反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.     

反相离子对色谱法测定诺氟沙星滴眼液中的诺氟沙星和有关物质

目的 :建立了一种反相离子对色谱法测定诺氟沙星滴眼液中的诺氟沙星和有关物质。方法 :用SpherisorbC18ODS柱 ,甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 0 .0 5mol·L-1四丁基溴化铵 (2 5∶75∶4,pH =2 .75 )为流动相 ,紫外检测波长为 2 80nm。结果 :诺氟沙星线性范围 :0 .12～ 1.0 0 μg ,r =0 .9994,平均回收率为 98.0 % ,RSD为 1.0 % (n =5 )。结论 :该法准确、快速、简便 ,可用于诺氟沙星滴眼液中的诺氟沙星的含量测定。     

反相离子对色谱法测定硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量

目的:建立硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐含量的反相离子对色谱测定方法。方法:采用Dikma Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(125∶3.3∶0.6∶875)为流动相;流速1.5 mL·min-1;柱温40℃;检测波长254 nm;进样体积30μL。结果:依地酸钙钠浓度在0.89～53.83μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为101.3%;乙二胺四醋酸二钠浓度在1.82～91.22μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.0%。结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定。     

反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质

目的 :建立用反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质的方法。方法 :采用国产YWG -C18柱 ,0 0 6 5 %辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液 -乙腈 (70∶30 )为流动相 ,检测波长 2 97nm。结果 :该方法在3 0～ 11 2 μg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r =0 9993)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,优于薄层法。     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。     

反相离子对色谱法测定葡萄糖酸钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。方法采用美国Agilent C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈 离子对溶液（1 000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL，0.1 mol·L 1氢氧化钠溶液调pH值至7.5）（30：70）；检测波长：210 nm；流速：1 mL·min 1；柱温:室温；进样量：20 μL。结果主成分与杂峰完全分离，葡萄糖酸钠浓度在160.3～240.4 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系，高、中、低3种浓度下的平均回收率99.8%。用高效液相色谱法测定3批样品的含量，与《美国药典》所采用的非水滴定法测定的含量接近。结论该方法专属性好，精密度、准确度符合要求，可用于葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。     

反相离子对色谱法测定氨苄西林钠的含量

氨苄西林钠系广谱半合成青霉素，对革兰氏阳性球菌和杆菌（包括厌氧菌）的抗菌作用基本与青霉素相同。中国药典1995年版采用硫醇汞盐紫外分光光度法，步骤较繁琐。本文利用氟茉西林钢结构中含有一个凌酸基团，采用反相离子对色谱法进行测定，方法简便、准确，精密度好。1．仪器与试药：仪器；SP高效液相色谱仪（SP－8800H，SC－200紫外检测器，7725i定量进样阀石卜4400积分仪）。试剂：10％四丁基氢氧化按水溶液（分析纯），乙睛（色谱纯）。试药：内标：咖啡咽；对照品：氨李青霉素三水物（中国药品生物制品检定所）；样品：注射用氟等…     

反相离子对高效液相色谱法分离甲磺酸加贝酯有关物质及其含量测定

建立蛋白酶抑制剂甲磺酸加贝酯原料药的有关物质分离检测及其含量测定方法。采用反相离子对色谱法,色谱柱为ODS柱;流动相为乙腈 辛烷磺酸钠缓冲液(pH 值 3.5)(40∶60),流速为1.0 ml/min;含量检测波长为236 nm,有关物质检测波长为258 nm。以此建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,甲磺酸加贝酯在12.5~125.0μg/ml内线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD为0.6%。方法简便、准确,可用于甲磺酸加贝酯有关物质的检查及含量测定。     

反相离子对色谱法测定复方双氯芬酸钠注射液的含量

目的建立反相离子对色谱法（RPIC）同时测定复方双氯芬酸钠注射液中盐酸利多卡因和双氯芬酸钠的含量。方法色谱柱：Alltech C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.05 mol·L 1磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调pH值2.8） 乙睛（40∶60）配制的4 mmol·L 1的庚烷磺酸钠溶液；流速1.0 mL·min 1；检测波长：213 nm；柱温：室温。结果盐酸利多卡因在20～120 μg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.999 9），平均回收率99.9 %，重复性实验RSD ＝0.3%(n＝6)；双氯芬酸钠在75～450 μg·mL 1范围内线性关系良好，平均回收率99.5%，重复性实验RSD为 0.5%(n＝6)。结论该法简便准确，可用于复方双氯芬酸钠注射液的含量测定。     

反相离子对色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质

目的：采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质。方法：色谱柱为Hypersil BDS柱（250mm×4．6mm，5um）以（0.125g庚烷磺酸钠，0.25g磷酸氢二钾加水250mL溶解）-0．2％二氟乙酸-乙腈（30：68：2）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温35℃。结果：羧甲司坦在25ug～200ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0．9999，最低检测限为1．0ng；半胱氨酸在0.4～2.5ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0.9999，最低检测限为1．2ng。结论：本方法简便、快速，结果准确、可靠，重现性好，可用于羧甲司坦的有关物质检查和含量测定。     

近红外漫反射光谱法定量分析注射用二乙酰氨乙酸乙二胺

目的建立近红外漫反射光谱分析技术定量测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量的方法。方法采用傅立叶变换近红外光谱仪和固体光纤探头，采用InGaAs检测器，在12 000～4 000 cm^-1范围内每份样品扫描64次，求平均值，通过偏最小二乘法建立模型，样品建模采用波段为7 482.5～5 041.1 cm^-1。结果定量分析模型对未知样品的预测均方差RMSEP为2.03，预测值与真实值的相关系数R为0.996 9，平均回收率为(100.85±0.29)%，方法精密度RSD为0.28%。结论用近红外漫反射光谱分析技术对注射用二乙酰氨乙酸乙二胺进行定量分析，结果准确可靠，方法简便快速，不需预处理，适合大量重复性样品的分析测定。     

注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的稳定性及与输液的配伍稳定性研究

目的:考察注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的稳定性及与临床3种常用输液的配伍稳定性。方法:对制剂在包装条件下分别进行影响因素试验(包括光照和高温试验,10d)和加速试验(6个月);将制剂与5%、10%葡萄糖注射液及0.9%氯化钠注射液配伍后考察8.0h内配伍液的稳定性。主要考察指标为外观性状、可见异物、pH值、主药含量(主峰面积)、有关物质含量和5-羟甲基糠醛含量等。结果:除光照试验中有关物质含量稍有增加外,其余各项试验中各考察指标均未见明显变化。结论:注射用二乙酰氨乙酸乙二胺在避光条件下放置稳定性较好,其与3种常用输液配伍后8.0h内性质较稳定。     

注射用二乙酰氨乙酸乙二胺细菌内毒素检查方法验证

目的： 建立注射用二乙酰胺乙酸乙二胺的细菌内毒素的检查方法。方法：按《中国药典》2015年版四部通则1143进行,用不同厂家的鲎试剂对不同批号的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果：用细菌内毒素检查用水将本品稀释至96倍时,用灵敏度0.25 EU·mL^-1的鲎试剂检查细菌内毒素,无干扰作用,按拟定标准检查,该品种3批样品细菌内毒素检查结果均符合规定。结论：本品可采用细菌内毒素检查法检查,其细菌内毒素限值（L）为0.12 EU·mg^-1。     

RP-HPLC法测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液的含量

目的：建立测定二乙酰氨乙酸乙二胺注射液含量的HPLC方法。方法：采用AlhimaAQ（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,水-磷酸-三乙胺溶液（100：0．15：0．2）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为225nm。结果：二乙酰氨乙酸乙二胺在0．25～2．04μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为98．6％（n=9）。结论：方法简便、准确、重复性好．可用于二乙酰氨乙酸乙二胺注射液中的含量测定。     

二乙酰氨乙酸乙二胺注射液无菌检查法方法学研究

目的建立二乙酰氨乙酸乙二胺注射液的无菌检查方法。方法参照中国药典2005年版二部无菌检查法的薄膜过滤法。结果试验组管菌生长良好。结论二乙酰氨乙酸乙二胺注射液无抑菌作用。     

HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质

目的：采用HPLC法测定利格列汀原料药的有关物质。方法采用C18（150mm ×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相A为0．1％磷酸;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1mL? min －1,检测波长为225nm。结果利格列汀及其已知杂质（杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E）的线性范围分别为0．05～1．2μg? mL －1;平均回收率分别为97．5％、100．2％、103．6％、97．6％和99．0％。结论本法简便、准确、可靠、适合于利格列汀原料药有关物质测定。     

二乙酰氨乙酸乙二胺注射液与3种输液的配伍稳定性

目的：考察二乙酰氨乙酸乙二胺注射液与5％果糖、果糖氯化钠、5％转化糖3种注射液的配伍稳定性。方法：模拟临床用药浓度,将二乙酰氨乙酸乙二胺注射液与3种注射液配伍后置于30℃恒温箱,观察和测定6h内配伍液的外观性状、pH值的变化,以高效液相色谱法测定含量变化。结果：3种配伍液外观、pH值均无明显变化。二乙酰氨乙酸乙二胺与5％果糖注射液的配伍液含量下降明显,2h含量〈95％;与果糖氯化钠注射液的配伍液2h含量〉95％,6h含量降为92．05％;与5％转化糖注射液的配伍液2h含量〉98％,6h含量下降为95．08％。结论：本试验条件下,二乙酰氨乙酸乙二胺与5％转化糖注射液配伍基本稳定;与果糖氯化钠注射液配伍时宜在2h时内完成输注;不可以与5％果糖注射液配伍使用。     

HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质

目的：建立HPLC法测定酒石酸美托洛尔注射液的含量和有关物质。方法：色谱柱：phenomenex luna C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-庚烷磺酸钠缓冲溶液（水450ml,加庚烷磺酸钠960mg,加无水醋酸钠82mg,加冰醋酸0．57m1）（49：51）,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：275nm。结果：在选定的色谱条件下,主药与杂质分离良好。酒石酸关托洛尔在28．94～964．80μg·m^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）。结论：该方法可用于酒石酸关托洛尔注射液的含量和有关物质的测定。     

木糖醇注射液有关物质的HPLC法测定

目的建立高效液相色谱法测定木糖醇注射液的有关物质。方法K rom asil色谱柱5μC18(2)250×4.60(Phenom enex),以0.02m o l.L-1磷酸二氢钾溶液(每100mL加入0.44g庚烷磺酸钠,并用磷酸调pH值3.0),进样量:20μL。结果自身对照法测定有关物质,各杂质峰面积的总和,不大于对照品溶液主峰面积的2倍。结论该色谱条件下,可以将本品与异枸体及其它有关物质进行有效分离。     

HPLC法测定去氧氟尿苷注射液有关物质

目的:建立HPLC法检测去氧氟尿苷注射液有关物质的方法.方法:采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以水-乙腈-醋酸缓冲液(pH6.1,即取醋酸钠10.92g,加水100ml,用冰醋酸调至pH6.1)(58:32:0.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长269nm,进样量20μl.结果:在该色谱条件下,去氧氟尿苷注射液在5.35-35.22μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).结论:本法灵敏、准确.简便,可作为去氧氟尿苷注射液有关物质的检测方法.