梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中的6种季铵盐

目的建立梯度洗脱-高效液相色谱法测定消毒剂中苯度氯铵、米他氯铵、西他氯铵、司拉氯铵、苄索氯铵和西吡氯铵等6种季铵盐的方法。方法采用氰基色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L醋酸铵溶液(pH=5.0)为流动相,梯度洗脱,选择263nm为检测波长,外标法定量。结果苯扎氯铵同系物在40.0~800.0 mg/L、苄索氯铵20.0~400.0 mg/L、西吡氯铵2.5~50.0mg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 9),低、高浓度加标水平的回收率范围为95.7%~104.7%、101.8%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~1.5%、0.3%~1.1%,方法检出限为0.8~6.0 mg/L,定量限为2.5~20mg/L。结论该方法样品前处理简单,结果准确可靠,适合于同时测定消毒剂中此6种季铵盐的含量。     

两种检测餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量方法的比较

目的比较连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法测定餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量的效果。方法分别使用连续流动注射法和亚甲蓝分光光度法检测50份餐(饮)具阴离子合成洗涤剂残留量,分析两种方法的线性范围、检出限和检出率等。结果连续流动注射法测定的线性范围为0.050~1.000 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.000 45 mg/100cm2、0.001 5 mg/100cm2,相对标准偏差为0.7%~1.8%,回收率范围99.2%~99.9%。亚甲蓝分光光度法测定的线性范围为0.10~1.00 mg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限和检测限为0.001 5 mg/100cm2、0.005 mg/100cm2,相对标准偏差为3.9%~11.1%,回收率范围在80.0%~90.0%。用于检测50份餐(饮)具时,连续流动注射法、亚甲蓝分光光度法的阴离子合成洗涤剂残留量检出率分别为62.0%和6.0%,差异有统计学意义(χ~2=34.938,P=0.000)。结论连续流动注射法比亚甲蓝分光光度法的线性范围更广、灵敏度更高,可自动、快速地测定大批量餐(饮)具的阴离子合成洗涤剂残留量。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

丹东市城市生活垃圾组成及处理对策

通过标准采样分析法对辽宁丹东市城市生活垃圾进行了为期1 a的调查研究,结果表明:垃圾各组分中可腐物含量占35.72%~54.12%,小于17 mm的筛下混合物12.25%~27.60%,无机物9.19%~39.35%,塑料7.12%~27.12%;垃圾的密度209.8~435.7 kg/m3,含水率39.97%~55.12%,高位热值为10 127.6~25 110.2 kJ/kg,低位热值4 812.2~14 794.2 kJ/kg;可腐物和筛下混合物中总N 0.588%~2.132%,总P(P2O5)为0.189%~0.816%,总K(K2O)0.977%~1.596%,重金属Cr 18.11~47.17 mg/kg,Cu 66.79~181.18 mg/kg,Pb 35.16~145.23 mg/kg,Zn 115.22~338.22mg/kg,As为9.32~23.55 mg/kg。并提出堆肥与填埋综合处理是当前丹东市城市生活垃圾最适宜的处理方案。     

胶粘剂中5种常见有害物质的气相色谱/质谱测定法研究

[目的]研究同时测定胶粘剂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和三氯乙烯5种常见有害化学物质的方法。[方法]样品经甲醇萃取后,用DM-1701柱分离,质谱检测,外标法定量。[结果]在最优的色谱条件下,胶粘剂中可能共存的成分分离效果较好。方法的线性范围:正己烷5.2~262.0 mg/L,苯7.2~359.4 mg/L,甲苯7.3~366.3 mg/L,二甲苯6.9~345.0 mg/L,三氯乙烯10.2~511.0 mg/L。相关系数0.9987~0.9997。检出限:正己烷0.5 mg/L,苯0.5 mg/L,甲苯0.5 mg/L,二甲苯0.5 mg/L,三氯乙烯1.0 mg/L。相对标准偏差RSD为0.9%~6.6%,回收率为91.9%~101.6%。[结论]气相色谱/质谱测定法可同时测定胶粘剂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和三氯乙烯。     

饮用水中硫酸盐的新型全自动比浊快速测定法

目的研究和评价一种新型快速测定饮用水中硫酸盐的全自动比浊法。方法基于氯化钡比浊法,该方法全自动取样、添加试剂、孵育、检测和处理数据。结果该方法测定范围分别为2~20 mg/L和20~100 mg/L,相关系数≥0.999 4,检出限为0.10 mg/L,日内重复测量的RSD为0.79%~3.2%,自来水加标回收率为98.4%~107%。对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为-1.6%~1.8%。结论新型全自动比浊法具有简便快速,高效准确等优点,样品和试剂用量少,节约环保,适合大批量水样中硫酸盐的快速测定与筛查。     

山东省地方性氟中毒现状抽样调查

目的了解全省地方性氟中毒病情现状。方法在13个市采用整群分层随机抽样的方法选择调查点。用氟离子电极法测定水氟,采用Dean氏法进行儿童氟斑牙诊断。结果共调查了31个县337个病村,水氟含量>1.00 mg/L的病村占54.41%,8~12岁儿童氟斑牙总患病率为41.39%(25.05%~71.88%),斑釉指数为0.95(0.55~2.01)。在未改水的病村中,有69.77%的病村水氟含量>1.00 mg/L(最大值为6.62 mg/L),儿童氟斑牙患病率平均为41.84%(0.76%~94.17%)。在改水降氟工程运转基本正常的病村中,有37.04%的病村水氟含量>1.00 mg/L(最大值为5.57 mg/L),儿童氟斑牙患病率平均为32.71%(0.93%~98.21%)。在改水工程停用报废的病村中,有72.84%的病村水氟含量>1.00 mg/L(最大值为8.32 mg/L),儿童氟斑牙患病率平均为57.18%(3.92%~100.00%)。结论山东省地方性氟中毒病情仍然十分严重,须进一步落实防制措施。     

离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法测定水中氟化物的异同。方法分别从方法的适用范围、检测效率、取样量、线性范围、检出限、检测限、准确度、精密度、加标回收率来比较分析离子选择电极法、离子色谱法和氟试剂分光光度法。结果离子选择电极法线性范围、检出限、检测限、RSD、加标回收率分别为(0.06~3)mg/L、0.02 mg/L、0.1 mg/L、0.20%~0.50%、96.4%~103%;离子色谱法分别为(0.002~5)mg/L、0.0005 mg/L、0.002 mg/L、0.84%~1.40%、94.2%~99.6%;氟试剂分光光度法分别为(0.1~2)mg/L、0.03 mg/L、0.1 mg/L、1.72%~1.76%、84.7%~99.2%。结论离子选择电极法在线性范围内准确度和精密度较好,是一种既经济又经典的氟化物检测方法;氟试剂分光光度法适于在基层实验室普及,测定低浓度样品能得到较满意的结果,较高浓度样品的准确度和回收率不理想;离子色谱法适用范围广,特别是高浓度氟化物的检测优势明显,已成为实验室主要检测手段。     

工作场所空气中锡及其无机化合物测定样品前处理方法的改进

目的 对样品前处理方法进行改进,建立火焰原子吸收光谱法快速、准确测定滤膜中锡及其无机化合物的样品前处理方法。 方法 本法使用1 ml浓盐酸比色管加塞60 ℃水浴30 min消化样品,消化后样品溶液用去离子水定容至10 ml。 结果 锡浓度0.0~160.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9(n=6),检出限为0.3 mg/L,定量下限为1.0 mg/L,样品最低检出浓度为0.03 mg/m³,最低定量浓度为0.1 mg/m³,加标回收率为98.5%~99.5%,批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.5%,批间RSD为0.9%~2.3%。对锡质控样进行测试,结果符合要求。 结论 利用本样品前处理方法测定滤膜中锡及其无机化合物,方法简便,精密度、准确度高,结果满意。     

固相萃取液相色谱法测定生活饮用水中呋喃丹含量研究

目的研究应用液相色谱荧光检测器不经衍生化直接测定生活饮用水中呋喃丹含量。方法应用固相萃取技术,对水样进行预防处理,以甲醇/水为流动相,Symmetry C_(18)4.6 mm×250 mm 5μm柱为分析柱,荧光检测器直接测定生活饮用水中呋喃丹含量。结果方法检出限0.000 25 mg/L,线性范围:0.050~10.0 mg/L有良好线性关系,线性相关系数r0.999 9。准确度86.7%~88.5%,精密度5.46%~7.06%。结论应用该方法能够满足生活饮用水中呋喃丹含量测定要求,方法简便、准确、快速、高效。     

空气中磷酸测定方法的研究

目的对《GBZ/T160.30-2004工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法》的实验条件进行改进,从而提高方法的准确性和灵敏度。方法用孔径为0.4μm的超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的磷酸,应用改进后的方法进行检测,并采用检出限、精密度和加标回收率等指标对方法的准确性进行验证。结果改进后的方法在1.00~100.0μg范围内呈线性关系,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限为0.078μg/mL,最低检出浓度为0.001 0 mg/m3(以采样75L计),精密度为1.58%~7.91%。加标回收率为91.50%~95.37%。结论改进后的钼酸铵分光光度法,具有操作简便、响应值大、灵敏度高、准确度好等特点,与国标方法比较有明显优势。     

烟台市政供水中消毒副产物污染状况及控制措施研究

目的:了解烟台市政供水中消毒副产物(CDBPs)污染状况及季节分布,寻找有效控制消毒副产物生成量的水处理方式。方法:选取水源水、水厂水及末梢水等进行调查研究,对主要消毒副产物三卤甲烷(THMs)和卤乙酸(HAAs),以及pH、游离余氯、水温进行监测。通过控制氯投入量的干预措施,了解不同余氯浓度下水中CDBPs的变化情况。结果:目前烟台市政供水中消毒副产物指标未超出GB5749-2006饮用水卫生要求,但一氯二溴甲烷含量偏高。水厂水余氯夏季应保持在0.6 mg/L～0.7 mg/L,冬季节应在0.4 mg/L～0.5 mg/L,春秋季应在0.5 mg/L～0.6 mg/L为宜。结论:目前烟台市政供水中消毒副产物指标污染状况不严重;消毒副产物的产生量随季节有所不同,夏季最高,冬季最低;减少或避免预氯化,不同季节按各自适宜的用量投氯,可有效降低消毒副产物的产生量,有效控制二次污染。     

饮用水的铝盐降氟工艺比较研究

本文报告了三种铝盐混凝沉淀与混凝沉淀加过滤工艺降氟的试验结果。铝盐一般适合含氟量小于4mg/L的原水降氟氟。降后的混凝剂沉渣不会因为浸泡而向水中释放F~-,且可重复利用1～2次,并能节约混凝剂用量16％左右。混凝沉淀加过滤的降氟工艺的卫生效益和经济效益均优于单纯沉淀工艺,其出水中的F~-<1.0 mg/L,浊度<0.10NTU,Al~(+3)<0.20 mg/L。     

城市生活垃圾制作固体燃料可行性研究

利用生物自干燥装置处理生活垃圾机械生物预处理后的脱水物料,并对制作RDF的可行性进行试验研究。结果表明,每立方米脱水物料采用通风量0.08 m3/min是可行的,物料温度在2~3 d内快速升高到73℃,随后温度在4 d内逐渐降低到53~62℃,TS在7 d内从70%逐渐升高到87%,7 d的生物自干燥可以成为RDF制作的参考时间。原始城市生活垃圾RDF产率为40%,其含水率为14%左右,低位热值LCV为15 198 kJ/kg。经推测RDF最高含有62.5%的塑料。RDF中氯元素含量低于0.5%,重金属的含量也在可以接受的范围内。     

高效液相色谱法测定口腔卫生用品中甲硝唑

为口腔卫生用品卫生学研究及安全性评价提供科学依据,对口腔卫生用品中甲硝唑浓度测定方法进行研究。用超纯水溶解膏状和液体样品,经离心、过滤后以高效液相色谱定量。标准溶液在2.0-40.0ug/ml浓度范围内相关系数r=0.9999;膏状和液体样品的平均回收率为100.28%-102.65%;日间相对标准偏差分别为2.88%、1.42%;日内相对标准偏差为2.69%、0.87%;样品最小检测浓度分别为0.02mg/g和0.01mg/g。该方法具有简便、快速、准确度好、灵敏度高等 优点,适宜大鼠量样品的测定。     

2011-2014年广西居民生活饮用水碘含量调查

目的 掌握广西外环境水碘分布状况,建立该地区水碘数据库.方法 每个县区随机选择5个乡镇,每个乡镇随机选择4个行政村,每个行政村随机选择1个自然村作为监测点.分散式供水按“东西南北中”5个方位,各采集1份居民饮用水水样;集中式供水则选择2户,各采集1份末梢水水样.在全区109个县区的2 115个乡镇7 735个行政村14 187个自然村共采集26 704份水样,采用水碘检测试剂盒测定水碘浓度.结果 水碘中位数为2.20 μg/L,平均值为6.47 μg/L.其中,水碘＜10μg/L的水样占86.28％,10～150μg/L的占13.59％,＞150 μg/L的占0.13％.结论 广西绝大部分区域属于缺碘地区,缺碘地区严重程度从西北向东南随地势倾斜稍有改善,未发现高碘地区.     

锆改性壳聚糖-沸石-高岭土复合吸附剂的制备及饮水除氟应用

目的研制锆改性壳聚糖-沸石-高岭土复合吸附剂用于除去水中的氟离子。方法取0.60 g壳聚糖溶于36 ml的5%乙酸溶液,加入0.15 mol/L氧氯化锆溶液20.00 ml,用5%氨水调至p H 5.0,搅拌反应60 min,加入1.40 g人造沸石和0.50 g高岭土继续搅拌60 min,再用5%氨水调至p H 7.5,析出锆-壳聚糖-沸石-高岭土复合吸附剂,分别对5.24 mg/L含氟水进行静态除氟实验[复合吸附剂用量为1.5 g/L,p H 4~7(p H 5~6最佳),158 r/min振荡速度下于室温吸附120 min]和动态除氟实验[复合吸附剂2.00 g,p H 5~6(p H 6最佳),吸附剂粒径1~2 mm,水样以3~4 ml/min通过吸附柱]。结果静态除氟实验结果显示,复合吸附剂对氟的平衡吸附量为3.07 mg/g,出水氟浓度小于1.0 mg/L;动态除氟实验结果显示,过水量为1 800 ml,复合吸附剂对氟的吸附容量为2.71 mg/g。实验数据(30℃)符合Langmuir吸附等温线,最大吸附量为15.53mg/g。结论锆改性壳聚糖-沸石-高岭土复合吸附剂处理水样不会造成二次污染,用于静态除氟和动态除氟均可获得满意的效果。     

2016年天津市不同水碘地区重点人群碘营养状况分析

目的分析天津市不同水碘地区儿童与孕妇碘营养情况,为碘缺乏病防治提供科学依据。方法在全市17个碘缺乏地区和1个高水碘地区,每个地区按东、西、南、北、中划分5个片区,在每个片区抽取20~40名儿童和12~20名孕妇,采集其家庭食用盐和尿样。采用直接滴定法测量食用盐碘含量,采用砷铈催化分光光度法测定尿碘水平,同时采用B超法检测儿童甲状腺肿大情况。结果碘缺乏地区儿童和孕妇合格碘盐食用率分别为76.94%和80.33%,盐碘中位数分别为27.50 mg/kg和28.20 mg/kg。高水碘地区儿童和孕妇家庭食用盐中非碘盐覆盖率为84.00%和81.36%。碘缺乏地区和高水碘地区儿童尿碘中位数分别为169.81μg/L和484.00μg/L,存在统计学差异(Z=13.102,P=0.000),两地区儿童甲状腺肿大率无统计学差异(χ~2=0.437,P=0.509)。碘缺乏地区和高水碘地区孕妇尿碘中位数分别为152.00μg/L和271.00μg/L,存在统计学差异(Z=2.942,P=0.000)。结论天津市碘缺乏地区儿童和孕妇碘营养整体处于适宜水平。高水碘地区儿童碘营养过量,但孕妇碘营养充足。今后应继续推行因地制宜、分类指导和科学补碘的防控策略。     

用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法快速测定水中痕量砷

目的 :建立直接测定水中砷的石墨炉原子吸收法。方法 :将水样中加入适量氯化钯 ,在一定波长、灰化、原子化温度下 ,直接进样测定。无需富集和萃取 ,亦无需将样品中的砷转化为砷化氢。结果 :砷含量在 0 0 0 5～ 0 2 0 0mg/L呈线性关系 ,相关系数为 0 9996 ,回收率为 95 0 %～ 10 5 0 % ,相对标准偏差 4 0 %～ 7 5 % ,最低检出浓度为 0 0 0 5mg/L。结论 :与银盐法、氢化物发生 -原子吸收法比较 ,具有操作简便、快速、适合批量样品分析等优点