氟酸进行微波消解,利用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法测定滩涂中的铅和镉含量。结果:铅和镉分别在2.0μg/L～50.0μg/L和0.2μg/L～5.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.999,加标回收率为90%～103%,RSD均小于5.0%。结论:建立的方法具有简便、灵敏、准确的特点,适合于高盐滩涂中铅镉的测定。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

双组分混合脱蛋白石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:建立双组分混合脱蛋白石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法。方法:取适量全血,用5%HNO3-0.2%Triton X-100脱蛋白,高速离心(12000 rpm,5 min)后取上清液进样,以2%NH4H2PO4作为基体改进剂,在283.3 nm波长下用石墨炉原子吸收法测定。结果:方法的线性范围为1μg/L～60μg/L(r=0.9994),检出限为0.68μg/L,精密度为1.5%～4.3%,加标回收率为95%～106%。结论:该法准确、可靠,同时省去了消化步骤,操作简便、快速,适用于批量血铅的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测茶叶中铅

目的:建立茶叶中铅含量的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法。方法:试样采用微波消解技术消解,研究了在盐酸介质下与硼氢化钾生成氢化物在电热原子化器中产生荧光光谱的行为,并对各种分析条件进行优化和探讨。结果:样品消解完全彻底,加铅标准10μg/L,回收率88%～107%,仪器检出限为0.29μg/L,方法检出限为0.15μg/g,线性范围为0μg/L～50μg/L,r>0.999,RSD为0.97%～3.6%。结论:本法简便、稳定、危害小、灵敏度高、检出限低,对仪器、人员均无过高要求,只需一台单道或双道原子荧光光度计即可。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定猪肝及海产品中的铅镉

目的:建立测定猪肝,海带,紫菜中的铅,镉金属元素的方法。方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,分别以硝酸铵及磷酸二氢铵作基体改进剂,用德国耶拿ZEEnit700P型原子吸收光谱法测定食品中的金属元素。结果:研究了测定不同元素的仪器的最佳工作条件,并做了方法的准确性和精密度实验,结果表明:该方法线性关系和重复性较好,相关系数铅,镉的r均>0.999,铅的检测限为0.5μg/L,回收率在87%～103%之间,镉的检测限为0.05μg/L,回收率在89%～94%之间。结论:本法用微波一次性消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅镉,具有灵敏度高、节时、污染少等特点,结果可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

目的:探索简便快速准确检测尿中镉的方法。方法:采用Triton X-100稀释首次350℃通氧灰化,再次450℃灰化、原子化温度1500℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,线性范围为0μg/L～5μg/L,回收率为97.7%～104%,检测限为0.24μg/L,精密度测定相对标准偏差为2.7%～5.9%。结论:本方法标准曲线配置简便、样品测定快速准确灵敏,能满足大批量尿样的检测工作。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

石墨炉原子吸收法测定全血铅的研究

目的:建立石墨炉原子吸收检测全血铅的方法。方法:以硝酸钯为基体改进剂,5%硝酸进行酸化,离心脱蛋白,石墨炉原子吸收法测定全血中铅含量。结果:该法的线性范围为0.00μg/L～80μg/L,检测限1.0μg/L,加标回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)为3.0%～7.2%。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性及准确性好,适合临床推广应用。