大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化工艺研究

 目的　研究大孔树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的工艺条件及树脂前处理的方法。方法　以淫羊藿总黄酮洗脱率和纯度为考察指标,确定DM130型大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的吸附性能和洗脱参数,建立用紫外分光光度法进行大孔树脂前处理的方法。结果　DM130型大孔吸附树脂吸附容量以干树脂计为12.02mg·g^-1,用纯化水和不同浓度的乙醇依次洗脱,以60%乙醇洗脱效果最佳,洗脱率达92.03%,总干燥物中淫羊藿总黄酮含量达75.39%。结论　大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮有较好的分离纯化作用,且工艺简单,成本低,易于工业化生产。     

大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的研究

目的:探讨大孔吸附树脂对淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷吸附纯化的初步研究。方法:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮成分及淫羊藿苷,并应用紫外分光光度法和高效液相色谱法,分别以淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷为考核指标,筛选大孔吸附树脂类型,并对洗脱溶剂的选择、树脂柱径高比、洗脱流速、药材与树脂用量比、洗脱剂用量等进行考察。结果:以AB-8为最优型号树脂用于分离纯化淫羊藿中总黄酮和淫羊藿苷,以70%乙醇,树脂柱径高比为1∶3,洗脱流速6BV/h,药材树脂用量比1∶3为最佳工艺。结论:采用大孔树脂法分离纯化淫羊藿中总黄酮及淫羊藿苷,并应用高效液相色谱法测定淫羊藿苷含量,紫外分光光度法测定总黄酮含量,证明该法具有简便、快速、准确等优点。     

大孔吸附树脂富集淫羊藿苷的工艺研究

目的:筛选富集淫羊藿中淫羊藿苷的最佳树脂及条件,使分离工艺达到最优化。方法:采用静态吸附-解吸方法,从6种大孔吸附树脂中筛选出效果最佳的D1400树脂,进而考察了D1400树脂对淫羊藿苷的最佳富集工艺,并以HPLC测定淫羊藿苷的含量,对淫羊藿苷富集工艺进行评价。结果:D1400树脂为富集淫羊藿苷的最佳树脂,以70%乙醇为吸附溶剂,95%乙醇为解吸附溶剂,PH为6、12时静态吸附、解析效果最佳,淫羊藿苷的纯度从5.44%上升为46.4%。结论:优选的工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的最佳纯化工艺。方法以淫羊藿总黄酮的洗脱率和含量为指标,通过对上样量、洗脱液浓度、洗脱液倍量等因素考察,明确淫羊藿总黄酮的纯化工艺参数。结果 D101树脂分离效果较好,优选的纯化工艺条件是以3 BV的蒸馏水洗脱,弃去水洗脱液,再以4BV的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,流速均为1 BV/h。结论 D101型大孔树脂可用于纯化淫羊藿总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔吸附树脂纯化淫羊藿总黄酮的研究

目的考察AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的分离纯化方法,方法采用静态吸附,考察AB-8大孔吸附树脂的吸附性能,并采用紫外-可见分光光度法对淫羊藿总黄酮含量进行了定量分析。结果 AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮具有较好的选择性。结论 AB-8大孔吸附树脂用于淫羊藿总黄酮的分离纯化效果良好。     

D140大孔树脂分离纯化淫羊藿黄酮的研究

目的:研究大孔树脂提取淫羊藿黄酮的工艺.方法:以淫羊藿苷含量为指标,用不同浓度的乙醇进行洗脱,对D140大孔树脂吸附剂提取淫羊藿总黄酮的工艺进行了筛选,并对树脂的使用次数进行了考察.结果:当乙醇浓度为80％时可以洗脱完全,大孔树脂使用次数10次以上.结论:提取淫羊藿总黄酮的含量大于60％,而且工艺简便,树脂再生容易,提取方法可取.     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

HPLC测定肾宝糖浆中淫羊藿苷的含量

肾宝糖浆有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本的功效。淫羊藿是方中有效成分之一 ,《中国药典》规定了淫羊藿药材质量的检测方法 ,淫羊藿苷为淫羊藿药材质量评价指标。本实验采用HPLC对肾宝糖浆中淫羊藿苷含量测定方法进行了研究 ,为该中成药的质量控制提供了定量检测方法。1　仪器与试药　　仪器　日本岛津SPD 10A高效液相色谱仪 ,LC 10AT泵 ,C R7A数据处理器 ,CTO 10柱温室 ,ODS柱 ,5 μm ,4 .6×2 5 0mm(大连依利特科学仪器有限公司 )。试剂　乙腈为色谱纯 ,水为重蒸馏水 ,乙醇为分析纯 ,D10 1型大孔吸附树脂 (粒度 :2 5…     

淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺研究

目的研究淫羊藿中淫羊藿苷的提取工艺条件.方法采用HPLC法对不同提取工艺条件下淫羊藿苷含量进行测定,探讨不同提取溶媒、煎煮时间、浓缩时间及温度、药材粉碎度对淫羊藿苷含量的影响.结果不同提取方法对淫羊藿中淫羊藿苷的提取率影响较大.结论本研究可为工业大生产中合理地提取淫羊藿活性成分提供参考.     

大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的工艺优选

目的:研究大孔树脂分离纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺条件。方法:以吸附-洗脱量、吸附-洗脱率为指标,利用静态吸附-洗脱试验对8种大孔树脂进行优选,通过静态-动态吸附-洗脱的单因素试验筛选树脂分离纯化栀子苷的最佳工艺条件。结果:X-5型大孔树脂的分离纯化效果最好,其最佳纯化条件为样品质量浓度为20.00 g·L-1,温度25℃,pH5.0,洗脱剂为60%乙醇,动态吸附流速2.0 BV·h-1,样品溶液上样量3.0 BV,动态洗脱流速3.0 BV·h-1,洗脱剂用量7.5 BV。结论:优选的方法稳定可行,值得推广应用。     

大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

目的 优化大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺条件.方法 采用HPLC法测定胡黄连苷Ⅱ,筛选D101,AB-8,NKA-9,HPD100树脂胡黄连苷Ⅱ的吸附和解吸附性能,并优化分离条件.结果 选用AB-8树脂,上样液浓度为生药1g/mL,吸附流速1 BV/h,树脂径高比1:9,药材量-树脂量为3:1;分离纯化条件为:先用5 BV水除杂,用3 BV30%乙醇收集.结论 AB-8树脂适用于胡黄连苷Ⅱ的精制.     

大孔树脂-梯度高速逆流色谱分离巫山淫羊藿中双藿苷A和朝藿定C

目的 研究大孔树脂结合梯度高速逆流色谱法从巫山淫羊藿粗提物中制备双藿苷A和朝藿定C的分离纯化方法.方法 采用大孔树脂法预处理得到巫山淫羊藿粗提物,以二氯乙烷-甲醇-水(4∶4.5∶2,V/V)体系的上相做固定相,下相做流动相,用梯度高速逆流色谱法分离纯化其主要成分双藿苷A和朝藿定C,检测波长为270 nm.结果 从1.5g巫山淫羊藿提取物中分离得到双藿苷A (458 mg)和朝藿定C(321mg),经HPLC法分析,其纯度分别为95.2％和93.8％.结论 该法简单有效,可提高淫羊藿黄酮的分离效率.     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷及其代谢产物在骨质疏松模型大鼠肾脏中的分布研究

目的：骨质疏松模型大鼠灌胃给予淫羊藿提取物后,利用HPLC法对其肾脏中的淫羊藿苷及其代谢产物（淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿素、淫羊藿次苷Ⅱ）进行测定,以考察淫羊藿苷及其代谢产物在肾脏中的分布情况.方法：按118mg/kg（相当于淫羊藿苷）灌胃给予骨质疏松模型大鼠淫羊藿提取物后,于40min、1.5h、8h、24h取组织,经生物样品预处理后,利用HPLC法测定肾脏中各成分的浓度.色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）;柱温为40℃;流动相：A（0.4％ HAC水）-B（甲醇）;流速为1.0mL/min进行梯度洗脱;检测波长为270nm.结果：淫羊藿提取物给药40min后在肾脏中即有分布且能被检测,1.5h浓度较高,其后逐渐消除或代谢为其代谢产物;其代谢产物淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿素、淫羊藿次苷Ⅱ在肾中均被检测;给药8h后,淫羊藿苷在肾脏中浓度较低,其代谢产物仍维持一定浓度;给药24h后各成分逐渐消除.结论：淫羊藿苷在大鼠肾脏中有一定程度的蓄积,并且与其代谢产物共存于肾脏组织中,并能维持一定的时间,与中医学认为淫羊藿归肾经补肝肾强腰膝的理论相符。     

大孔吸附树脂 超声波辅助解吸附法纯化 淫羊藿中的总黄酮

目的:研究大孔吸附树脂-超声波辅助法分离和纯化淫羊藿中的总黄酮的工艺条件.方法:以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,考察大孔吸附树脂对箭叶淫羊藿黄酮的吸附和解吸附条件.结果:采用D-101型大孔吸附树脂联合超声波辅助解吸附效果最好.通过纯化后,终产品中物总黄酮含量可达63.8%.结论:本法简单、可行,适合工业生产.     

红景天苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 筛选红景天苷的大孔树脂纯化工艺.方法 以红景天苷质量浓度为指标,考察多种型号大孔吸附树脂纯化红景天苷的吸附及洗脱条件.结果 SP-825型大孔吸附树脂为分离纯化红景天苷的最佳大孔吸附树脂,最佳工艺:上样红景天苷质量浓度为1.713～2.570 g/mL,洗脱剂为10％乙醇,洗脱剂用量为30 BV,体积流量为2 BV/h.结论 SP-825型大孔吸附树脂能显著提高样品液红景天苷的纯度,具有吸附量大、洗脱率高、经济环保等优点,适合于规模化生产.     

大孔吸附树脂分离纯化黄芪甲苷的工艺研究

目的:对黄芪中的黄芪甲苷进行分离纯化工艺研究。方法:采用动态吸附法以吸附量和洗脱率为指标选择分离树脂的型号,以黄芪甲苷的含量为指标筛选了上柱条件和洗脱条件,并进行了分离纯化工艺验证。结论:经分离纯化后黄芪甲苷的纯度由0.59%提高到12.66%,有效的去除杂质,保留了有效成分。     

黔岭淫羊藿化学成分的研究Ⅱ

目的 研究黔岭淫羊藿（Epimedium leptorrhizum Stearm）。根的化学成分，为阐明其有效成分提供依据。方法 利用硅胶、聚酰胺柱层析及硅胶制备薄层进行分离，根据化合物的光谱数据（IR，UV，MS，^1H-NMR,^13C-NMR)和化学方法鉴定其结构。结果 从其根的正丁醇萃取物中分离得到5个化合物，分别鉴定为：淫羊藿次苷（I），淫羊藿苷（Ⅱ），淫羊藿次苷C（Ⅲ），icariesionl-4‘-β-D-glucopyranoside(IV)，朝藿定C（V）。结论 化合物I-V系首次从该植物中分离得到。     

大孔吸附树脂分离纯化胡黄连中胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

胡黄连为玄参科植物胡黄连（Picrorhiza scrophu-lariiflora Pennell）的干燥根茎,是一味传统中药,具有清热凉血、燥湿消疳的作用,用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。近年来国内外研究发现,     

大孔吸附树脂预分离在HPLC法测定淫羊藿甙中的应用

目的：为排除其它成分的干扰,准确、快速地用ＨＰＬＣ法测定中药复方制剂中溪羊藿甙的含量。方法：采用大孔吸附树脂（ＤＡ－２０１）吸附样品,以水、１５％乙醇洗脱除去干扰成分,７０％乙醇洗脱液用于ＨＰＬＣ测定。在ＩＤ４．６ｍｍ＊２５０ｍｍＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ柱上,用乙腈－０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ＰＨ２．９５,加４‰三乙胺）＝３５：６５（ｖ／ｖ）为流动相,在２７０ｎｍ波长处测定。结果：回归方程Ｙ＝１．