毛细管气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠研究

目的　研究环已基磺酸钠在不同溶剂中毛细管柱中的色谱行为 ,探索用不同的色谱条件测定环已基磺酸钠的最佳分析结果。方法　采用氢火焰—气相色谱法 (FID -GC)。结果　在最佳条件下结果显示在0 .4～ 1.2mg/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9993) ,3份样品测定 6次其相对标准偏差为RSD(% )为 3.1、2 .2、3.9。方法的回收率 95 .4 %～ 10 0 .6 % ,检测限为 0 .2mg/kg。 结论　本法简单、快速、准确、易于操作 ,适用于果汁、蜜饯等食品中环乙基磺酸钠的测定。     

气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠方法改进

[目的]建立操作简单、检测范围广、测定结果可靠的食品中环已基氨基磺酸钠的测定方法。[方法]通过对国标GB/T5009.97-2003的测定方法中样品前处理部分及标准曲线制作部分进行改进,并用DB-WAX0.25mm×0.25μm×30m毛细管柱作为分离柱。[结果]改进后的方法在0.5mg--10mg范围内线性关系良好（r=0.9992）,回收率为86%--100%,相对标准偏差（RSD）为2.1%--9.3%,最低检出浓度为0.004g/kg。[结论]改进后的方法前处理操作简单,结果可靠,精密度良好。     

毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

目的:快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠。方法:采用TR-1型毛细管柱气相色谱法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠含量。结果:在最佳色谱条件下,结果在1μg~5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),检出限为4 ng。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%,实际测定在3.0%~6.7%之间。加标回收率在95.4%~100.6%之间。结论:方法简单、快速、准确、易于操作,适用于酱腌菜等食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

毛细管气相色谱法测定酱油中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定酱油中环己基氨基磺酸钠的气相色谱检测方法。方法:样品经沉淀蛋白质处理后,取上清液,在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-1毛细管柱分离,火焰离子检测器检测。结果:在0 mg/ml～2.00 mg/ml浓度范围内相关系数0.9994,回收率89.0%～96.2%,RSD 3.4%～5.0%,最低检出浓度1.0 mg/kg。结论:本法灵敏度高,检出限低,分离度好,分析时间短,适于批量样品检测。     

毛细管柱气相色谱法测定饮料中环己基氨基磺酸钠

目的:建立快速、简便测定饮料中环己基氨基磺酸钠的毛细管气相色谱检测方法。方法:样品在酸性条件下与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,通过HP-INNOWAX毛细管柱分离测定含量。结果:在0.10 mg/ml～4.00 mg/ml浓度范围内呈线性关系,回归方程为y=7E+06x-672551,相关系数为0.9997,相对标准偏差小于4.2%,加标回收率在90.0%～98.8%,最低检出浓度为5μg/ml。结论:本方法灵敏度高,检出限低,且分析时间短,可以用于大批量样品的检测分析。     

气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠的改进

[目的]解决气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠时出现溶剂峰拖尾的现象。[方法]将标准曲线制作从标准单点多体积进样改成标准系列单体积进样,减少进样量,根据标准限值及方法的检出下限选择取样量。[结果]标准曲线范围0．25～5．00mg／ml,相关系数为r=0．9999,方法的检出下限0．041mg／ml,回收率92．5％～100.3％。[结论]用该方法测定食品中环己基氨基磺酸钠,解决了溶剂峰拖尾现象。     

超声萃取毛细管气相色谱法快速测定食品中环己基氨基磺酸钠

环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，我国于1987年开始应用，是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。目前环己基氨基磺酸钠的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法，另外有分光光度法和气相色谱-质谱法等方法，现有方法各有优缺点。我们应用超声萃取毛细管气相色谱法测定食品中环己基氨基磺酸钠，取得了满意的效果。     

气相色谱法测定冷饮中环己基氨基磺酸钠的不确定度评估

国际标准ISO／IEC17025：1999《测试和校准实验室能力的通用要求》，明确要求测试和校准实验室必须建立测量不确定度评估程序，中国实验室国家认可委要求所有认可和注册的实验室，必须建立测量不确定度评估程序，对测量不确定度进行评估，按相应的要求出具测试报告。我们根据国家质量技术监督局批准发布的JJF1059—1999质量技术规范《测量不确定度评定与表示》对冷饮中环己基氨基磺酸钠的测量不确定度进行了评估，现报告如下。     

雪糕中环己基氨基磺酸钠的气相色谱测定法

目的　用气相色谱法测定雪糕中环已基氨基磺酸钠。方法　在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应 ,生成环已醇亚硝酸酯 ,利用气相色谱法进行分析。结果　精密度试验变异系数为 6.47% ,回收率试验结果在 96%～ 10 4%之间。结论　本方法操作较简便、稳定、重现性好 ;结果满意。     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法的改进

目的:对国标甜蜜素的测定方法进行改进.方法:样品处理时以静置取代吸出正己烷层离心;标准曲线取5个浓度制作;色谱柱用毛细管柱代替填充柱;计算时固体样品与液体样品采用不同的公式.结果:改进的方法与国标方法测定结果无显著差异.结论:改进的方法省时、易操作,更科学规范,适于批量样品的检测.     

食品中环己基氨基磺酸钠残留分析方法研究

目的本研究为食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)在肉制品、饮料及咸菜等商品中的残留分析方法。方法分析采用毛细管气相色谱法(氢火焰离子化检测器FID),灵敏度高。本分析方法样品前处理工作简单,采用亚硝酸钠及浓硫酸作为衍生化试剂生成环己醇亚硝酸酯。结果气相色谱分析方法保留时间为4．6min,在浓度为1ug／ml～50ug／ml时得到良好的线性关系,方法检出限(信噪比3：1)为0．2ng,在样品中环已基氨基磺酸钠添加浓度为50mg／kg～50mg／kg时,方法平均回收率在86％～107％之间。结论本研究方法高效、稳定．适合进行日常样品的检验工作．     

气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠不确定度的评估

目的对气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)过程中产生的不确定度进行分析评估。方法运用测量不确定度评价理论,分析该方法测定中的不确定度的因素。结果重复性和精密度的不确定度在合成不确定度中占较大权重,环己基氨基磺酸钠纯度的引起的不确定度占的权重较小。结论使用含量为98%的商业化学品环己基氨基磺酸钠作标准物,不会产生大的误差,可以满足分析的要求。     

影响环已基氨基磺酸钠色谱峰测定因素分析

目的通过研究乙醇参与食品中环已基氨基磺酸钠前处理过程,分析色谱峰的影响因素,以选择适宜的测定条件。方法通过改变乙醇使用量及标准和配制试剂放置时间等条件,比较色谱峰。结果乙醇的使用量及标准和配制试剂放置时间对色谱峰影响较大。使用不大于2.0 ml乙醇和新配置标准及试剂能有效减小色谱峰对检测结果的影响。结论控制好乙醇的使用量及标准和配制试剂放置时间,有利于食品中环已基氨基磺酸钠的测定。     

次氯酸钠衍生GC-ECD测定白酒中环己基氨基磺酸钠方法的研究

正甜蜜素是一种广泛应用于食品加工制造的食品添加剂,是环己基氨基磺酸钠(或钙)盐的商品名,属于食品添加剂中的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~80倍,甜味纯正、自然,不带异味,且性质稳定。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)于1994年批准其作为食品添加剂使用~([1])。按照我国食品安全国家标准GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》,该食品添加剂可以用于配制酒,最     

食品中环己基氨基磺酸钠测定方法改进与优化

[目的]对国标法<食品中环己基氨基磺酸钠的测定>方法进行优化与改进.[方法]改用弱极性毛细管色谱柱(HP-5)代替填充柱、火焰离子化检测器(FID)检测,以标准曲线法代替单浓度点变换体积标准曲线法.:结果]线性范围0.01～6.0 mg/ml,检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差为1.50%～1.97%,回收率为92.0%～98.0%.该方法操作简便快速,[结论]结果准确可靠,重复性好,适用于食品中环己基氨基磺酸钠的检测.     

果蔬汁中环己基氨基磺酸钠的检测能力验证

能力验证是利用实验间比对来确定和展示实验室检测能力和活动,是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。通过参加能力验证活动,可以使实验室对其出具数据的可靠性和有效性进行客观评价,是对实验室内部质量控制程序的一种补充,为测定结果的可比性提供了一个有效的途径,同时出为计量认证或实验室认可中技术专家进行的现场评审技术提供了重要依据,它能保证检测值溯源到国家基准,提高实验的市场竞争力。     

GC-MS法测定食品中环己基氨基磺酸钠的含量

目的了解环己基氨基磺酸钠衍生后其衍生产物的状况,建立气相色谱-质谱法测定环己基氨基磺酸钠的方法. 方法采用气相色谱分离,对每种衍生物进行谱图解析. 结果环己基氨基磺酸钠标准谱图中主峰并非衍生主产物环己醇亚硝酸酯. 结论以主峰定量测定环己基氨基磺酸钠,灵敏度高、线性好, 精密度、准确度均优于以环己醇亚硝酸酯峰定量.     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

碳管——气相色谱法测定空气中环己酮

环己酮在工业上主要用作溶剂,有机合成等,其蒸气与空气能形成爆炸性的化合物。国内曾报道,测定空气中环己酮用糠醛比色法。但比色法的灵敏度低,并受共存物丙酮、丁酮的干扰。本文根据有关资料,试用活性碳管