山茱萸药材质量评价研究

目的:比较不同产地山茱萸中马钱苷的含量,考察山茱萸药材3年的稳定性和含果核多少对山茱萸中马钱苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法对山茱萸中马钱苷进行含量测定。结果:马钱苷进样量在0.077376～4.836μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.9%,RSD=1.30%。结论:不同产地山茱萸药材中马钱苷含量在0.79%～0.92%范围内,药材中马钱苷含量在3年内稳定性良好。未去核山茱萸的马钱苷含量低于0.60%,其他16批山茱萸药材含马钱苷不少于0.60%。     

对照药材标定法进行含量测定的研究

目的:以山茱萸药材为研究对象,探索以对照药材标定法对中药材进行含量测定的质量控制新方法。方法:通过高效液相色谱法对山茱萸药材中的马钱苷和莫诺苷的含量进行标定。再以标定好的山茱萸对照药材为标准对山茱萸样品的含量进行测定。结果:10份对照药材样本的马钱苷和莫诺苷含量的RSD均小于1.0%。以对照药材标定法和对照品外标法对21批药材样品进行含量测定,结果显示RSD小于1.5%。结论:采用对照药材标定法对药材进行质量控制方法可行。该方法可大大降低质量控制成本,更全面控制药材质量,为研究建立新的中药质量控制方法提供科学依据。     

山茱萸-地黄配伍在溶出层面对山茱萸中环烯醚萜苷的影响

目的:从溶出层面,对山茱萸-地黄配伍后山茱萸中活性成分马钱苷、莫诺苷变化进行研究,探讨中药配伍优势。方法:分别测定山茱萸,山茱萸-地黄配伍后在胃肠溶液中的溶出度,采用HPLC法,考察配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量变化。结果:与单味山茱萸比较,配伍后山茱萸中马钱苷、莫诺苷含量提升明显。结论:配伍地黄后,山茱萸活性成分煎出溶出量提高,马钱苷、莫诺苷与地黄成分间存在相互作用。     

养精种玉煎膏的质量标准研究

目的建立养精种玉煎膏的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的当归、白芍、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定马钱苷和芍药苷的含量。结果 TLC专属性强,简单可行。HPLC法检测马钱苷在0.0808~1.616μg范围内呈线性关系(r=0.9995),平均回收率为96.85%(RSD=0.88%,n=6);芍药苷在0.1464~2.928μg范围内呈线性关系(r=0.9995),平均回收率为100.01%(RSD=2.38%,n=6)。结论该法操作简单、可靠、准确、重复性好,可用于养精种玉煎膏的质量控制。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

山茱萸纳米软胶囊的制备及含量测定

目的:制备山茱萸纳米软胶囊并建立含量测定方法。方法:采用薄膜-超声法制备山茱萸纳米混悬液,高效液相色谱法测定其脂溶性成分熊果酸、水溶性成分马钱苷的含量。结果:熊果酸进样量在1.132～5.660μg有良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.90%,RSD 1.85%;马钱苷进样量在0.176～0.880μg有良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率99.12%,RSD 1.26%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为山茱萸纳米软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性分析

目的:分析山茱萸生长地土壤中无机元素对山茱萸药材质量的影响。方法:对各产区山茱萸药材及土壤中无机元素进行测定;对山茱萸药材中的马钱苷、熊果酸、多糖、鞣质、总有机酸、水溶性浸出物、醇溶性浸出物进行测定;分析土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性。结果:三个主产区内,山茱萸药材各化学成分含量没有明显差异,山茱萸药材中马钱苷、水溶性浸出物的含量都符合2010年版中国药典规定;土壤中Fe、Mn、K无机元素对山茱萸药材化学指标影响较显著,其他无机元素对山茱萸药材化学指标不具有显著性影响。结论:通过化学成分和土壤无机元素的相关性分析,为山茱萸适宜栽培区域的选择及山茱萸规范化种植提供参考。     

山茱萸不同工艺炮制品中马钱素含量比较

目的比较山茱萸不同炮制品中马钱素含量。方法高效液相色谱法。结果各炮制品中的马钱素含量相对于生品含量有所降低。结论不同的炮制方法对山茱萸中的马钱素含量有明显影响。     

大黄药材及饮片的土大黄苷新检查方法

目的：建立可靠的土大黄苷检查方法。方法：对传统方法、中国药典方法检查土大黄苷进行了研究,在此基础上建立了以土大黄苷为对照的薄层色谱法和高效液相色谱法检查大黄药材及饮片中土大黄苷。结果：土大黄苷薄层检查法对大黄药材及饮片的检查均适用。采用高效液相色谱法对番泻苷和土大黄苷在同一色谱条件下测定,不仅能鉴别正伪品大黄药材及饮片,还能检出掺伪土大黄的大黄药材及饮片。结论：该薄层色谱法和高效液相色谱法准确可靠,可用于大黄药材及饮片的质量控制。     

炮制前后山茱萸煎液、溶出层面的比较研究

从煎液、溶出层面对炮制前后山茱萸中活性成分进行比较研究。采用HPLC,中药煎出法,溶出度法对炮制前后山茱萸的活性成分马钱苷、莫诺苷的煎出率与溶出度特征进行比较研究。结果表明,炮制前后活性成分马钱苷、莫诺苷含量变化不明显;与生品相比,制品(煎液)中马钱苷的含量增高明显,而莫诺苷变化不明显;与生品相比,溶出度层面,在肠液中,制品(提取物)马钱苷的溶出度差别不明显,而莫诺苷溶出度增大、差别明显;在胃液中,制品马钱苷、莫诺苷的溶出度均减少、差别明显,但综合考虑临床上服用的煎药剂量,添加煎出率指标后,煎出溶出积=煎出率×溶出度,则在肠液与胃液中,制品的煎出溶出积指标均增大,差别非常明显,提示制品在临床应用方面优于生品。该文提出从煎液、溶出层面比较炮制前后活性成分变化和煎出溶出积指标,用于山茱萸炮制后的质量评价。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

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??OBJECTIVE To improve the quality control method of Liuwei Dihuang Pills.METHODS Morroniside and loganin from processed Fructus Corni were identified by TLC. Morrniside, loganin and paeonol in Liuwei Dihuang Pills were determined by HPLC. The determination was performed on a Phenomenex Gemini 110?~ C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) maintained at 40 ?? with gradient elution of acetonitrile (A) and 0.3% phosphoric acid aqueous solution (B) at a flow rate of 1 mL??min^-1. The detective wavelength was set at 240 nm for morroniside and loganin and 274 nm for paeonol. RESULTS The TLC spots were clear. Morrniside, loganin and paeonol showed good linear relationship in the range of 0.020 78-1.039, 0.020 34-1.017, and 0.045 76-2.288 ??g, respectively. The average recoveries (n=9) were 99.97%-100.99% with RSDs less than 2.3%. CONCLUSION The method is simple, rapid, accurate and can be used to control the quality of Liuwei Dihuang Pill more effectively.     

山茱萸中锌元素与果实产量及品质的相关性研究

目的：研究山茱萸中锌元素与其产量及品质的相关性。方法：采用微波消解-火焰原子吸收光度法测定山茱萸叶片中锌元素含量,HPLC法测定果实中马钱苷与熊果酸含量。结果：高产山茱萸叶片中锌元素含量高于低产,在8月初与产量呈显著正相关,10月初与马钱苷及熊果酸含量呈显著正相关,低产山茱萸叶片锌含量在9月初与产量呈极显著正相关。结论：该研究可指导药农在山茱萸果实不同成熟期,喷施锌肥,调节源库平衡,为提高山茱萸的产量和品质提供理论指导。     

多指标成分分析确定山茱萸最佳采收期△

目的:分析河南、浙江、陕西3个产区山茱萸中主要化学物质的积累规律,确定最佳采收期。方法:分别对山茱萸样品中的熊果酸、马钱苷、鞣质、多糖、总有机酸的含量以及醇浸物、水浸物等指标进行测定,对测定结果进行主成分分析。结果:3个产区不同生长期的山茱萸中主要化学物质积累都具有一定的规律;山茱萸果树生长年限对药材质量影响不大;果树的大小年现象对药材质量影响也不明显。结合当地的传统采收习惯,确定河南、浙江两产区最佳采收期为10月下旬,陕西产区为10月中旬。结论:研究结果为山茱萸传统采收期提供了科学依据。     

多指标成分分析确定山茱萸最佳采收期

目的：分析河南、浙江、陕西3个产区山茱萸中主要化学物质的积累规律,确定最佳采收期。方法：分别对山茱萸样品中的熊果酸、马钱苷、鞣质、多糖、总有机酸的含量以及醇浸物、水浸物等指标进行测定,对测定结果进行主成分分析。结果：3个产区不同生长期的山茱萸中主要化学物质积累都具有一定的规律;山茱萸果树生长年限对药材质量影响不大;果树的大小年现象对药材质量影响也不明显。结合当地的传统采收习惯,确定河南、浙江两产区最佳采收期为10月下旬,陕西产区为10月中旬。结论：研究结果为山茱萸传统采收期提供了科学依据。     

山茱萸不同炮制品成分分析

对山茱萸不同炮制品的不同溶剂提取物进行薄层分析,并对其所含熊果酸含量进行测定;根据结果对山茱萸不同炮制品质量进行对比分析。     

基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺

目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺。方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺。结果:山茱萸中环烯醚萜苷的最佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%。结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。