采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的 建立测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法 成药制剂牛黄毒片用70％乙醇溶液超声中提取黄芩苷。采用反相液相色谱法测定，流动相为甲醇-0．1％磷酸(55／45)，检测波长为274nm。结果 可测出牛黄解毒片中黄芩苷的含量，回收率为101．6％，RSD小于1．3％。结论 本方法简便可靠，可用作牛黄解毒片中的质量控制。     

HPLC法测定牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的应用HPLC法对牛黄解毒片中黄芩苷进行含量测定.方法选用Hypersil-ODS(5μm,125mm×4mm),甲醇-水磷酸(45550.2)为流动相,检测波长315 m,流速为0.6 ml·min.结果线性范围为0.148～1.186mg,(r=0.999 7),平均回收率99.2%,RSD=1.0%.结论本法简便、灵敏、准确.药典中规定的黄芩苷的含量限度太低,应有所提高,以素片0.3 g计,每片宜不得少于4.00mg.     

牛黄解毒片中黄芩苷的聚酰胺薄膜色谱法鉴别

应用聚酰胺薄膜色谱法以黄芩苷为对照品对牛黄解毒片中的黄芩进行定性鉴别。     

牛黄解毒片中黄芩苷含量测定方法的改进

<中国药典>2000年版一部[1]收载的牛黄解毒片,其黄芩苷(baicalin)的含量测定方法采用反相一高效液相色谱法(RP-HPLC)外标法,在检验中,我们发现该方法不够规范,可操作性较差,为使其完善,本文提出修改意见,供同行们参考.     

牛黄解毒片中黄芩苷和大黄素的含量测定

目的 研究测定牛黄解毒片中黄苓苷和大黄素的含量.方法 采用高效液相色谱法:色谱柱:SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸;检测波长280nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1;结果 黄芩苷在5.952～148.8μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率97.5％,RSD为1.93％;大黄素在6.048～151.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9970),平均回收率96.6％,RSD为1.72％.结论 该方法灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测

建立乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法采用TLC、HPLC法分析怀疑掺有土大黄苷的乙肝解毒胶囊.结果在乙肝解毒胶囊中检测有土大黄苷.结论所建方法专属性强,可作为检测土大黄苷的方法.     

HPLC测定牛黄解毒片中黄芩苷与大黄酚的含量

目的利用梯度洗脱法,建立一种简便测定牛黄解毒片中黄芩苷和大黄酚含量的高效液相方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-CBC8柱（4.6×150mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸缓冲溶液（磷酸0.24%,磷酸氢二钾6.31mmol·L^-1）梯度洗脱,检测波长256nm;流速1.0mL·min^-1。黄芩苷保留时间为4.417min,大黄酚保留时间为14.934min。结果黄芩苷进样量在0.020～1.000μg时呈良好的线性关系（r=0.99987）,大黄酚进样量在0.013～0.650μg时呈良好的线性关系（r=0.99982）;加样回收率分别为99.13%（黄芩苷）,99.33%（大黄酚）,RSD分别为0.59%,0.98%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重现性好,分离效果理想。     

HPLC法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中人工牛黄含量.采用Kromasil C18柱,以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相;检测波长:450nm;流速:1mL·min-1.胆红素在0.00525～0.0525μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998.平均回收率为101.44%,RSD=1.7%.本方法操作简单,重复性好,结果准确,可以控制本制剂质量.     

牛黄解毒片中黄芩苷的聚酰胺薄膜色谱法鉴别

应用聚酰胺薄膜色谱法以黄芩苷为对照品对牛黄解毒片中的黄芩进行定性鉴别。     

牛黄解毒片中黄芩苷的聚酰胺薄膜色谱法鉴别

应用聚酰胺薄膜色谱法以黄芩苷为对照品对牛黄解毒片中的黄芩进行定性鉴别.     

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法.方法:以XltimateTM XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测渡长:430 nm;进样量10μl.结果:芦...     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法 采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果 在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

牛黄消炎片、妇乐颗粒中掺入土大黄的鉴别方法研究

目的建立TLC、HPLC法鉴别牛黄消炎片、妇乐颗粒中是否掺入土大黄。方法采用TLC法,硅胶G板,醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;采用HPLC法,Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm。结果土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,高效液相色谱法中呈现色谱峰。结论鉴别法简便、快速、专属性强,能有效地检查牛黄消炎片、妇乐颗粒是否掺入土大黄苷。     

薄层色谱法鉴别牛黄解毒片中胆红素

目的:建立牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。方法:牛黄解毒片加氯仿超声提取后,与胆红素及人工牛黄为对照,于硅胶G板上,以氯仿-冰醋酸(10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,均显相同深黄色斑点。结论:本法操作简便、快捷、重现性好,可作为牛黄解毒片中胆红素的鉴别方法。     

牛黄解毒片中黄芩苷含量测定限度规定的商榷

牛黄解毒片为常用中成药,中国药典自1977年至2000年版均有记载。在2000年版又增加了黄芩苷的含量测定,在含量测定项下规定,每片含黄芩以黄芩苷C_(21)H_(18)O_(11)计,小片不得少于0.5mg;大片不得少于0.75mg。 牛黄解毒片接处方计算,每大小片分别含黄芩     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.     

GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

牛黄解毒片中冰片的含量测定

目的:探讨牛黄解毒片中冰片的含量测定方法。方法:采用超声提取后,气相色谱法进行测定。结果:冰片标准曲线的回归方程为:Y=0.301 6X-0.003 1(r=0.999 3),平均回收率为98.83%,RSD为2.18%,样品溶液在6h内测定结果稳定。结论:该测定法简便、可靠,采用超声处理为较理想的提取方法。