RP-HPLC同时测定四逆汤中3种双酯型乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定四逆汤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种成分的含量。方法:采用ThermoHypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%三乙胺水溶液(冰乙酸调pH 5.2)(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:在35 min内乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别达到良好分离;依次在0.875～28 mg·L-1(r=0.999 8),1.125～36 mg·L-1(r=0.999 9)和0.812～26 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系;3种成分的加样回收率分别为94.9%,100.2%,99.9%。结论:方法简单可行,适用于四逆汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型乌头碱成分的同时含量测定。     

HPLC同时测定附子乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)同时测定附子及其炮制品在不同提取溶剂中的乌头碱、中乌头碱及次乌头碱3种双酯二萜型生物碱含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse plus C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈和碳酸氢铵(10mmol/L,pH=9.8±0.2)作为流动相进行梯度洗脱;流速1mL/min;进样体积200μL;检测波长240nm;柱温30℃。结果:乌头碱、中乌头碱、次乌头碱分离良好,各成分在0.78-50.00μg/mL内均呈良好的线性关系(r0.999);平均加样回收率(n=6)为91.4-103.4%,RSD在2.41-4.20%。结论:本方法简便、准确、灵敏,可用于附子及其炮制品中乌头碱类化合物的提取以及定量分析,为附子及其炮制品的质量控制奠定基础。     

乌头各组织部位生物碱类成分动态差异性研究

目的:比较不同采收期乌头不同组织中乌头总碱和双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量,为毒性及药效学研究提供依据.方法:用酸性染料比色法测定乌头不同组织中总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,流动相为乙腈-40 mmol· L-1乙酸铵水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:6月4日之前采收的乌头的不同组织部位总生物碱含量明显小于6月18日和7月3日,乌头最佳采收期可确定为6月底至7月初.乌头地上部分乌头类总生物碱的含量小于地下部分,不同采收期乌头各组织部位中乌头类总生物碱和双酯型生物碱含量顺序大体为:须根＞子根＞母根＞叶片≈茎秆.结论:该研究初步了解了乌头各组织部位生物碱类成分的动态变化规律,确认了乌头的最佳采收期及各组织部位生物碱类成分的含量差异.     

参附注射液中3种痕量成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的测定

该文建立了参附注射液中3种痕量附子指标成分的含量测定方法,为评价君药附子的药效学作用提供了依据.样品经中空纤维液相微萃取(HF-LPME)进行纯化富集,采用ACQUITY UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-10 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(pH 10),流速0.45 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)方式进行含量测定.结果表明,乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.1 ～100 ng·L-1线性关系良好,r＞0.999,检测限分别为0.03,0.03,0.02ng-L-1,平均加样回收率分别为100.1％,97.4％,97.5％,RSD分别为1.2％,1.1％,1.5％.该方法保证了参附注射液的用药安全,为正确评价附子的君药药效学作用提供了科学依据,为含有附子的中药制剂的质量控制提供了可靠方便而实用的检测手段.     

液-质联用测定乌头饮片中生物碱的含量

目的建立乌头饮片中生物碱含量的测定方法。方法采用液-质联用方法,测定乌头类不同饮片中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。液相色谱采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-醋酸铵缓冲液(60:40);流速:0.2mL/min;柱温:30℃。结果建立了液-质联用方法测定乌头饮片中生物碱含量的方法,并测得了25批乌头不同饮片的结果。结论液-质联用方法具有灵敏、专属性强的特点,适用于微量生物碱的检测。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

LC-MS-MS法检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱两种双酯型生物碱含量测定的LC-MS-MS方法。方法:应用液质联用技术,Agilent ZORBAX C18 SB(2.1 mm×100 mm 1.8μm)色谱柱系统,流动相:A水(0.05%FA),B乙腈;采用梯度洗脱方法,A-B(72∶28),0～2 min,28%～34%B;2～6 min,34%～35%B;6～10 min,35%～100%B;流速0.35 mL·min-1;柱温40℃,正离子模式,MRM,新乌头碱m/z 632.3～572.3,次乌头碱m/z 616.3～556.2。建立了附子水提液中新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法并进行了方法学验证。结果:建立了同时检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量测定的LC-MS-MS方法。结论:方法准确、简便、快速,可用于附子水提液的质量控制。     

HPLC测定乌头汤提取物中3种乌头类生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定乌头汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量,为处方质量控制提供依据。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100:50:3:0.12);流速:1ml·min-1;检测波长:235nm;柱温:30℃。结果:乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别在2.65～132.5μg/ml(r=0.9998)、2.55～127.5μg/ml(r=0.9997)和2.65～132.5μg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,回收率均在98.84%以上。结果:建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于乌头汤质量控制。     

中药制剂乌头碱含量测定

目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L~(-1)乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L~(-1)、10 ng·L~(-1)、2.5 ng·L~(-1)、1.0 ng·L~(-1)、0.25 ng·L~(-1)、0.1 ng·L~(-1)。按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。结果:在0.1~100 ng·L~(-1)内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3(r=0.999 2),线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34(r=0.999 6),线性关系良好。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。     

分离性上肢运动障碍型颈椎病中西医结合治疗

目的:探讨分离性上肢运动障碍型颈椎病的诊断、治疗。方法:综合分析2例病人的临床症状、体征、影像学资料和诊治过程及预后。结果:经综合的中西医结合治疗后,2例均恢复良好。结论:该型颈椎病比较特殊,少见,因易与运动神经元病相混淆而导致误诊,提高对这种少见的非典型颈椎病的认识,尽早明确诊断和针对影像学而采取的治疗方案对该病的预后有重要意义。     

欧洲刺柏（Juniper）

活性成分与药理作用欧洲刺柏药用部位是其浆果，具有促水排泄、防腐、抗胃肠胀气和抗风湿作用，还可改善胃功能。用作促水排泄药可增加尿量（水丢失），但不增加钠排泄。成分萜品烯-4-醇可增加肾小球滤过率，但刺激肾。欧洲刺柏浆果对单纯疱疹病毒体外显示抗病毒活性，并具抗真菌活性。动物实验显示，欧洲刺柏浆果提取物具有堕胎、抗生育、抗炎、抗胚胎植入、降血压、升血压和降血糖作用。欧洲刺柏浆果油具有兴奋子宫的活性，以及利尿、胃肠道抗菌和刺激作用，该油对平滑肌有阻止解痉作用。     

鼻敏感颗粒调控变应性鼻炎Treg细胞诱导免疫耐受的研究

目的：探讨鼻敏感颗粒通过诱导Treg细胞变化,使变应性鼻炎的机体产生免疫耐受,达到治疗目的。方法：本研究以SD大鼠为实验动物,分为空白组、模型组和鼻敏感颗粒组,建立变应性鼻炎大鼠模型,并予以鼻敏感颗粒灌胃,借助流式细胞仪和ELISA法检测标本的 CD4+CD25+Foxp3+Treg和IL-4、IL-10、TGF-β1、IL-13的数值。结果：流式细胞仪检测结果表明,CD4+CD25+Foxp3+Treg在造模成功后下降（P<0.05）,但在鼻敏感颗粒治疗后上升（P<0.05）,达到正常空白组水平（P>0.05）。细胞因子ELISA法的结果表明,在造模成功后IL-10 和TGF-β1浓度明显下降（P<0.0001）,IL-4和IL-13浓度明显上升（P<0.0001）,而在鼻敏感颗粒治疗后IL-10和TGF-β1的血中浓度回升但未达到正常空白组水平,IL-4和IL-13血中浓度下降但未达到正常空白组水平。结论：鼻敏感颗粒可以上调变应性鼻炎大鼠的Treg细胞数量,使其分泌的IL-10 和TGF-β1量上升,抑制Th2细胞活性,使IL-4和IL-13分泌量下降,从而改善变应性鼻炎症状。     

巴西可可（Guarana）

活性成分与药理作用巴西可可的药用部位是其种子，含2．5％～7％咖啡因（相当于咖啡中的1％～2％），为一种中枢神经系统刺激剂，增强心率和收缩力，抑制血小板凝集，促进胃酸分泌，引起多尿，松弛脑外血管和支气管平滑肌，促进儿茶酚胺释放，间接抑制组胺释放。巴西可可还含作用类似于咖啡因的茶碱和可可碱，以及可致癌和肝毒性的鞣质。此外，还含有微量鱼毒药替包宁（timbonine）。     

丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量测定

[目的]对不同产地的丹参药材中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定,为高品质丹参药材的筛选提供某种依据,并为中药材质量标准的建立提供一定的参考价值.[方法]样品经湿法消解后,用原子吸收分光光度法进行检测.[结果]超标率为:铅6.25%;镉100%;砷0;汞0;铜31.25%.[结论]不同产地的丹参药材中砷、汞含量较低,铅和铜的含量个别超标,镉含量严重超标.     

Sesterterpenoids, terretonins A-D, and an alkaloid, asterrelenin, from Aspergillus terreus

Four new sesterterpenoids, terretonins A-D (1-4), and a new alkaloid, asterrelenin (5), together with five known compounds, were isolated from the ethyl acetate extract of a solid-state fermented culture of Aspergillus terreus. Their structures were elucidated on the basis of spectroscopic analysis. The structures of 1, 2, and 5 were confirmed by X-ray crystallographic analysis.     

血竭含药血清对雪旺氏细胞NGF,BDNF,CNTF,LNGFR,TrkA,GDNF,GAP-43和NF-H表达的影响

目的:观察血竭含药血清对雪旺氏细胞NGF,BDNF,CNTF,LNGFR,TrkA,GDNF,GAP43和NF-H表达的影响,探讨其促进周围神经再生的可能机制.方法:SD大鼠随机分为血竭给药组(灌服血竭的香油溶液)和空白对照组(等体积香油),制备血竭含药血清和空白对照血清.选取出生3 dSD大鼠双侧坐骨神经制备雪旺氏细胞;将培养的雪旺氏细胞分为血竭组和空白对照组,分别用10％血竭含药血清和空白对照血清干预培养.48 h后应用RT-PCR法检测各组雪旺氏细胞NGF,BDNF等基因mRNA表达水平.结果:镜下观察到大部分雪旺氏细胞呈双极梭形,细胞呈肩对肩或端对端排列,免疫细胞化学鉴定均呈阳性;与空白组比较,血竭组NGF,LNGFR,GDNF和GAP43 mRNA表达上调(P＜0.01),BDNF mRNA表达下调(P＜0.05),CNTF和TrkA的mRNA均下调(P＜0.01),NF-H mRNA无显著差异.结论:中药血竭可能是通过上调NGF,LNGFR,GDNF,GAP-43的mRNA的表达,同时下调BDNF,CNTF,TrkA mRNA来发挥其促进神经修复作用.     

Taxol content in bark, wood, root, leaf, twig, and seedling from several Taxus species

Taxol content in various parts of several Taxus species have been determined. The weight percent ranged from 0.00003 to 0.069.     

一种热毒诱导的血栓形成动物模型的建立

目的：建立一种热毒诱导的血栓形成动物模型，为血栓性疾病的热毒病因病机研究、清热解毒法治疗血栓性疾病的作用及其作用机制研究以及清热解毒药的抗血栓活性筛选和临床前研究提供合适的动物模型。方法：将大鼠随机分成对照组和模型组。模型组动物先腹腔注射Ca 5 mg/鼠，16 h后再静脉注射LPS 50 μg·kg^-1。于造模后不同时间观察尾部血栓形成情况，测定外周血白细胞数量、血浆TXB₂，6-keto-PFG₁α,TNF-α和IL-6水平、白细胞黏附分子CD11b/CD18表达以及尾血管P-选择素表达。结果：造模后，可在大鼠尾部远端形成稳定的血栓，动物血液中的炎性因子TNFα和IL-6大量产生，白细胞黏附分子CD11b/CD18和血管内皮细胞P-选择素等表达明显增高，有较多的白细胞黏附于血管壁，外周血白细胞计数减少，提示本模型的血栓形成与炎症反应有关。结论：本模型由内毒素这种外源性热毒诱导，体内产生明显的炎症反应病理过程，提示热毒是本模型的重要病机。     

脉·经脉·经络——细筋·系·神经

经络学说起源于对“脉”的解剖生理学认识，以脉行的路径为经脉，以脉行的分支横出的径路为络脉，从而渐形成了经脉和络脉的概念。对经络学说提出挑战的是来自西方医学的传入，即人们在认识神经学说的结构与功能这后，来阐释经络沟通人体体表与体表上、下之间，体表与内脏内，外之间特异联络，调控和反应功能，在明末传入的西方解剖生理学，或是在晚清西方医学科学的东传过程中，与经络功能相关的中医词汇如“细筋”“系”等曾作为“nerve”的汉泽名词，从而在中西医汇能的初创阶段，奠定了经络与神经功能活动相关的文字转换基础。