大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的产业化探索

目的:优选D101大孔树脂纯化红花中羟基红花黄色素A的工业化放大工艺.方法:采用HPLC测定羟基红花黄色素A含量,通过单因素试验考察上样液pH、洗脱剂体积分数和用量、药材-树脂质量比对纯化工艺的影响,通过中试及工业化生产验证优选的纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为上样液pH 4.0,药材-树脂质量比1∶6,加4 BV水以3 BVh-1·的流速洗脱除杂,用5％乙醇6 BV以3 BV·h-1的流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺简单可行、分离效果好,适用于羟基红花黄色素A的大生产.     

大孔吸附树脂纯化红花黄色素研究

目的:确定大孔吸附树脂纯化红花黄色素的最佳工艺条件.方法:采用分光光度法测定总黄酮的含量,优选大孔吸附树脂,评价各种工艺.结果:HPD100型大孔吸附树脂对红花黄色素有较好的吸附和解吸附能力,其静态饱和吸附量为109.35 mg/g,静态吸附-洗脱率为90.12%,上样体积为6 BV,清洗剂为pH=3的蒸馏水10 BV,洗脱剂为70%乙醇4BV,按照上述工艺纯化,红花黄色素含量可达到38.35%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可以用于红花黄色素的纯化.     

舒胸滴丸中红花和川芎混合提取物纯化工艺

目的研究大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的工艺参数。方法以川芎总酚和红花黄色素的转移率为指标,比较不同大孔树脂富集川芎总酚和红花黄色素成分的性能,并筛选最佳树脂的纯化工艺。结果 HPD-450型树脂综合性能最好,其纯化工艺条件为:上样浓度为0.4 g(生药).ml-1,以1 ml.min-1进行动态吸附,药材和树脂的重量比为0.81∶1,依次用6 BV 30%和5 BV 50%乙醇洗脱,收集50%乙醇溶液,浓缩干燥,即得川芎和红花混合提取物。结论经HPD-450大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的转移率较高,工艺路线可行。     

红花有效部位制备工艺研究

目的 通过比较不同提取方法以及不同型号大孔树脂对红花黄色素的提取与纯化效果,探讨红花黄酮类有效部位制备工艺的可行性.方法 采用紫外分光光度法测定所得提取物中红花黄色素的含量;采用高效液相色谱法测定提取物中羟基红花黄色素A的含量,考察工艺的稳定性.结果 红花药材加12倍量纯水,70℃时浸渍提取2次,每次90 min,上样于AB-8型号大孔树脂以6倍量(相对生药材量)纯水洗去杂质,再以10倍量40％乙醇洗脱红花黄色素其红花黄色素含量均大于40.0％.结论 该工艺稳定可行,可用于红花复方制剂制备,同时又为五类新药研究提供依据.     

大孔吸附树脂法分离纯化垂盆草提取物的研究

目的:研究D101型大孔树脂分离纯化垂盆草提取物的工艺条件及参数。方法:以异鼠李素的含量为指标,采用大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物。结果:大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物的最佳工艺为:提取物浓度为0.01 g/ml,以2 ml/min的流速上样,药量与树脂(湿重)比为1∶7,先用4BV的水洗脱,再用6BV的75%乙醇洗脱,洗脱流速2 ml/min,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,即得垂盆草纯化物。结论:经大孔树脂分离纯化后,异鼠李素的含量可达到1.2876%。该方法分离纯化垂盆草提取物可行。     

均匀设计优化红花黄色素提取工艺

目的：优选红花黄色素的提取工艺。方法：采用均匀设计对红花黄色素提取工艺优化，以羟基红花黄色素A为对照品、高效液相色谱法测定了不同工艺提取物中羟基红花黄色素A的含量及提取率。结果：红花黄色素的最佳提取工艺为：150倍量50％乙醇，室温下提取4次，30min／次。结论：该提取工艺可作为提取红花黄色素生产工艺的参考。     

大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的研究

目的 考察ADS-17大孔吸附树脂对红花黄色素的分离纯化方法.方法 采用静态和动态吸附,考察了ADS-17树脂的吸附性能,并采用紫外-可见分光光度法对红花黄色素含量进行了定量分析.结果 ADS-17树脂对红花黄色素具有较好的吸附选择性.在最优化工艺条件下,即吸附流速2 BV/h,50%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速2 BV/h,产品纯度达到85.34%.结论 ADS-17树脂用于红花黄色素的分离纯化效果良好.     

注射用红花提取物纯化方法优选

目的优选注射用红花提取物的纯化方法。方法以红花黄色素(safflor yellow,SY)或羟基红花黄色素A(hydroxy safflor yellow A,HSYA)的转移率、质量分数,杂质的清除效果和复溶性作为考察指标,采用明胶沉淀法、澄清剂法、石硫醇法、碱性醇沉法和大孔吸附树脂法进行纯化,优选纯化条件,并对纯化结果进行比较。结果采用大孔吸附树脂纯化红花提取物,HSYA的转移率及纯度较高,杂质清除效果较好,复溶性较好。结论通过对不同纯化方法的比较,大孔吸附树脂法可提高红花提取物的纯化效果,优于其他纯化方法。     

红花黄色素的提取与纯化工艺研究

本文以水溶性黄色素的分光吸收度为评价指标,经实验得到红花黄色素的较适水提取工艺为:15倍水,提取3次,每次1 h,黄色素提取量为101 mg/g红花.以红花黄色素纯度为评价指标,经实验得到红花提取液除杂较适工艺为:先用90%醇沉,纯度可提高约7.91%,再用D101树脂过柱除杂,可提高约31.65%的纯度.     

D-101型大孔吸附树脂纯化生姜中6-姜酚的研究

目的 研究D-101型大孔树脂分离纯化生姜提取物的工艺条件及参数.方法 以6-姜酚的量为指标,采用大孔树脂法分离纯化生姜提取物.结果 最佳工艺为:提取物加入30%乙醇充分溶解,提取物与溶剂之比为1:120(g/mL),滤过,滤液以2 mL/min的流速上样,大孔树脂柱的径高比为1:7,先用6 BV的水洗脱,再用6 BV75%乙醇洗脱,洗脱流速为5 mL,/mim,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,6-姜酚的得率可达3.91%(以提取物计).结论 该方法分离纯化生姜提取物可行.     

复方栝楼桂枝汤的大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选大孔树脂分离纯化复方栝楼桂枝汤的工艺条件。方法:以栝楼桂枝汤中芍药苷、芍药内酯苷、肉桂酸、6-姜酚、甘草苷、甘草酸和甘草素为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其分离纯化工艺。结果:HPD-100型大孔树脂为优选树脂,最佳工艺条件为:上样浓度为0.3g生药/mL,最大上样量为2.5g生药/g,吸附流速为2BV/h,洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为3BV/h,洗脱剂用量为6BV。结论:HPD-100型大孔树脂在确定的工艺条件下纯化复方栝楼桂枝汤效果较好,优选的工艺稳定可行。     

苦柏妇炎栓精制工艺优选

目的:优选苦柏妇炎栓的精制工艺.方法:运用大孔吸附树脂法,以盐酸小檗碱、苦参碱、蛇床子素含量为指标,通过单因素试验筛选树脂型号及其精制工艺;采用HPLC测定指标成分含量.结果:采用HPD-400A型大孔吸附树脂,其最佳精制工艺为树脂(干重)-药材质量(1∶3),上样液质量浓度1.0 g·mL-1,上样液pH 8,洗脱流速1.5 BV·h-1,加5 BV水洗脱,之后分别用5 BV的20％乙醇和40％乙醇洗脱,合并乙醇洗脱液,减压回收,干燥,即得精制浸膏.结论:经HPD-400A型大孔吸附树脂精制后,栓剂载药量提高了4.3倍;优选的精制工艺稳定可行,可用于苦柏妇炎栓的工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化红花提取物的研究

目的探讨大孔吸附树脂对红花提取物的纯化条件及纯化效果。方法通过红花黄色素(SY)在树脂上的吸附量和解吸率筛选树脂的种类;以SY的保留率和转移率为指标考察药液的pH值、上柱吸附体积流量、树脂药材比、树脂柱径高比、清洗液的pH值及体积流量、洗脱液的种类及体积流量等纯化条件。与乙醇沉淀法进行纯化效果的比较。结果优化后的纯化条件为采用HPD 400A作为吸附树脂,树脂药材比为4∶1,树脂柱径高比为1∶6,上柱药液和清洗液pH值为2.0,50%乙醇作为洗脱液,上柱吸附体积流量为4 BV/h,清洗和洗脱体积流量为10BV/h。在该纯化条件下,SY的转移率为88.8%,与乙醇沉淀法相当,固形物中SY的质量分数约为乙醇沉淀法的2.6倍,固形物的质量(固形物得率)仅为乙醇沉淀法的38.5%。结论通过纯化条件的优化大大提高了SY的转移率,大孔吸附树脂法对红花提取物的纯化效果优于乙醇沉淀法。     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

含羞草中总黄酮提取纯化工艺研究

目的 研究提取纯化含羞草中总黄酮的最佳工艺条件.方法 以芦丁为对照,含羞草总黄酮得率为考察指标,通过正交实验法优选超声提取总黄酮的最佳工艺.在此基础上,采用真空薄膜浓缩,超声脱色,大孔吸附树脂Diaion HP-20吸附分离纯化含羞草总黄酮提取物.结果 最佳提取工艺为用10倍量的80%乙醇为溶剂超声提取3次,10 min/次.最佳分离纯化工艺为:采用大孔吸附树脂Diaion HP-20进行分离富集,以不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,洗脱流速为5 ml/min,收集40%～60%乙醇洗脱部位并减压浓缩得总黄酮提取物,总黄酮的含量达到76%.结论 优化了含羞草中总黄酮的提取纯化方法,为含羞草资源的综合利用和产业化开发提供了参考.     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。     

大孔吸附树脂分离富集土贝母总皂苷的研究

目的:优化大孔吸附树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件。方法:以土贝母总皂苷的吸附量和解吸率为指标,大范围筛选树脂,并通过单因素试验、正交试验及方差分析确定了土贝母总苷分离富集的优选操作条件。结果:NKA树脂具有较好的吸附性能和解吸效果;优选吸附条件为上样含生药量30mg·mL^-1,树脂色谱柱的径高比1∶7,药材∶树脂为1∶4;吸附完全后,先以水洗脱,除去杂质,再以80%乙醇洗脱,可以得到纯度较好的土贝母总苷。结论:NKA树脂对土贝母总苷的吸附量大,解吸容易,确定的吸附与洗脱条件简单可行,所得产品的色泽好、纯度高,此工艺具有良好的产业化前景。     

大孔树脂富集川芎中洋川芎内酯Ⅰ的工艺优选

目的优选大孔树脂富集川芎中的苯酞类活性成分洋川芎内酯Ⅰ(SenkyunolideⅠ,SⅠ)的工艺条件。方法综合静态和动态吸附及解吸试验,筛选合适的大孔树脂;以产物回收率、纯度等为指标,优化树脂对SⅠ富集的工艺参数。结果筛选的6种大孔树脂中,HPD100树脂对SⅠ有较好富集作用。具体工艺参数为:上样浓度1 g原药材/m L,上样量3 m L/g湿树脂,静态吸附时间2 h,树脂床径高比1∶6,以水洗脱至洗脱液近无色后,进而用6倍树脂床体积的40%乙醇(V/V)进行解吸附,洗脱流速为2~4倍树脂床体积/h,收集洗脱液。在优选的工艺条件下,所得产物中SⅠ含量可达8.0%,比处理前提高了13.3倍,回收率为72%。结论本研究建立的大孔树脂法对SⅠ有较理想的富集效果,为其进一步分离、制备奠定了良好基础。     

大孔吸附树脂提取纯化通光散中总甾苷的工艺研究

目的:优选通光散乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件.方法:用正交试验法进行优选,以二氢肉珊瑚苷元为指标测定总甾苷含量.结果:吸附工艺的最佳条件为A3B2C2D3,即药液浓度为4mg·mL<-1>,温度为45℃,流速为2.0BV·h-1,径高比1:10,解吸附工艺的最佳条件为A2B3C2,即洗脱剂用量8BV、洗脱剂温度65℃、洗脱流速2BV·h-1.结论:通光散的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总甾苷含量明显增加,本研究为通光散中总甾苷的制备工艺提供依据.     

聚酰胺树脂分离纯化忍冬藤叶中绿原酸的工艺优选

目的:优选忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺条件.方法:以绿原酸含量为指标,通过单因素试验考察聚酰胺树脂的静态和动态吸附、解吸性能,并考察上样量、水洗用量、洗脱剂种类和用量;以绿原酸纯度和保留率为指标,采用L9(34)正交试验考察洗脱流速、洗脱剂浓度和用量对忍冬藤叶中绿原酸的分离纯化工艺的影响.结果:优选的分离纯化工艺为绿原酸上样量10 mg·g-1树脂,用2 BV水洗除杂,加3 BV 65％乙醇洗脱,洗脱流速0.4 BV·h-1,收集洗脱液.结论:优选的工艺合理、稳定可行,可为工业化分离纯化绿原酸提供参考.