阴立爽洗剂质量标准研究

目的建立阴立爽洗剂的质量标准。方法以盐酸小檗碱为对照品,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(50∶10∶1)为展开剂,对其中黄柏药材进行了薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,以甲苯-丙酮-甲醇(8∶3∶1)为展开剂,对其中苦参药材进行薄层色谱鉴别;以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,对其中蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定阴立爽洗剂中盐酸小檗碱的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,测定波长为265 nm。结果盐酸小檗碱线性范围为0.090 8~2.27μg,平均回收率(99.8±1.2)%,RSD为1.2%(n=6)。结论本法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

清炎洗剂的质量标准研究

目的:建立清炎洗剂的质量标准。方法:以蛇床子素为对照品,甲苯-乙酸乙酯(30∶1)为展开剂对其中的蛇床子药材进行薄层色谱鉴别;以苦参碱为对照品,甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液(2∶4∶3∶0.2)为展开剂对其中的苦参药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药蛇床子中蛇床子素含量。结果薄层色谱斑点清晰;蛇床子素在4.75～23.75μg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为C=0.0131A-0.322(r=0.9997),平均回收率为95.26%,RSD为1.55%。结论:方法简便、准确、重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

薄层色谱法测定香连丸中盐酸小檗碱含量研究

目的:探索薄层色谱法测定中成药香连丸中盐酸小檗碱含量的具体实施方法。方法:将供试品溶液与对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,采用展开剂展开,置紫外灯(365nm)下检识。结果:利用薄层色谱法检识盐酸小檗碱,展开剂配比为:乙酸乙酯∶氯仿∶甲醇∶浓氨水∶二乙胺=6∶2∶2∶1∶0.5,V/V/V时展开效果最好。结论:该检测方法具有良好的稳定性和重现性,方法简便易行。     

威灵仙类药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立威灵仙类药材的薄层色谱鉴别方法。方法以甲醇为溶剂超声提取,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)、甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(16∶4∶4∶0.25)、三氯甲烷-甲醇-水(9∶2∶2)为展开剂,对威灵仙类药材进行薄层定性鉴别研究。结果在365nm紫外灯下,威灵仙与混淆品的薄层色谱图有明显差异,在相同的色谱条件下,各样品的斑点颜色、位置、数量和Rf值均有差异,且斑点集中,分离效果好。结论该方法简便、易行、专属性强,可用于鉴别威灵仙类药材。     

骨痨敌薄膜衣片中4种药材的薄层色谱法鉴别

目的:建立骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别方法。方法:采用对照品、对照药材双对照鉴别三七,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点清晰,在可见光下检视;采用对照药材对照鉴别黄芪,以正丁醇-乙酸乙酯-稀氨溶液(5→50)(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,取出,晾干,在紫外灯(254 nm)下检视;采用柚皮苷为对照,鉴别骨碎补,以三氯甲烷-甲醇-水-冰乙酸(13∶4∶1∶1.5)为展开剂,喷以1%三氯化铝(Al Cl3)溶液,在紫外灯(365 nm)下检视;采用对照药材对照鉴别没药,以环己烷-丙酮(9∶2)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视。结果:4种药材的TLC中,供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点,且阴性对照均无干扰。结论:所建立的4种药材的TLC鉴别方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七、黄芪、骨碎补和没药的薄层鉴别。     

抗痛风颗粒中青风藤TLC鉴别与青藤碱的含量测定

目的:建立抗痛风颗粒中青风藤的TLC定性鉴别方法和青藤碱的高效液相色谱含量测定方法。方法:以青藤碱为对照品,采用甲苯-乙酸乙酯-甲醇-氨水(2∶4∶2∶1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液为显色剂,对抗痛风颗粒中青风藤进行薄层色谱法定性鉴别。采用Agilent extend C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至10)(38∶62)为流动相,262 nm为检测波长,测定了抗痛风颗粒中青藤碱的含量。结果:抗痛风颗粒薄层色谱中,青藤碱斑点清晰,阴性对照无干扰。HPLC定量分析中,青藤碱线性范围为0.414～2.484μg(r=0.999 8),平均回收率为97.6%,RSD=0.32%。结论:所建立的分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

连蒲双清片质量标准研究

目的:建立连蒲双清片质量标准。方法:以咖啡酸为对照品,以蒲公英对照药材进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱的含量,色谱条件:C18柱,以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol·L-1庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为263 nm。结果:盐酸小檗碱的回收率为100.41,RSD为0.12%,薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:方法简便准确,重复性好,可用于连蒲双清片的质量控制。     

鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用

目的:建立鸡矢藤薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1)为展开剂,鸡矢藤苷为对照品,采用薄层色谱法对不同品种和不同产地鸡矢藤药材进行定性鉴别。结果:鸡矢藤薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论:该方法准确、简便,可为鸡矢藤药材的质量控制提供参考。     

元胡止痛口服液的质量标准提升

目的 提升元胡止痛口服液的质量标准,以加强该口服液的质量控制。方法 采用薄层色谱法（TLC）对元胡止痛口服液中延胡索、白芷药材进行定性鉴别,以延胡索乙素、延胡索甲素对照品和延胡索对照药材为参照,以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5∶3∶0.5）为展开剂,使用GF254玻璃薄层板在紫外光灯（365 nm）下鉴别延胡索;以石油醚（60~90 ℃）-乙醚-甲酸（10∶10∶1）为展开剂,使用硅胶G薄层色谱板置紫外光灯（305 nm）下鉴别白芷。运用高效液相色谱法（HPLC）,Waters XSelect HSS T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%冰乙酸溶液（三乙胺调pH 6.1）（B）梯度洗脱（0~10 min,20%~30%A;10~25 min,30%~40%A;25~40 min,40%~50%A;40~60 min,50%~60%A）,检测波长280 nm,建立元胡止痛口服液的中药指纹图谱,并测定延胡索甲素和延胡索乙素的含量。结果 在薄层色谱图中,元胡止痛口服液与对照品、对照药材对应斑点清晰、分离度好、专属性强。10批元胡止痛口服液样品中共标定了12个共有峰,并指认出盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、延胡索甲素色谱峰。10批样本与对照指纹图谱的相似度均>0.90;含量测定结果显示,延胡索甲素和延胡索乙素质量浓度分别在0.038 6~0.193 0、0.034 0~0.170 0 g·L^-1与峰面积呈良好线性关系,方法学考察合格,测得10批元胡止痛口服液中延胡索甲素、延胡索乙素质量分数分别为0.077 5~0.142 9、0.126 1~0.178 2 g·L^-1。结论 该研究优化了元胡止痛口服液的TLC鉴定条件,建立了指纹图谱并对其中延胡索甲素和延胡索乙素进行定量,方法简便、专属性强、重复性好,可用于提升元胡止痛口服液的质量控制标准。     

参蛇洗剂的质量控制

目的建立参蛇洗剂的质量控制标准。方法采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子,采用高效液相法来测定苦参中的苦参碱。结果采用薄层色谱定性鉴别参蛇洗剂中主药黄柏、蛇床子,供试品色谱中,与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。采用高效液相法测定苦参中的苦参碱,苦参碱在0．53-4．77μg线性关系良好（r=r=0．9998）,平均回收率为98．5％。结论薄层色谱法定性鉴别蛇参洗剂主药黄柏、蛇床子,高效液相法来测定苦参中的苦参碱的含量,方法简单准确,重现性好,可用于参蛇洗剂的质量控制。     

藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法学研究

目的：建立藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法。方法：以喜马拉雅紫茉莉对照药材,β-谷甾醇及胡萝卜苷为对照品,采用单因素试验方法,对影响薄层色谱的各种因素进行系统考察,筛选出最佳的薄层色谱条件,并对不同批次的药材进行鉴别。结果：筛选出了该药材最佳的薄层色谱条件,分别为硅胶G薄层板、提取溶剂（甲醇）、显色剂（5%硫酸乙醇溶液）、提取方式（甲醇超声提取）、提取时间（30 min）、展开剂（石油醚-乙酸乙酯-丙酮（5∶2∶1））及点样量（6 μL）。结论：该方法分离度高,重复性好,简便易行,可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量控制。     

酒黄柏质量标准研究

目的建立酒黄柏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对酒黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定,色谱条件:色谱柱为Kromasil C18,(5μm,4.6 mm×250 mm),盐酸小檗碱:流动相为乙腈-1%磷酸溶液(50∶50),检测波长为265nm;盐酸黄柏碱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(36∶64),检测波长为284nm;另外,还进行水分、总灰分、醇溶性浸出物测定。结果供试品薄层色谱在与对照品色谱和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;根据测定结果和《中国药典》2015年版一部中对黄柏药材的相关要求限定:供试品按干燥品计算,含盐酸小檗碱应不得少于3.0%,含盐酸黄柏碱不得少于0.34%;水分不得过12.0%;总灰分不得过8.0%;醇溶性浸出物不得少于14.0%。结论质量研究方法操作简便,稳定性强,重复性好,可较好用于酒黄柏饮片的质量控制。     

痔宁洗剂质量标准研究

目的:建立痔宁洗剂的质量标准。方法:采用TLC法对方中苦参和黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:在薄层色谱图斑点清晰,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱在0.0609-1.5225μg范围内呈良好线性关系,r=0.99996(n=6);平均回收率为98.8%,RSD%=1.5%,结论:该方法简便可行,专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于痔宁洗剂的质量控制。     

五灵脂中两个黄酮成分的提取分离与薄层色谱鉴别

目的:建立五灵脂的薄层色谱鉴别方法,为五灵脂的质量控制提供依据.方法:以从五灵脂中分离得到的指标性成分扁柏双黄酮和穗花杉双黄酮为对照品,五灵脂对照药材为对照,聚酰胺薄膜为吸附剂,二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(5: 2: 0.1)为展开剂,进行薄层色谱鉴别.结果:首次从五灵脂中分离得到扁柏双黄酮和穗花杉双黄酮,建立的五灵脂薄层鉴别方法准确、快速,能有效应用于五灵脂的鉴别.结论:该结果可为五灵脂药材的质量控制提供依据.     

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的：建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C1s(4.6 mm x 250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：0.1%磷酸溶液（含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠）-乙腈（63:37）,流速：1.0mL·min-1,PDA检测器,检测波长：322nm。结果：盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%（n=6）。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%（n=6）。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL=1范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%（n=6）。结论：建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。     

前列安通胶囊质量标准研究

目的制订前列安通胶囊简便、快捷的质量标准。方法在同一块薄层板上鉴别黄柏、赤芍药和丹参。采用反相高效液相法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(17∶13∶70)和乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相,分别测定了样品中盐酸小檗碱和丹酚酸B的含量。结果盐酸小檗碱进样量在0.025 2～0.252 0μg(r=0.999 999)、丹酚酸B进样量在0.108 6～1.629μg(r=0.999 99)分别与峰面积呈良好的线性关系。盐酸小檗碱与丹酚酸B平均回收率分别为99.60%、99.12%,RSD分别为0.69%、0.48%。薄层色谱图鉴别阴性无干扰。结论该质量标准可快速控制前列安通胶囊质量。     

不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别研究

目的建立不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(90∶10∶2)为展开剂,阿魏酸、Z-藁本内酯对照品为对照,采用薄层色谱法对11批不同生长环境当归药材进行定性鉴别。结果不同产地和不同土壤类型生长的当归薄层色谱差异明显,不同海拔生长的当归薄层色谱无明显差异。结论该方法简便、可行,为更好地控制不同生长环境当归药材质量提供了科学依据。     

小散骨风药材薄层色谱检测方法研究

目的:建立小散骨风药材薄层色谱检测方法。方法:将小散骨风用甲醇提取后以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(40∶1∶0.1)为展开剂,对小散骨风药材进行薄层色谱鉴别。结果:斑点在365nm下显色清晰,能有效鉴别小散骨风药材。