高效液相色谱法测定复方精氨酸胶囊中精氨酸含量

目的:测定复方精氨酸胶囊中主药精氨酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ACCQ Tag(4μm,3.9mm×150mm)不锈钢柱,检测波长为248 nm,用外标法计算含量.结果:精氨酸浓度在0.6～1.6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为99.30%,RSD=0.9%.结论:高效液相色谱法可作为复方精氨酸胶囊中精氨酸的含量测定方法.     

柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量

目的:建立柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片中精氨酸的含量。方法:精氨酸经邻苯二甲醛和3巯基丙酸衍生化后,采用LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以pH7.3的磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.0g,加水1000mL溶解后,加磷酸0.45mL,三乙胺3.0mL,摇匀,经孔径0.45μm的滤膜过滤)-四氢呋喃-乙腈-甲醇(747.5∶2.5∶75∶175)为流动相分离后以紫外330nm波长检测测定。结果:精氨酸浓度在50.0～200.0mg/L范围内,色谱响应线性良好(r=0.9997),片剂中精氨酸含量测定的平均回收率为100.1%。精密度良好(RSD=1.47%)。结论:柱前衍生化HPLC法测定复方布洛芬片剂中精氨酸的含量结果准确灵敏、方法可靠。     

不同产地葛根中葛根素的含量比较

目的:考察广东、广西产地不同的葛根中葛根素含量差异.方法:采用kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(33:67),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250nm,高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地葛根中葛根素含量;结果:广东产葛根中葛根素的含量为3.81％;广西产葛根中葛根素的含量为2.50％.结论:各产地的葛根药材中葛根素含量变异较大,其广东产葛根中葛根素含量相对较高.     

反相高效液相色谱法测定葛根芩连胶囊中葛根素含量

目的:建立葛根芩连胶囊中葛根素含量的测定方法。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(21∶79)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长250nm。结果:葛根素线性范围是0.1554～1.5540μg,r=0.9999,平均回收率为(98.99±2.34)%,RSD=1.6%(n=6)。结论:该法可用于测定葛根芩连胶囊中葛根素的含量。     

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定不同产地葛根中葛根素的含量

目的建立测定葛根中葛根素含量的RP-HPLC方法,研究不同地区葛根中葛根素的含量差异。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果葛根素在0.071~1.42μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%,RSD为1.5%(n=6)。结论本方法简便、准确,重现性好,适用于葛根中葛根素含量的测定。不同产地葛根中葛根素含量差异较大。     

UPLC法测定葛丹颗粒中葛根素的含量

目的建立葛丹颗粒中葛根素含量的测定方法。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)对方中君药葛根的主要活性成分葛根素进行含量测定,色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相:乙腈—0.1%磷酸(15∶85);流速:0.2 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:250 nm。结果葛根素在0.021 9～0.390 0 g.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.84%,RSD=0.71%。结论该法简单、快捷,适用于葛丹颗粒中葛根素的含量测定。     

葛根芩连片的质量控制研究

目的以有效部位为指标,研究葛根芩连片质量控制新方法。方法采用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定葛根素含量,菲罗门C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(28:72),流速为1.0ml/min,柱温30°C,检测波长为250nm。结果总黄酮含量为12.26%～12.73%(RSD为1.21%);葛根素含量为2.24%～2.43%(RSD为2.93%)。结论葛根总黄酮含量间变异比葛根素小,更适合作为质量控制指标。