鸡矢藤的薄层色谱鉴别方法研究及应用

目的:建立鸡矢藤薄层色谱鉴别方法。方法:采用硅胶G薄层板,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(10∶4∶1∶1)为展开剂,鸡矢藤苷为对照品,采用薄层色谱法对不同品种和不同产地鸡矢藤药材进行定性鉴别。结果:鸡矢藤薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。结论:该方法准确、简便,可为鸡矢藤药材的质量控制提供参考。     

黔产忍冬叶薄层鉴别方法研究

目的:研究建立黔产忍冬叶薄层鉴别方法,为其质量标准的建立提供依据。方法:采用薄层鉴别法,以绿原酸、木犀草苷作为定性鉴别指标,对黔产忍冬叶进行鉴别与分析。结果:绿原酸以乙酸乙酯∶丙酮∶甲酸∶水(7∶3∶1∶1.2)为展开系统,木犀草苷以乙酸丁酯∶甲酸∶水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开系统,两者均以1%三氯化铁为显色剂,所得薄层色谱图谱供试品与对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,斑点清晰、圆整、明显。结论:所建立的薄层鉴别方法简单、快捷,结果易于判定,可作为黔产忍冬叶的薄层鉴别方法。     

抗毒合剂的质量标准制订

目的:研究抗毒合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对抗毒合剂中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定抗毒合剂中绿原酸、木犀草苷的含量。结果:抗毒合剂中供试品薄层色谱中,在与对照品相应位置上显相同斑点;绿原酸、木犀草苷对照品分别在0.08~1.00μg(r=0.999 9)、0.077 8~0.972 5μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.93%、97.25%。结论:该质量控制方法简便准确、灵敏度高,可以用于抗毒合剂的质量控制。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

锦灯笼药材质量标准研究

目的:建立锦灯笼药材的质量标准。方法:采用薄层鉴别,以硅胶HSG为薄层板,氯仿-丙酮-甲醇(25∶1∶1)为展开剂,薄层色谱在紫外光灯(365 nm)下检识,酸浆苦味素L荧光斑点清晰,分离效果理想。高效液相色谱方法采用VenusilXBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(20∶80)为流动相,检测波长350 nm,流速1 mL.min-1对锦灯笼中的木犀草苷含量进行测定。结果:木犀草苷含量在0.50~249.40 mg.L-1呈良好的线性关系Y=55 313X+3.164 1,r=1.000。平均回收率分别98.79%,RSD 1.1%,日内和日间精密度RSD均分别小于2%。结论:建立的定性和定量方法可用于锦灯笼药材的质量控制。     

金银花和山银花的薄层色谱指纹图谱分析

目的建立高效薄层指纹图谱定性鉴别方法,使用金银花对照提取物(JYH ERS)直接比较金银花和山银花药材的异同。方法使用高效薄层色谱法、硅胶G60薄层板,分别以乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(10∶1∶4∶4)和三氯甲烷-甲醇-水(12∶4∶1)为展开剂,用绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、断氧化马钱子苷和断马钱子酸对金银花及山银花进行定性鉴别。结果高效薄层色谱显示JYH ERS与金银花药材在整体图谱上具有一致性。与山银花药材比较,金银花及JYH ERS中的断马钱子酸斑点明显,两种不同的展开剂均能有效鉴别出金银花和山银花药材。结论金银花与山银花药材容易混淆,使用所建立的高效薄层指纹图谱鉴别方法及JYH ERS可快速、有效地区分金银花与山银花。     

咽炎无糖颗粒中药材的定性鉴别研究

目的:对咽炎无糖颗粒中的药材进行定性鉴别,以更好地控制产品质量,建立质量标准研究方案。方法:采用薄层色谱法(TLC)对颗粒组方中的主要药材陈皮、忍冬藤、麦冬、甘草进行定性鉴别,分别以乙酸乙酯-甲醇-水(15∶3∶2)、石油醚-氯仿-丙酮-乙酸(10∶4∶4∶0.1)、甲苯-甲醇-冰醋酸(80∶5∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2.5)为展开剂展开。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,阴性样品无干扰。结论:本研究建立的定性鉴别测定方法简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于该产品的质量控制。     

银菊感冒胶囊质量标准研究

目的探索银菊感冒胶囊质量控制方法。方法用薄层色谱(TLC)法对银菊感冒胶囊中的菊花和野菊进行鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)法对菊花和野菊中的木犀草素进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。木犀草素进样量在0.025 4~2.54μg(r=0.999 9)范围内线性良好。平均回收率为103.19%,RSD=0.92%(n=6)。结论 TLC及HPLC法专属性强、准确度高、重复性好,可用于银菊感冒胶囊的质量控制。     

不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别研究

目的建立不同生长环境当归药材薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(90∶10∶2)为展开剂,阿魏酸、Z-藁本内酯对照品为对照,采用薄层色谱法对11批不同生长环境当归药材进行定性鉴别。结果不同产地和不同土壤类型生长的当归薄层色谱差异明显,不同海拔生长的当归薄层色谱无明显差异。结论该方法简便、可行,为更好地控制不同生长环境当归药材质量提供了科学依据。     

独脚金药材的薄层色谱鉴别和含量测定方法的研究

目的:建立独脚金药材的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法:以木犀草素和芹菜素为对照品,进行薄层色谱别;以木犀草素和芹菜素作为含量测定的指标,采用HPLC法测定独脚金药材中木犀草素和芹菜素的含量,以ECOSIL-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(25∶27),检测波长为350 nm。结果:木犀草素在0.0183～0.3054μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为103.56%,RSD=0.92%;芹菜素在0.0303～0.6072μg范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为98.06%,RSD=1.65%。结论:该方法简便,可行,重现性良好,可作为独脚金药材的质量控制方法。     

两种含苦参中成药中主要黄酮类成分定性鉴别方法研究

目的:首次探索建立含苦参中成药(当归苦参丸和四味土木香散)中黄酮类成分的定性鉴别方法。方法:采用薄层GF254硅胶板,鉴别三叶豆紫檀苷成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶7∶1)溶液为展开剂,喷以10%的硫酸乙醇溶液,挥干,再喷以10%的磷钼酸溶液,加热至斑点显色清晰,置日光下检视各样品与三叶豆紫檀苷标准品比较结果;鉴别苦参酮成分:以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(5∶5∶1)溶液为展开剂,挥干,置紫外光(365nm)下检视各样品与苦参酮标准品比较结果。结果:建立苦参中黄酮类成分三叶豆紫檀苷和苦参酮的薄层鉴别方法,在与对照品斑点相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性无干扰。结论:该研究所建立的方法重复性高,操作简便,可用于薄层鉴别当归苦参丸和四味土木香散,可为其他含苦参中成药的定性鉴别方法提供参考。     

胃舒散中大黄薄层鉴别方法的研究

目的:建立用薄层色谱法鉴别胃舒散中大黄的方法。方法:对中西药复方制剂胃舒散中中药成分大黄的定性色谱条件进行研究并建立检测方法。结果:选择硅胶G加羧甲基纤维素钠调制的薄层板和醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)的展开剂最好,结果明显,大黄素的灵敏度为2μg。结论:本法简便,结果明显,可用于胃舒散的质量控制。     

对苦参片薄层鉴别若干问题探讨

目的:对苦参片薄层鉴别的标准提出修改建议。方法:薄层板为2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)、甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1),显色剂为碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液;样品经氯仿、浓氨试液浸泡放置过夜处理,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿作为供试品溶液;称取苦参碱、氧化苦参碱,加乙醇制成每1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的3个棕红色斑点,与卫生部药品标准描述的不一致。结论:应根据客观结果对苦参片的薄层鉴别中显色剂亚硝酸钠乙醇试液的配制以及结果的描述进行修订。     

HPLC法测定药用菊花中木犀草素的含量

目的采用高效液相色谱法测定药用菊花中木犀草素的含量,研究药用菊花中木犀草素的分布及含量差异,探讨以多指标成分评价药用菊花品质的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:DIONEX-AC-CLAIM.120 C18(250mm×4.6mm,5μm);以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.5)-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;柱温为35℃;检测波长为350nm。结果木犀草素的含量在药用菊花中依次为福田白菊、杭白菊、亳州白菊和黄山贡菊。结论木犀草素可以作为控制药用菊花质量的指标之一。     

四季三黄片中栀子薄层鉴别研究

目的:研究四季三黄片中栀子薄层鉴别方法。方法:采用薄层鉴别法,以栀子苷为对照品,使用硅胶G薄层板,以正丁醇-三氯甲烷-甲醇-水(2∶2∶0.5∶0.1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂105℃显色,对四季三黄片中栀子进行薄层鉴别。结果:供试品与对照品在相同位置呈现颜色一致的斑点,斑点圆整,Rf值适中。结论:此方法色谱斑点清晰、专属性强、重现性好、结果准确可靠,可用于四季三黄片的质量控制。     

威灵仙类药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立威灵仙类药材的薄层色谱鉴别方法。方法以甲醇为溶剂超声提取,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-丙酮(9∶1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶3∶0.2)、甲苯-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(16∶4∶4∶0.25)、三氯甲烷-甲醇-水(9∶2∶2)为展开剂,对威灵仙类药材进行薄层定性鉴别研究。结果在365nm紫外灯下,威灵仙与混淆品的薄层色谱图有明显差异,在相同的色谱条件下,各样品的斑点颜色、位置、数量和Rf值均有差异,且斑点集中,分离效果好。结论该方法简便、易行、专属性强,可用于鉴别威灵仙类药材。     

维药香青兰滴丸质量标准的研究

目的:建立维药香青兰滴丸质量标准.方法:采用薄层色谱法进行定性色谱鉴别,采用C18柱,流动相分别为乙腈-0.5%甲酸(20:80)、甲醇-0.4%磷酸(47:53),检测波长分别为324 nm及350 nm测定样品中田蓟苷和木犀草素的含量.结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;田蓟苷浓度在10.1～101.0 μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.95%,RSD为2.21%,木犀草素在9.88～98.8μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD为0.56%.结论:本方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于香青兰滴丸的质量控制.     

人参对照提取物的应用研究——人参皂苷成分的质量分析

目的使用人参对照提取物(Ginseng Extract Reference Substance,GS ERS)对人参样品进行定性鉴别及定量分析。方法使用薄层色谱法、硅胶高效薄层板,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下分层的下层溶剂为展开剂,对人参样品进行定性鉴别。采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长203 nm,进样量10μL。用已知含量的GS ERS外标法测定人参样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb_2、Rd 7个成分的含量。结果高效薄层色谱显示GS ERS与人参药材图谱具有一致性,且与西洋参有明显区别;使用GS ERS外标法测定人参及西洋参样品中的人参皂苷成分,结果与使用化学对照品外标法测定结果一致,两种方法相对平均偏差在0.02%~2.90%之间。结论 GS ERS用于人参样品的定性鉴别以及人参药材中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rb1,Rc,Rb2,Rd 7个成分的含量测定,方便有效,经济实惠。对照提取物符合中药整体性和复杂性的特点,更适合中药整体质量控制。     

槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别方法研究

目的:以紫丁香苷为对照品,建立槲寄生药材的薄层鉴别方法。方法:以紫丁香苷为对照品,根据《中国药典》(2010版)附录ⅥB(薄层色谱法)项下方法,对3个产地,共8批槲寄生药材进行薄层鉴别。考察不同提取方法、不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、不同温度、不同湿度对槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的影响,从中选出槲寄生药材中紫丁香苷薄层鉴别的最佳条件。结果:以紫丁香苷为对照品,三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.2)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,供试品和对照品在相同位置显紫色斑点。结论:该方法可行、专属性强、重复性好,能够作为槲寄生药材的鉴别方法。     

辣椒风湿膏质量标准研究

目的:建立辣椒风湿膏定性定量分析方法。方法:用薄层色谱法对辣椒素进行定性鉴别,用气相色谱法同时对薄荷脑、冰片进行含量测定。以硅胶G为薄层板,以石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯(3∶2)为展开剂,以0.5%2,6-二苯醌氯酰亚胺甲醇溶液为显色剂,对辣椒素进行了定性鉴别。以萘为GC的内标物,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温150°C,对薄荷脑、冰片进行了含量测定。结果:在薄层色谱条件下,供试品和辣椒素对照品在相同位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照无此斑点。在GC色谱条件下,薄荷脑、冰片、萘得到良好的分离。薄荷脑、冰片的加样回收率依次为97.44%(RSD=0.93%),98.09%(RSD=1.26%)。结论:本法灵敏准确,重现性好,可用于控制辣椒风湿膏的质量。