HPLC法测定复方对乙酰氨基酚注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚注射液的含量。方法:采用HP ODS柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,用紫外检测器于285nm波长处检测。结果:对乙酰氨基酚浓度在50～250μg·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6％,安替比林在60～300μg·ml~(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4％。结论:本法快速,简便,准确。     

HPLC法测定牛黄清火丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254 n nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.04～50.20μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6);大黄酚在20.04～60.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.2%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。     

RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

一阶导数光谱法测定阿昔洛韦滴眼液的含量

目的:建立阿昔洛韦滴眼液含量测定方法。方法:用一阶导数光谱法不经分离直接测定阿昔洛韦滴眼液的含量,选择阿昔洛韦测定波长为235nm,在5～25 μg·ml~(-1)范围内线性关系良好。结果:阿昔洛韦平均回收率99.7％(RSD=0.55％,n=5),r=0.999 8,结论:本方法简便、准确。可用于药品生产中的质量控制。     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定环孢素血浓度

目的:建立一种反相HPLC法监测人全血中环孢素浓度的方法。方法:采用反相C_(18)色谱柱;柱温:70℃;流动相:乙腈-甲醇-水=160:30:15;流速:0.8ml·min~(-1);检测波长:210nm。结果:在15～1 600ng·ml~(-1)范围内,环孢素与内标的峰高比与环孢素浓度有良好的线性关系(r=0.999 3),最低检测限为5 ng·ml~(-1),高、中、低3种浓度平均相对回收率为96.0%～98.3%;日内RSD为1.2%～3.4%(n=5),日间RSD为3.4%～4.3%(n=5)。结论:该法简单、准确、经济,可用于环孢素的血药浓度监测。     

一阶导数光谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚含量

目的:建立导数光谱法、测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚含量。方法:以0.01mol·L~(-1)氢氧化钠为溶剂,在200～350nm波长范围内测定一阶导数光谱。结果:对乙酰氨基酚浓度在10～30μg·ml~(-1)范围内线性关系良好。回归方程D=1.864 2C—0.457,r= 0.999 8,n=5,平均回收率99.9％,RSD=0.4％。结论:有效排除了其它成分的干扰,方法简便快速,准确可行。     

复方山芪参胶囊的质量标准

目的:建立复方山芪参胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对复方山芪参胶囊中山楂、黄连、黄芪及丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定其中大黄素及大黄酚的总量。结果:薄层色谱法可明显鉴别出该制剂中的山楂、黄连、黄芪及丹参;大黄素在1.0～30.1μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%,n=5;大黄酚在1.03～31.02μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为97.5%,RSD为1.5%,n=5。结论:该方法简便、准确、重复性好,可有效控制复方山芪参胶囊的质量。     

RP-HPLC法同时测定氨咖敏片中3组份的含量

目的:建立用 RP-HPLC 法测定氨咖敏片中氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:用 Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调 pH 至3.3)为流动相,流速1.0ml·min~(-1),检测波长215 nm。结果:氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在30.2～90.5μg·ml~(-1)(r=0.999 9),2.8～8.4μg·ml~(-1)(r=0.999 6)和10.1～30.2μg·ml~(-1)(r=0.999 9)范围内呈线性关系,平均回收率分别为99.4%,RSD=0.3%(n=9),99.6%,RSD=0.5%(n=9)和99.3%,RSD 0.4%。结论:本法简单、快速和准确,适用于氨咖敏片质量控制。     

高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液2种组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为水（含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219 nm,流速为1.0 mL min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98～239.6μg mL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%（n=6）;盐酸丁卡因在4.06～81.28μg mL-1与峰面积有良好的线性,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。     

HPLC法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相A为20mL.L-1乙腈的甲醇溶液,流动相B为0.02mol.L-1 KH2PO4-三乙胺(100∶0.2),用磷酸调pH为3.0,用梯度洗脱方式,检测波长210nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在0.049 4～0.247 0mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9);盐酸苯海拉明质量浓度在0.020 6～0.102 8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论用HPLC测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法准确,能有效控制该制剂的质量。     

双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量

目的：建立双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷含量的方法。方法采用岛津 Inertsil ODS－SP 柱（5μm,250mm ×4．6mm）,流动相为甲醇－水－冰醋酸（26∶23∶1）,流速1．0mL? min －1,检测波长260nm（对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏）和334nm（蒙花苷）,柱温35℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在109．22μg? mL －1～1092．20μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为99．09％,RSD为0．95％;咖啡因在2．05μg? mL －1～20．50μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9999）,平均回收率为100．17％,RSD为0．85％;马来酸氯苯那敏在2．06μg? mL －1～20．59μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝1．0000）,平均回收率为99．74％,RSD为1．05％;蒙花苷在9．77μg? mL －1～97．69μg? mL －1范围内呈良好的线性关系（r＝0．9998）,平均回收率为98．22％,RSD为1．48％。结论该方法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中4种成分的含量测定方法。     

肿瘤化疗患者骨髓抑制发生情况调查与分析

目的建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺（用冰醋酸调pH至3.5）（20∶80∶0.3）,流速：1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160μg.mL-1,8~64μg.mL-1,1~8μg.mL-1,1~8μg.mL-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

离子对色谱法测定清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量

目的建立清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量测定方法。方法采用离子对色谱法,Diamonsil—C18柱,乙腈-0．1％磷酸水溶液（31：69）（每100ml中加十二烷基磺酸钠0．18g）为流动相,流速为1．0ml·min-1,检测波长为284nm,柱温为30℃。结果盐酸黄柏碱浓度在5．6～28．0μg·ml-1间具有良好的线性关系（r=0．9996）,盐酸黄柏碱平均回收率为99．4％,方法精密度（RSD）为0．71％（n=-6）。结论该法可用于清肺抑火丸中盐酸黄柏碱的含量测定。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

HPLC法同时测定克霉唑片中多种有关物质

目的：建立HPLC法同时检测克霉唑片中多种有关物质。方法：采用InertSustain-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸二氢钾-四丁基硫酸氢铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B,按梯度进行洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果：克霉唑与有关物质A、B、E、F在该色谱条件下均完全分离,在0.08～3.03μg·mL-1浓度范围内克霉唑与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;有关物质A在0.04～3.42μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.43%,RSD=1.72%（n=9）;有关物质E在0.42～3.58μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.10%,RSD=1.17%（n=9）。结论：HPLC方法准确、简便、快速,适用于同时测定克霉唑片中多种有关物质。     

依维莫司分散片的制备及质量考察

目的：制备依维莫司分散片并建立其质量控制方法。方法用固体分散技术和流化床技术制备依维莫司分散片,采用高效液相色谱法测定其含量、有关物质和溶出度,建立依维莫司分散片质量控制方法。结果依维莫司分散片在1 min内全部崩解,分散性均匀,45 min溶出达85％以上。在高效液相色谱法含量测定中,依维莫司在100～1200μg? mL －1范围线性良好,平均回收率为99．26％,RSD为0．52％;在溶出测定中,依维莫司在1．0～12．0μg? mL －1范围线性良好,平均回收率为100．32％,RSD为0．67％。结论本品制备工艺简单,质量控制方法准确,质量符合药典要求。     

马来酸曲美布汀胶囊有关物质的HPLC法测定

目的：建立了高效液相色谱法测定马来酸曲美他汀胶囊中的已知有关物质A、B、C、D、E。方法采用 C18色谱柱,以高氯酸缓冲液（含戊烷磺酸钠0．15％,用0．1％醋酸胺溶液调节pH值至3．75）∶乙腈（65∶35）为流动相,检测波长215nm（杂质A）、267nm。结果杂质A、B、C、D及E分别在1．005～20．10μg? mL －1、0．223～22．30μg? mL －1、0．212～21．20μg? mL －1、0．200～20．00μg? mL －1、0．200～20．80μg? mL －1范围内线性关系良好;平均回收率分别为101．2％、100．8％、101．5％、99．8％、99．3％,RSD分别为2．7％、1．2％、0．9％、1．8％、0．8％。最低定量限分别为2750．0、30．8、41．8、148．0、104．0 ng? mL －1。结论本方法准确、简便,可用于马来酸曲美布汀中有关物质的判定。