高效液相法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量

目的　建立维 C银翘片中马来酸氯苯那敏含量的 HPL C测定法。方法　采用十八烷基硅烷键合硅胶柱 ,流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 (2 0∶ 80∶ 2 .5 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 2 6 2 nm。结果　线性范围 :2 .5μg～ 10 0μg(r=0 .99999)。精密度 :RSD为 0 .0 6 % (n=5 ) .平均回收率为 10 0 .0 9%。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该药品的质量控制     

RP-HPLC法测定鹤草芽栓中鹤草酚的含量

目的　建立鹤草芽栓中鹤草酚的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法。使用 Nova- Pak C1 8(2 5 0 mm×4 .6 mm,5 μm)分析柱 ,甲醇 -水 -三乙胺 (80∶ 2 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 92 nm,流速为 0 .8m L/ min,进样量为2 0μL。结果　鹤草酚在 12 .5～ 12 5 m g/ L与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.5 % (n=9)。结论　该方法简便、快速、重现性好 ,适用于鹤草芽栓中鹤草酚的定量分析     

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的　建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法　采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论　该法操作简便 ,快速 ,结果准确     

解热抗炎号口服液质量控制方法的研究

目的 :利用 TL C和 HPL C对解热抗炎 号口服液中有效成分大黄素进行定性、定量分析。方法 :用 TL C法对成分大黄素和薄荷进行定性分析 ,以 HPL C法在 ODS- C1 8柱上以甲醇 - 0 .1%高氯酸 (2 0∶ 80 )为流动相测定其含量。结果 :大黄素回收率为 96 .89% (RSD =0 .96 % ) ,检测范围为 0 .0 5～ 0 .8μg/ m L ,r=0 .9995 ,可以作为该制剂的质控方法。结论 :所用定性、定量方法快速简便、灵敏度高、重现行好。     

胆胰康泰散质量标准研究

目的　建立胆胰康泰散的质量标准。方法　采用 TL C法对胆胰康泰散中的大黄、丹参进行定性鉴别 ;并采用 HPL C法对处方中的黄芩所含黄芩苷进行了含量测定。ODS分析色谱柱 (4 mm× 2 5 0 mm,7μm) ;流动相为甲醇 -四氢呋喃 - 0 .0 2 m ol/ L KH2 PO4(4∶ 1∶ 6 ) ;流速 :0 .8ml/ min;检测波长 :2 76 nm。结果　处方中大黄、丹参所含主要成分与其它成分分离良好。 HPL C法测定黄芩苷可达基线分离 ,进样量为 0 .0 8～ 0 .8m g· ml- 1时线性良好 ,回归方程 :Y=15 6 32 X- 2 36 6 ,r=0 .9996 ,5次测定平均加样回收率为 99.47 ,RSD为0 .71%。结论　该法操作简便 ,结果准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定咳喘口服液中麻黄碱的含量

目的:建立咳喘口服液中麻黄碱的含量测定方法。方法:采用RP- HPL C法,色谱柱为Hypersil ODS 2柱(15 0 mm×4 .6 mm ,5μm) ,流动相为乙腈- 0 .0 2 mol/ L磷酸二氢钾(4∶96 ) ,检测波长2 0 6 nm,流速1.0 ml/ min。结果:麻黄碱进样量在0 .0 76 5～1.5 30μg范围内,其峰面积值与进样量呈良好的线性关系。加样回收率为98.97% ,RSD为2 .85 %。结论:该法适用于咳喘口服液中麻黄碱的含量测定。     

RP-HPLC测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量

目的 :建立薄荷六一散中甘草酸单铵的含量测定方法。方法 :超声提取 ,使用 C1 8柱 ,甲醇 -含 3%冰醋酸的 0 .2 mol/ L 醋酸铵溶液 (6 2 :38)为流动相 ,检测波长为 2 5 0 nm,反相 HPL C测定薄荷六一散中甘草酸单铵的含量。结果 :此方法线性关系良好 ,线性范围为 1.6～ 8μg,平均加样回收率为 99.4%。结论 :可用于薄荷六一散的质量控制。     

HPLC法测定小柴胡冲剂中黄芩苷的含量

目的　建立测定小柴胡冲剂中黄芩苷的高效液相色谱法 ,从而控制小柴胡冲剂成品的质量。方法　采用 Alltim a C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -磷酸 (6 0∶ 40∶ 0 .2 )为流动相 ,U V检测波长为 2 80nm。结果　黄芩苷在 10 .6～ 5 3.0μg· mlˉ 1 范围内呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;稳定性试验 RSD=0 .98 ;精密度试验 RSD=0 .96 ;加样回收率为 10 0 .2 3 (RSD=1.42 ,n=5 )。结论　 HPL C法可以用于小柴胡冲剂的含量测定 ,方法准确 ,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定皮炎洗剂中黄芩苷的含量

目的 :建立皮炎洗剂中黄芩苷的 RP- HPL C测定方法。方法 :采用 C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相为甲醇∶水∶H3PO4 (4 7∶ 5 3∶ 0 .2 ) ,在 2 80 nm波长处检测。结果 :黄芩苷在 2 0～ 10 0 μg范围内呈线性关系 ,r=0 .9999,平均加样回收率为 98.17为 % ,RSD为 0 .84 % (n=9)。结论 :该方法结果准确 ,重现性好 ,可用于测定皮炎洗剂中黄芩苷的含量。     

HPLC法测定23-羟基白桦酸注射液中23-羟基白桦酸的含量

目的　建立 2 3-羟基白桦酸注射液中 2 3-羟基白桦酸的 HPL C分析方法。方法　采用 HPL C法。色谱柱 :YWG C1 8(2 5 0 mm× 4 .6 mm,10 μm) ;流动相 :乙腈 -水 -冰醋酸 (6 0 0∶ 4 0 0∶ 1) ;体积流量 :1.0 m L/ min;检测波长 :2 0 5 nm;柱温 :2 5℃ ;检测灵敏度 :0 .0 0 5 AU FS。采用外标法测定 2 3-羟基白桦酸的量。结果　 2 3-羟基白桦酸在 10～10 0 μg与峰面积具有良好线性关系 ,平均回收率为 99.5 4 % ,RSD为 1.98% (n=5 )。结论　该方法快速、简便、准确可靠 ,可用于 2 3-羟基白桦酸的定量。     

桔梗冬花片质量标准的研究

目的　制定桔梗冬花片质量控制方法。方法　采用薄层色谱法对处方中的桔梗、甘草进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法对处方中甘草中甘草酸进行含量测定。结果　甘草酸在 0 .186 6～ 1.6 794 μg呈良好的线性关系 ,r=0 .99997,平均回收率为 98.70 ,RSD=0 .77。结论　该方法准确可靠地进行定性、定量检测 ,能有效地控制制剂的质量。     

甘草粗皮中甘草酸的含量测定

采用HPLC法测定粉甘草加工过程遗弃的粗皮中甘草酸含量。结果表明,甘草粗皮含有至少3种以上粉甘草中不含的未知成分;且含有甘草酸量高于粉甘草。建议利用遗弃的粗皮,提取甘草酸的原料,用于生产添加剂。此外,应进一步研究,粉甘草和带皮甘草的药效差异,以指导临床用药。     

附子与甘草不同配伍比例配伍减毒的实验研究

目的:通过平行比较附子及附子与甘草不同配伍比例对附子毒性的影响,观察甘草对附子的解毒作用,并对减毒机制进行探索性的研究。方法:平行比较了附子和附子配伍不同比例甘草对附子小鼠急性毒性,测定其半数致死剂量LD50;平行比较附子和附子配伍甘草对大鼠的心脏毒性,测定其半数中毒剂量TD50;以无血清DMEM将附子、附子-甘草3∶1、附子-甘草1∶1、附子-甘草1∶3的含药血清分别按5%,10%,20%稀释成3个浓度,观察各给药组不同浓度的含药血清对原代乳大鼠心肌细胞搏动节律、细胞存活率以及细胞内乳酸脱氢酶(LDH)含量的影响。结果:附子配伍甘草后能够提高附子的LD50和TD50。同空白血清对照组比较附子含药血清能够明显增加心肌细胞搏动节律和LDH的含量(P<0.05),附子配伍不同比例甘草含药血清能够明显降低附子导致心机搏动节律的加快,降低LDH含量。随着甘草比例的增加,作用加强。但不同浓度的附子以及附子配伍甘草含药血清对细胞存活没有明显影响。结论:甘草能够通过提高附子中毒剂量,从而达到减毒作用。甘草对于附子减毒作用是通过抑制心肌细胞节律的增加,保护心肌细胞从而达到减毒作用。     

七味螃蟹甲丸质量标准研究

目的建立藏药七味螃蟹甲丸(螃蟹甲、诃子、石灰华、甘草、丛菔、檀香和丁香)的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中丁香、檀香进行定性鉴别;采用HPLC法测定诃子中没食子酸和甘草中甘草酸,以HypersilODS2(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-1%冰醋酸(5∶95)为流动相;没食子酸检测波长为273 nm,甘草酸检测波长为250 nm。GC法测定丁香中丁香酚,以PEG-20M(30.0 mm×0.32 mm,0.25μm)为色谱柱;载气为N2,检测温度为240℃,FID检测器。结果没食子酸在0.061μg～0.610μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.9%,RSD为2.1%。甘草酸在0.046 4μg～0.232μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.7%,RSD为1.5%(n=9)。丁香酚在11.7 ng～234.0 ng范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.3%,RSD为1.9%(n=9)。结论该方法专属性强,简便可行,重复性好,能有效控制七味螃蟹甲丸的内在质量。     

参苓健体散质量标准研究

目的:提高完善参苓健体散的质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草中甘草苷含量,色谱柱为Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5％冰醋酸(10:90),流速1.0mL· min-1,检测波长276 nm.结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好.甘草苷在0.037 08～0.370 8 μg有良好的线性关系(r =0.999 8).平均回收率为101.6％,RSD 1.9％ (n=6).结论:本方法简便、可靠、准确,可用于参苓健体散的质量控制.     

甘草酸粗品制备工艺研究

利用正交试验时ＧＡ粗品的制备工艺条件进行优选，认为浸润时间为１ｈ，出计量为投料量的６倍，硫酸酸化ｐＨ值为１时，ＧＡ粗品的重量收率、含量和纯品收率在最好水平，而试验选定的溶媒含量因素对结果影响不大，可控制在０．５％。从降低成本考虑，并进行生产价值功能试验分析，出汁量可减少至投料量的４倍，余下的２倍量药汁可作为下一料的套用药汁。实验结果说明新工艺优于老工艺，提高了ＧＡ粗品的收得率，节约了原料的费用。     

海藻甘草配伍对小鼠急性肝损伤的影响

目的研究海藻甘草不同比例配伍对CCl4致小鼠急性肝损伤的影响。方法采用0.5%CCl4花生油溶液皮下注射造成小鼠急性肝损伤模型,分别灌胃海藻甘草不同比例配伍的水煎液,采血,测血清谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶含量(GOT),探讨海藻甘草不同比例配伍对小鼠急性肝损伤的影响。结果海藻甘草1:1配伍和甘草海藻3:1配伍组别均能降低CCl4引起的小鼠血清GPT、GOT升高,对抗CCl4所致的急性肝损伤,尤其以海藻甘草1∶1配伍效果最显著。结论海藻甘草一定比例配伍条件下对小鼠急性肝损伤具有一定的保护作用。     

HPLC法同时测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯

目的 以多项测定指标控制制剂质量,对归脾丸(当归、木香、党参、白术、炙黄芪、炙甘草、茯苓、远志、酸枣仁、龙眼肉、大枣)中的甘草酸与藁本内酯进行了定量测定研究.方法 以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(37∶ 18∶45)为流动相,采用高效液相法,同时测定了归脾丸中甘草酸和藁本内酯.结果 通过方法学考察,甘草酸的进样量在0.0695～1.39 μg(r=0.99998);藁本内酯的进样量在0.083～0.664 μg(r =0.99999),与峰面积呈良好的线性关系.甘草酸的平均同收率为98.89％,RSD为0.68％(n=9);藁本内酯的平均回收率为98.96％,RSD为0.75％(n=9).结论 该方法测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯简便、快捷、实用.     

甘草饮片等级标准

目的:在传统经验鉴别的基础上,通过数理统计学分析方法,结合甘草饮片的外观性状与内在指标成分对其质量进行综合考察,为甘草饮片的品质评价和质量控制提供参考。方法:通过对44批甘草饮片的直径、质量、甘草苷含量、甘草酸铵含量等内容进行考察,结合市场饮片分级情况,依据分析结果合理构建甘草饮片的等级划分方法,制定甘草饮片的等级标准。结果:通过以上数据,主要将甘草饮片划分为4个等级。一等:平均直径 1. 66 mm,平均质量 0. 54 g,甘草苷质量分数 1. 10%,甘草酸质量分数 2. 12%。二等:平均直径在1. 40～1. 66 mm,平均质量在0. 42～0. 54 g,甘草苷质量分数在0. 74%～1. 10%,甘草酸质量分数在1. 95%～2. 12%。三等:平均直径在1. 07～1. 40 mm,平均质量在0. 29～0. 42 g,甘草苷质量分数在0. 65%～0. 74%,甘草酸质量分数在1. 88%～1. 95%。等外:平均直径1. 07 mm,平均质量0. 29 g,甘草苷质量分数0. 65%,甘草酸质量分数1. 88%。结论:该实验主要将传统经验鉴别和现代分析方法相结合,制定出甘草饮片的等级划分方法,该方法具有科学性、全面性、实用性等特点,适用于甘草饮片的等级评价。     

响应面法优化甘草制款冬花微波炮制工艺

目的 优化甘草制款冬花的微波炮制工艺。方法 以单因素实验作为基础,以紫外分光光度法(UV)和高效液相法(HPLC)测定甘草制款冬花中总生物碱、款冬酮、芦丁和异槲皮苷含量,结合醇浸出物含量的总评归一值为评价指标,对闷润时间、甘草用量、微波火力和炮制时间4个因素进行响应面实验研究,优化甘草制款冬花的微波炮制工艺。结果 甘草制款冬花的响应面法得出最佳工艺条件为闷润时间4.5 h、甘草用量15%,微波火力100%,炮制时间83 s,总生物碱、款冬酮、芦丁、异槲皮苷和醇浸出物含量分别为0.002 1%、0.283 6%、0.7%、1.44%和27.6%。结论 优选得到的甘草制款冬花炮制工艺合理、稳定、可行,可为甘草制款冬花的工业化生产提供理论依据。