碘量法测定葡萄糖注射液的含量

葡萄糖注射液的含量测定中国药典2000年版采用旋光法,操作简便,迅速,便于计算。但葡萄糖经过热压灭菌后容易分解,具有不稳定性,旋光法测定含量误差较大,我们根据葡萄糖分子具有醛基结构,利用碘量法测定葡萄糖注射液的含量,结果再与旋光法比较从中得出实验报告,分述如下。     

问题解答

[问]葡萄糖注射液依法测定旋光度后为什么计算因数取1.0426?[答]葡萄糖注射液含量测定,中国药典(77)版规定采用旋光法     

旋光法测定葡萄糖注射液中间体含量的对比

中国药典1963年版规定葡萄糖注射液含量测定使用旋光法,并注明5%G.S(g/ml)可不加氨试液,直接测定。1977年版以后的中国药典又增加10%G.S及其以下者可直接取样测定,不需加氨试液。笔者经多年对其成品含量测定结果观察,结果比较稳定可靠。但是从近年对其中间体含量测定结果观察,发现有大幅度的偏高现     

甘露醇注射液半成品含量控制

目的 探讨甘露醇注射液半成品含量的检测方法。方法 对碘量法与旋光法检测结果进行分析并对两种方法的适应性进行比较。结果 药典法（碘量法）检测结果准确，但操作复杂、费时，且不易掌握；旋光法测定结果虽与药典法有一定差异，但操作简单快速，易掌握。结论 旋光法适合于快速分析，即半成品含量的测定；而碘量法则适合于成品含量检测。     

用旋光法测定葡萄糖注射液中间体含量时不宜直接取样

中国药典1977年版用旋光法测定萄葡糖注射液时,对10％或10％以下规格的规定不必加氨而可直接取样测定。我们在实践中发现,对5％、10％葡萄糖注射液中间体,如不加氨即测,其含量往往较成品测得结果偏高,笔者作了如下实验。     

双波长法测定复方苯甲酸醑的含量

通过对20％甘露醇注射液六种测定方法的研究和回收实验,证实旋光Ⅰ法和旋光Ⅱ法差异不显著;旋光Ⅱ法、中国药典法和英国药典法较准确;比重法、折光法误差较大,但经设校正系数后,与中国药典法测定结果基本一致,故均可用于20％甘露醇注射液含量测定。实验还证实旋光法的测定结果不受加热和放置时间的影响,故在实验操作时可略去加热和放置等步骤。     

复方甘露醇注射液中甘露醇和无水葡萄糖含量的快速测定

目的 建立用旋光法快速测定复方甘露醇注射液中甘露醇和无水葡萄糖含量的方法.方法 用旋光法测定无水葡萄糖的含量;用钼酸铵作增旋剂,用差示旋光法测定甘露醇的含量.结果 用旋光法直接测定5%无水葡萄糖溶液的含量,回收率在98.87%～101.09%,RSD=0.640%;甘露醇在0.45%～1.05%范围内与旋光度的线性关系良好.相关系数r=0.9997,回收率在98.64%～101.05%,RSD=0.819%.结论 本法快速,稳定,结果准确,适用于企业生产中间体的含量控制.     

硫酸卡那霉素注射液含量的快速测定

笔者采用旋光法直接测定硫酸卡那霉素注射液的含量 ,将测定结果与中国药典采用的微生物检定法作出比较 ,结果本法操作简便、快速 ,报告如下。1　材料与方法1.1　材料　仪器 :WZZ- 1型自动指示旋光仪 (上海光学仪器修理厂 ) ;TG- 32 8A电光分析天平 (上海天平仪器厂 ) ;PHS- 2 5     

葡萄糖注射液快速含量测定

葡萄糖注射液含量测定通常有两种方法:即旋光法与碘量法。两种方法各有利弊:旋光法仪器价格高,基层医院不宜购买;碘量法操作复杂费时,不易掌握。自八○年以来,我们采用比重法直接测量葡萄糖溶液的比重,根据比重值即可得知葡萄糖溶液的含量。本法操作简便迅速,3～5分钟即可得出结果。适宜于药房快速含量测定。下面将实验方法和具体操作介绍如下: 1.原理与实验我们利用葡萄糖溶液随其浓度的升高而比重增加的原理,分别测定出25℃时不同浓度葡萄糖溶液的比重值。(见表1)。     

5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液含量测定的影响

本文报道了5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量的影响。?在高压灭菌柜中不同位置的葡萄糖注射液按药典法测定5—羟甲基糠醛及葡萄糖含量。实验结果表明:5—羟甲基糠醛测定值高者,旋光度测定值亦高,最上层柜中央的测定值最高,最下层柜四角的测定值最低(P<0.01),即5—羟甲基糠醛对旋光法测定葡萄糖注射液含量有明显影响,可致含量测定结果偏高。     

旋光法测定地塞米松磷酸钠注射液含量

<正> 地塞米松磷酸钠注射液的含量测定药典采用分光光度法,此方法操作繁琐、费时,不适用对产品中间体的质量控制和快速分析的需要,根据地塞米松磷酸钠具有旋光性的特点(比旋度+72～+80°),笔者用旋光法直接测定地塞米松磷酸钠注射液的含量,测定结果与药典法接近,灵敏度高,重现性好,现介绍如下:     

旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量

目的用旋光法测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量。方法直接取样测定甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的旋光度,计算葡萄糖含量。结果葡萄糖质量浓度在0.03～0.07g/mL范围内与旋光度线性关系良好,线性回归方程Y=47.473X＋0.0246,r=0.9998（n=5）;平均回收率为100.28%,RSD为0.51%（n=9）。结论旋光法简便、准确、可靠,可用于甲磺酸培氟沙星葡萄糖注射液的质量控制。     

关于2010年版《中国药典》中葡萄糖注射液含量计算中存在的问题

葡萄糖在一定温度下的比旋度和由此衍生的含量计算因素是与葡萄糖注射液质量控制有关的两个重要的理化数据,其正确与否直接决定含量测定结果的正确性。2005年版及之前的《中国药典》中葡萄糖的比旋度均记载为：25℃时为＋52.5°～＋53.0°,而相应的葡萄糖注射液〔含量测定〕项下没有另外规定测定温度,依照附录Ⅵ E旋光度测定法测定应为20℃。葡萄糖注射液含量计算是以测得的旋光度度数（α）与含量计算因素1.0426或2.0852相乘,即得供试量（100 mL）中含水葡萄糖的克数。     

HPLC法和旋光光度法测定布洛芬注射液中精氨酸含量的方法比较

目的采用HPLC法和旋光度法测定布洛芬注射液中精氨酸的含量,并从中选择适宜的方法。方法 HPLC法采用Kromasil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.56 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至3.5)(体积比57∶43)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长214 nm,柱温30℃;旋光度法照《中华人民共和国药典》2010版附录ⅥE旋光度测定法项下的方法操作直接测定布洛芬注射液的旋光度。结果 HPLC法:主药布洛芬与精氨酸分离度良好,精氨酸质量浓度在0.078～0.780 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=8.016×104ρ-1.039×103(r=0.999 8,n=6),方法的最低检测限为150 ng,平均回收率为99.72%,RSD为0.98%(n=9);旋光度法:主药布洛芬不干扰精氨酸测定,溶液质量浓度在63.0101.0 g.L-1内旋光度线性关系良好,回归方程为α=104.5ρ-3.039(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.10%,RSD为0.58%(n=9)。结论两种方法均适用于布洛芬注射液中精氨酸的含量测定,可有效测定精氨酸的含量,测定结果也比较一致。相比较而言,旋光度测定法简便快速。     

葡萄糖注射液中间品含量测定探讨

葡萄糖注射液为补充营养输液,临床应用广泛,产品质量控制极为重要,其中中间品的质量控制又是关键环节。目前药典规定葡萄糖的含量测定采用旋光法,具体要求为:精密称取本品适量(约相当于葡萄糖10g)置100mL量瓶中,加氨试液0.2mL(10％或10％以下规格的样品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min,依法测定旋光度与1.0426相乘,即得供试品中含C_6H_(12)O_6、2H_2O的重量(g)。实践     

血液保养液中葡萄糖含量测定方法的研究

用旋光法测定24个单位配制的血液保养液时,发现绝大多数单位偏低10%左右。这些单位是按“手册”中氧化还原法测定的。氧化还原法也是常用的方法之一。中国药典1977年版规定测定葡萄糖注射液的含量用旋光法。两法测定结果悬殊较大,为此,我们进行了实验研究。     

旋光法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇含量

目的用旋光法测定复方甘露醇注射液中葡萄糖和甘露醇的含量。方法先直接取样测定复方甘露醇注射液的旋光度α1,再加硼砂与复方甘露醇注射液作用后测定旋光度α2,所得数据经二元线性回归,求葡萄糖、甘露醇浓度与旋光度α1,α2的线性关系,从而计算出二者含量。结果葡萄糖、甘露醇浓度在标示量±20%的范围内,与旋光度α1,α2呈良好的线性关系(r1=0.9998,r2=0.9979);葡萄糖的平均回收率为100.6%,RSD≤0.11%;甘露醇的平均回收率为100.5%,RSD≤0.97%。结论旋光法所需仪器普通、操作简便,结果准确可靠、重现性好。     

甘露醇注射液三种含量测定法的单因素方差分析

甘露醇及其注射液(Injectio Mannitoli)的含量测定,英、美药典和中国药典规定均采用高碘酸钠法,该法操作繁琐,化时间长,不适宜工厂及医院快速检验。为适应快检分析的需要,根据有关资料采用旋光法和折光法进行半成品测定。本文采用数理统计与碘量法比较测定结果的准确度。     

旋光法测定地塞米松磷酸钠注射液半成品含量

目的:建立地塞米松磷酸钠注射液半成品含量的快速测定方法.方法:采用旋光度测定法直接测定,并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比较.结果:旋光法与HPLC法测定结果基本一致,地塞米松磷酸钠平均回收率为99.96%,RSD为0.167%.结论:旋光度测定法简便、快速、准确.     

腹透液等半成品制剂中葡萄糖含量测定的探讨

《中国药典》规定成品制剂中葡萄糖的含量测量用旋光度测定法[1] 。但实际工作中常要进行制剂半成品阶段的葡萄糖含量测定 ,如腹透液、ORS液、血液保养液等直接溶解法制备的含糖制剂因其处方较复杂 ,在半成品阶段若直接取样按旋光法测其葡萄糖含量 ,结果均高于实际投量。血液保养液即使按药典规定方法测定 ,结果仍高于实际投量。本文对腹透液等半成品制剂中葡萄糖含量测定进行实验探讨 ,现报告分析如下。1　样品及仪器1 1　样品 :①样品Ⅰ (腹透液 ) :氯化钠 6 6 0g ,氯化钙0 30 g ,葡萄糖 5 0 0 0 g ,蒸馏水加至10 0 0mL。②样品Ⅱ (O…