LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的 :建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法 :以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱)进行含量测定。结果 :上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%~101.90%。结论 :该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

乌头炮制品煎煮前后生物碱含量变化的初步研究

采用薄层扫描法（ＴＬＣＳ）测定乌头炮制品（制川乌、创草乌）煎煮前后乌头生物碱含量变化及其在复方的煎煮液中含量，结果表明制川乌和制草乌在常规水煎煮２．５ｈ后，乌头生物碱量降低２～５倍和１．５～４倍。复方水煎液中乌头生物碱（乌头碱、中乌头碱、次乌头碱）含量为０．００５３％～０．０３９７％。     

采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量

目的：对制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量进行测定。方法：采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量。配制不同浓度梯度的乌头碱标准品溶液,采用一阶导数紫外分光光度法测定不同波长下吸光度值的变化,并制作标准曲线,再根据标准曲线方程求得待测制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量。然后通过回收率实验验证采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱含量的准确性。结果：总生物碱以乌头碱计,制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量分别为0.367～0.382%,0.632～0.640%,0.273～0.286%。结论：采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量,准确可靠。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

中成药“痛必治”搽剂剧毒生物碱的含量测定

采用分光光度法和薄层—光密度法测定中成药“痛必治”外用搽剂中酯型生物碱和乌头生物碱的含量,结果表明本品所含剧毒酯型生物总碱为2.06mg/ml、乌头碱0.00069mg/ml、中乌头碱0.5108mg/ml 和次乌头碱0.0746mg/ml;加样回收率为101.2％。     

HPLC法测定新疆准噶尔乌头不同炮制品中单酯型生物碱的含量

目的建立新疆准噶尔乌头中单酯型生物碱的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法采用X Bridge C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以四氢呋喃-乙腈(3∶5)为流动相A,以0.1mol/L醋酸铵溶液(每1 000mL加冰醋酸0.5mL)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为235nm。结果准噶尔乌头分别按药典法、高压蒸法、加辅料法炮制后双酯型生物碱水解为苯甲酰乌头碱,炮制方法不同,单酯型生物碱的含量也有所不同,准噶尔乌头中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的2/5,准噶尔乌头药典法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量与制川乌相似,准噶尔乌头高压蒸法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的3.4倍,准噶尔乌头加辅料法炮制品中苯甲酰乌头原碱的含量约为制川乌的1/2,3种炮制品中单酯型生物碱含量大小依次为高压蒸法炮制品>药典法炮制品>加辅料法炮制品。结论准噶尔乌头炮制品中单酯型生物碱的HPLC含量测定方法简便、可行,为进一步开发和利用奠定了基础。     

附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义

目的：对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法：分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果：附子水煎煮30 min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150 s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。     

四逆汤煎煮过程中乌头类生物碱的溶出和水解平衡

目的 研究四逆汤中乌头类生物碱的溶出平衡和水解平衡。方法 利用电喷雾质谱分析，比较了制附子、四逆汤、四逆汤药渣和含有3种双酯型生物碱的混合对照品体系中的乌头碱类二萜生物碱。结果 在煎煮过程中双酯型生物碱溶解并发生水解反应，而脂类生物碱则难溶于水。乌头碱、中乌头碱、次乌头碱水溶性相近，但是次乌头碱在水中的热稳定性更高，C19二萜骨架上C3取代基(—OH或—H)的变化影响生物碱的稳定性。结论四逆汤中的乌头碱类生物碱的种类及含量由其溶解性和化学稳定性共同决定。     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…     

炙甘草配伍对附子水煎液中乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响

采用LC-MS/MS法研究炙甘草配伍对附子水煎液中双酯型乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响。以生附子水煎液和生附子炙甘草药对水煎液为研究对象,考察两种水煎液中以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱为代表的双酯型乌头类生物碱的含量差异。并通过离体外翻肠囊模型,考察炙甘草配伍对三者在不同肠段吸收的影响。结果表明炙甘草配伍附子在显著降低游离的双酯型乌头类生物碱的含量和肠道吸收率的同时,还可以促使各肠段对乌头类生物碱无差异吸收,达到减毒缓释的作用。     

当归提取成分种类与提取工艺相关性的探究

目的 对当归中药材成分的提取工艺与提取成分种类的相关性进行了研究.方法 应用HPLC法测定当归提取物中的阿魏酸含量,并进行了方法学考查;以阿魏酸提取量为考查指标,探究了当归提取成分种类与超临界CO2(SFE-CO2)提取工艺条件的关系;比较了当归采用SFE-CO2提取工艺、水蒸气蒸馏工艺、水蒸气蒸馏后水提工艺、乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺等不同工艺对阿魏酸提取量的影响.结果 应用HPLC法测定阿魏酸含量,精密度RSD为0.67%,稳定性RSD为1.25%,回收率达到97.35%;采用SFE-CO2提取当归中阿魏酸,以乙醇为夹带剂提取量随乙醇浓度的升高而增加,以甲醇为夹带剂提取量最大;当归中阿魏酸的提取量,以SFE-CO2提取工艺的提取量最高,依次是乙醇渗漉工艺、乙醇回流提取工艺、水提工艺,水蒸气蒸馏工艺几乎提取不出阿魏酸.结论 当归药材中成分提取与SFE-CO2工艺条件密切相关;采用SFE-CO2工艺能明显提高成分的提取量且能使提取成分的种类增加,能明显提高挥发性成分的提取.     

浸泡时间、加热方式对川乌饮片质量的影响

以总生物碱含量和酯型生物碱含量为指标，比较川乌不同的炮制工艺。结果表明：浸泡时间越长，总生物碱含量越低，而对酯型生物碱影响不大。以１．ｓｋｇ／ｃｍ’（１１０～１１５Ｃ）压力蒸４０分钟与药典法水煮６小时的含量接近；高压蒸１５０分钟与药典法常压蒸８小时含量基本一致。药典法中的常水煮６小时与蒸８小时相比较，总碱含量明显降低，酯型碱含量略有升高。     

黄草乌原药材与土壤无机元素相关性研究

目的了解黄草乌原药材及其土壤无机元素的特征,分析两者的相关性.方法对不同产地黄草乌原药材及生长地土壤中15种无机元素含量进行测定,所得数据用SPSS11.0软件进行分析比较.结果黄草乌原药材与土壤中无机元素含量不相关;黄草乌对钙、铅、磷的吸收有富集作用,个旧风筝山地区对钙的富集作用最明显;华宁岔那地区黄草乌对各种无机元素的富集作用都很强.结论黄草乌主要通过主动吸收调控无机元素的含量;黄草乌对镍和铬,铁和钴、锡和钴、铁和锡的吸收累积有很好的协同吸收作用.     

不同炮制方法对棉籽中棉酚含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对棉籽中棉酚含量的影响。方法：棉籽分别用炒制、醋炙、蒸制等工艺炮制,用HPLC法测定各种炮制方法棉籽中棉酚含量。结果：不同炮制工艺炮制一定时间,棉籽中棉酚含量：生品〉醋炙品〉炒制品〉蒸制品。结论：棉籽在炮制过程中,加热、加醋、加黄酒蒸及炮制时间对棉籽中棉酚含量影响很大,应规范棉籽的炮制方法。     

速效醒脑滴丸的提取工艺研究

探讨速效醒脑滴丸中川芎的提取工艺.采用渗漉法提取川芎中有效部位,用正交设计法对提取溶媒(乙醇)的浓度、用量及浸泡时间进行实验考察,以高效液相色谱(HPLC)法测定川芎主要有效成分阿魏酸、川芎嗪的含量,筛选出最佳提取工艺.结果表明用70%乙醇、浸泡24 h、溶媒量8倍的渗漉条件阿魏酸、川芎嗪的含量最高.     

UPLC测定紫金龙中8-deacetyl-yunaconitine的含量

目的：建立紫金龙药材中8-deacetyl-yunaconitine的含量测定方法,为其质量标准的建立提供科学依据。方法于2015年1—6月,选择贵州不同产地紫金龙药材21批,采用超高液相色谱(UPLC)的方法,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸铵,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。记录8-deacetyl-yunaconitine的色谱峰面积。结果测定了21批不同产地的紫金龙药材,8-deacetyl-yunaconitine含量在0.054%~0.250%。平均回收率为99.6%,RSD为0.6%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可以控制该药材的质量。     

紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量

目的：测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量的测定提供方法,制定质控标准。方法：采用紫外-可见分光光度法,在520 nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量。结果：乌头碱浓度在15.1-75.5μg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0086 X＋0.13,r=0.9993,本品每克含酯型生物碱不得超过5 mg。结论：采用紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点。     

哈药白喉乌头对小鼠的急性毒性实验研究

目的 考察哈萨克医常用药材白喉乌头对小鼠的急性毒性发生情况和中毒表现.方法 通过对小鼠灌服不同浓度的白喉乌头原药材粉末混悬液,观察并记录小鼠的活动和毒性反应;测定脏器系数;采用改进寇氏法计算白喉乌头对小鼠的半数致死量(LD50).结果 给药后2 h内小鼠出现自由活动减少、濒死时呼吸频率加快、角弓反张等中毒症状,死亡高峰在2 h内;随剂量增加,死亡率增加,LD50=3.21 g/kg,95%可信区间为2.74～3.75 g/kg;小鼠染毒后,心、肝、脾、肺、肾的脏器系数与空白组的差值分别在0.04%、0.60%、0.25%、0.22%、0.19%内.结论 白喉乌头具有一定的毒性,应引起临床用药的注意.     

附子不同炮制品及其部位急性毒性研究

目的:比较中药附子不同的炮制品及其部位的急性毒性差异。方法:采用阶梯法对附子4种炮制品及部分活性成分的LD50或最大耐受量的测定,对不同附子炮制品及活性成分的毒效进行评价。结果:生附片水提液、醇提液的LD50依次为22.4 g/kg、13.2 g/kg;白附、黑附、炮附片醇提液的LD50为131.7 g/kg、44.8 g/kg、254.3 g/kg;附子中脂溶性生物碱的LD50为0.5 mg/kg;白附、黑附、炮附片的最大耐受量依次为533 g、666 g、266 g;附子水溶性生物碱和附子多糖的最大耐受量依次为161 g、533 g。结论:不同炮制方法得到的附子及其部位药理活性差异较大,毒效在附子炮制品及其活性成分中的表现不同。     

HPLC法考察不同炮制方法对温莪术中莪术醇含量的影响

[目的]研究不同炮制方法对温莪术中莪术醇含量高低的影响,为优选温莪术的炮制方法提供实验依据。[方法]采用不同炮制方法制得温莪术药材的各炮制品,运用高效液相色谱法（HPLC）测定并比较各炮制品中莪术醇含量高低。[结果]温莪术的不同炮制品中莪术醇含量在1.09%～1.38%（g/g）之间。[结论]不同炮制方法会影响温莪术中莪术醇的含量,各炮制品中莪术醇含量高低依次为：生品〉醋炒品〉莪术片〉醋煮品〉酒制品。