硝酸益康唑含量测定方法的改进

硝酸益康唑为抗真菌药。 1995年版药典[1] 采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此 ,我进行了改进 ,使终点时 ,ΔＥ值由原来的几毫伏增大到几十毫伏 ,突跃十分明显。1　试药与试剂硝酸益康唑 (徐州第三制药厂　批号为 :980 30 1,980 30 2 ) ;冰醋酸、醋酐均为分析纯 ;高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)按药典附录配制与标定。2　改进方法取本品约 0 3ｇ ,精密称定 ,加冰醋酸 -醋酐(1∶1) 30ｍＬ使溶解 ,照电位滴定法 (附录ⅦＡ) ,用高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。…     

HPLC法测定甲砜霉素胶囊含量

甲砜霉素胶囊为《中国药典》2000年版收载的抗生素类药品,现行的《美国药典》和《英国药典》中均未收载。《中国药典》采用的含量测定方法为加乙醇溶解,加50%的氢氧化钾溶液加热回流提取4小时后,用硝酸银滴定液进行电位滴定测定含量。该方法专属性不强,操作繁琐费时,干扰因素较多,容易产生较大的误差,且常用硝酸银滴定液不利于环境保护。本文采用分离分析的反相高效液相色谱法测定甲砜霉素胶囊的含量,操作简便,结果准确,提高了测定的效率。1.仪器与试剂惠普HP1100高效液相色谱仪;甲砜霉素对照品(中检所下发);国内3个厂家的甲砜霉素胶囊;甲…     

自动电位滴定仪标定碘滴定液

目的 建立以自动电位滴定仪标定碘滴定液(0.05mol·L-1)的方法.方法 采用ZD-3A型自动电位滴定仪,以213型铂电极为指示电极,以231Q9型玻璃电极为参比电极,预设好终点电位,精密量取碘滴定液(0.05mol·L-1)20mL,加水100mL,调节搅拌速度,加盐酸溶液(9→100)1mL,按"自动滴定",快速加入硫代硫酸钠滴定液(0.1mol·L-1)约为预计体积的85%,再自动滴定至滴定终点.结果 本法操作简单,滴定时间短,与中国药典2015年版标定方法标定的浓度值很接近,两者偏差不大于0.01%;连续测定3次9份滴定液浓度的RSD不超过0.07%;室温下待测溶液在30min内基本稳定.结论 本方法简便快速、准确稳定,可用于碘滴定液的标定.     

维生素B1注射液的氯离子选择性电极电位滴定法测定

以氯离子选择性电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用电位滴定法测定维生素B1注射液的含量，通过电位突跃来判断滴定终点。本法的测定结果与药典法基本一致。     

氯化钾和氯化钠注射液含量测定方法的改进

氯化钾注射液与氯化钠注射液的含量测定中国药典采用以荧光黄为指示剂的滴定方法 [1 ] 。在工作中发现此法的滴定终点不明显。现采用以铬酸钾为指示剂的方法和药典法分别对 3批样品含量进行了测定 ,比较表明 ,两种方法的结果很接近。1　实验部分1.1　药品与试剂0 .9%氯化钠注射液 (市售 ) ;氯化钾注射液 (市售 ) ;铬酸钾、氯化钾、氯化钠均为 AR。1.2　实验方法1.2 .1　药典法　精取样品液 10 ml,加水 40 ml、2 %糊精溶液 5 m l与荧光黄指示液 5～ 8滴 ,用 0 .10 14m ol· L- 1 硝酸银滴定液滴定。1.2 .2　改进法　精取样品液 10 ml,加水 …     

硝酸银滴定液标定的不确定度的评估

目的 阐述硝酸银滴定液标定的不确定度的评估方法及其原理.方法 按照《中国药典》2010年版二部附录规定进行配制与标定,以容量分析的方法测定药品的含量,以硝酸银滴定液(0.1mol/L)为例,具体说明对浓度进行不确定度计算的方法及步骤.结果与结论 硝酸银滴定液的溶液的浓度为(0.1015±0.0002)mol/L.     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》95版(二部)采用了“银量法。以0.1mol·L~(-1)硝酸银溶液为滴定液,吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现,在对氯化钠注射液进行含量测定时,当被滴溶液的pH值为弱酸性时,终点颜色变化不敏锐,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5％硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性,这时终点极易观察。现介绍如下。1 药品与试剂 0.9％氯化钠注射液(pH值分别为4.8,5.5,6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供;0.1 mol·L~(-1)硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制);2.5％硼砂与2％糊精溶液(实验室配)。     

对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进

目的：建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法.方法：采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定.结果：空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5％（RSD=0.22％,n=6）,准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05％,供试品溶液在4h内稳定.革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法.结论：该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定.     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定 ,《中国药典》2 0 0 0年版 (二部 ) ,采用了“银量法”。以 0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银溶液滴定液 ,吸附指示剂荧光黄指示终点 ,我们在实际工作中发现 ,在对氯化钠注射液进行含量测定时 ,当被滴溶液的ｐＨ值为弱酸性时 ,终点颜色变化不敏锐 ,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量 2 5 %硼砂溶液调节ｐＨ值使之为弱酸性 ,这时终点极易观察。现介绍如下。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (ｐＨ值分别为 4 6、5 4、6 3)由新郑市第一人民医院制剂室提供 ;0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银滴定液(按《中国药典》2 0 0 0…     

电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用

目的:建立一种用电位滴定法标定高氯酸滴定液的分析方法,并将其结果运用于多种化学原料药的分析。方法:采用电位滴定对高氯酸滴定液(用DG113-SC电极)进行标定,再以相同方法测定盐酸多巴酚丁胺、硝酸硫胺和甘氨酸的含量。结果:用电位滴定法标定,线性关系好(r=0.9999),精确度更高,重复性更好,并且可以避免人为视觉误差。用电位滴定法标定与传统的酸碱指示剂法标定相比,两者之间存在一定差异。将其运用到化学原料药的分析,两种标定方法的结果对含量测定存在系统误差。结论:在药物分析过程中,对于使用电位滴定法测定药品含量的滴定液,应使用电位滴定法来标定其浓度,可以减小方法误差,使测量结果更严密。     

电位滴定法与手动滴定法测定富马酸亚铁胶囊含量的比较

目的:探讨用自动电位滴定仪测定富马酸亚铁胶囊含量,为提高检测效率及准确度提供依据。方法:用170自动电位滴定仪与手动滴定以硫酸铈标准滴定液测定富马酸亚铁胶囊的含量。结果:自动电位滴定法测定10批次富马酸亚铁胶囊的含量与按照《中国药典》2010年版中手动滴定法所测得的结果作比较,结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:自动电位滴定法操作简单,测定快速,结果准确,适用于富马酸亚铁胶囊的质量控制。     

用比色法对硝甲酚汞溶液进行含量测定

硝甲酚汞溶液(又名米他芬液),系局部消毒药,由于其消毒力强,刺激性小,常用于皮肤及粘膜消毒.对本品含量测定,我国63年版部颁标准,对其原料药系采用硫酸-硝酸进行有机破坏,然后以硫氰酸铵标准液来滴定,测其汞量再换算成本品含     

有机砷药物的测定法

本文用三种药典法和两种改良法进行了有机砷化合物中砷含量的比较试验,证明所得结果是一致的,而以第四法为最简捷。此法系用硝酸硫酸进行有机破坏,加硫酸铵,在酸性液中以碘化钾处理,再用硫代硫酸钠溶液直接滴定。     

聚维酮碘溶液含量测定方法的改进

聚维酮碘(碘伏)是一种新型高效的消毒防腐药,它是高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮均聚物与碘的复合物。在溶液中能释放出碘,呈现消毒杀菌作用。因碘伏中含碘量不同,故将测定溶液中有效碘作为溶液碘伏溶液质量的标准。 中国药典测定有效碘的方法为:精密量取本品适量(约相当于聚维酮碘1g),置烧杯中,加水120ml,照电位滴定法,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。该法用电位法判断终点,结果准确,但操作繁琐,费时,不适于医院制剂快速测定,故笔者对终点判断作了改进。碘伏为红棕色液体,随着硫代硫酸钠的滴定,越临近终点,颜色越浅,以溶液颜色判     

紫外分光光度法测定维生素C片的含量

维生素C含量测定<中国药典>采用碘量法.由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘滴定液的配制及标定比较麻烦.笔者根据维生素C在稀硫酸溶液中,在245 nm波长处有最大吸收的特性,建立了紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法,并与碘量法进行了比较.     

电位滴定设定pH值法标定酸碱滴定液浓度的探讨

目的:建立电位滴定仪设定pH值标定硫酸、盐酸、氢氧化钠滴定液的方法.方法:以《中国药典》指示剂法标定硫酸、盐酸、氢氧化钠三种各级别滴定液浓度为基础,并测定相应的pH值;用电位滴定仪设定pH值法复标定上述滴定浓度,并将结果进行比较分析.结果:两种方法标定结果经T检验无统计学差异(P>0.05),三种滴定液标定结果重现性好...     

醇中碱滴定测定盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立测定盐酸氟桂利嗪原料含量的无汞污染的容量分析方法。方法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol·L-1)滴定,电位法指示终点。结果该法与药典法测定结果一致。结论该方法简便、准确、无汞污染,适用于盐酸氟桂利嗪的含量测定。     

氢氧化钠滴定液标准物质的研制及其不确定度分析

目的:对滴定液的不确定度进行分析评估.方法:以《中国药典》2020年版中对滴定液配制和标定的要求为标准,配制0.5mol · L-1氢氧化钠滴定液,根据GB/T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》和JJF 1059《测量不确定度评定与表示》,综合考虑各不确定度分量,来确定该滴定液的不确定度.结果:该氢氧化钠滴定液的标...     

关于《中国药典》95版二部胰脂肪酶活力测定方法改进的建议

在《中国药典》1995年版二部胰酶项下胰脂肪酶活力测定中,是先将底物溶液调整为PH9.0,再加入供试品溶液,立即"准确计时",并用氢氧化钠滴定液维持反应液于pH9.0,记录氢氧化钠滴定液消耗量。     

非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较

目的:与非水滴定法相比,探讨电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量偏高的原因.方法:采用非水滴定法、电位滴定法测定不同厂家盐酸金刚烷胺的含量;通过对试验条件的优化,从电位滴定法测定结果中扣除空白,排除了溶液中溶解二氧化碳对滴定的干扰.结果:排除溶液中溶解二氧化碳的干扰后,与非水滴定法测定结果基本一致.结论:电位滴定法测定结果偏高可能是溶液中溶解二氧化碳消耗少量的滴定液所致,该研究可为盐酸金刚烷胺的质量控制提供参考.