微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

原子荧光光谱法测定生物材料中总砷

目的建立应用PF6—2型双道原子荧光光谱仪测定生物材料中总砷的方法。方法样品经湿法消解或微波消解后,用原子荧光光度法测定其砷含量。结果检出限为0．50ng／ml,在0～50mg／ml内线性关系良好,相关系数r为0．9993。与现行测砷的方法相比,测定结果差异无统计学意义（t=1．412,P〉0．05）。微波消解的精密度相对较好,方法的RSD在2％～4％之间,加标回收率在91．O％～104．7％之间。结论原子荧光光谱法分析速度快,检出限低,精密度和准确度好,适合生物材料中总砷的测定。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的磷

目的：建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中磷的检测技术。方法：利用微波消解技术处理食品样品，同时结合电感耦合等离子体发射光谱法检测样品中磷的含量。结果：本方法测定食品中的磷，当磷溶液浓度范围在0．02～10．00mg／L时，标准回归方程Y=321．2X～6．825，相关系数r=0．9999，线性回归良好；回收率范围为91．2％～104．8％；相对标准差为1．0％、1．2％；本法最低检出限为10mg／kg。采集12组样本用国标法与本方法作对照，经统计学检验，P=0．383〉0．05，表明两种方法差异无显著性。绪论：本方法在用于检测食品中磷时与国标法同样有效，并且回收率高、精密度高，可用于食品中磷的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

面制食品中铝的可见分光光度测定法中样品前处理方法的探讨

目的建立可见分光光度法测定面制食品中铝的一种简单可行的前处理方法。方法样品分别经干法灰化、2种湿法消化和微波消解前处理后,用可见分光光度法测定馒头、油条和粉丝3类面制食品中的铝含量。结果①干法灰化前处理时,相对标准偏差为0．2％～0．9％,方法回收率为91．0％～98．6％;适合3类面制食品前处理;②硝酸／高氯酸（国标）法前处理时,相对标准偏差为0．1％～1．0％,方法回收率为91．0％～96．8％;适合馒头和粉丝样品前处理。③硝酸回流消化时,相对标准差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．0％～99．5％;适合馒头和粉丝样品前处理。④微波消解前处理时,相对标准偏差为0．1％～0．9％,方法回收率为98．5％～99．2％;适合3类面制食品前处理。结论干法灰化法是一种简单、快速、安全及结果准确的前处理方法,同时适合各种样品的批量处理。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度（RSD）2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

婴幼儿配方食品中总砷和总汞的检测与分析

目的通过对19个生产厂家35种婴幼儿配方食品中的总砷、总汞进行检测,分析其产生的危害及原因,并总结出有效的预防措施。方法样品分别采用湿法消解和介质辅助微波消解进行前处理,氢化物原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果35种婴幼儿配方食品中1件奶粉汞的浓度为0．03mg／kg,超出了国家标准限值0．02mg／kg。结论应严格控制婴幼儿配方食品的质量安全,并以有效的措施保障婴幼儿的身体健康。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定珍珠粉中砷

目的：建立微波消解氢化物原子荧光法测定珍珠粉中砷的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子荧光光谱法测定砷含量。结果：方法检出限为0．013mg／kg，线性范围2—20μg／L，相关系数r=0．9999，相对标准偏差为4．1％-6．9％，加标回收率为93．3％-97．1％。结论：该法消解效果好，检出限低，线性范围宽，精密度好，准确性高。     

ICP-MS对我国9种典型土壤中铀含量及235U／238U比值的分析

目的研究采用不同的土壤预处理方法联合电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）技术,同时分析土壤中铀含量及235U／238U比值的方法,并且分析我国9种典型土壤中的铀含量及235u／238U比值。方法 分别采用微波消解、灰化法和直接酸溶法对土壤样品进行预处理,通过ICP—MS同时测定土壤中的铀含量和235U／238U。采用建立的方法分析我国9种土壤中的铀含量及235u／238u。结果铀元素在0～400μg／kg线性良好（r=0．9999）,精密度较高（RSD为0．11％～2．37％）。土壤样品预处理方法中,以HNO3＋HF＋H2O2为消解试剂进行微波消解得到的结果与推荐值吻合较好（相对误差为5．2％）,土壤中铀回收率为100．6—109．O％,最低检测限为0．86ng／kg。我国9种土壤中的铀浓度为1．2～4．0mg／kg,各种土壤中的235U／238U均接近天然水平（0．00725）。结论本研究建立了微波消解与ICP—MS联合应用,同时分析土壤中的铀含量及235u／238u的方法,该方法线性范围宽、准确度高、检测限低,采用该方法检测的我国9种土壤中的铀含署和235TT／238U均在正常水平。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。     

不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响

目的了解不同前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷结果的影响。方法对氢化物-原子荧光法测定食品中总砷的前处理方法进行研究,探讨干法灰化法、湿法消解法、微波消解法、硝酸预处理-干灰化法4种前处理方法对原子荧光法测定食品中总砷测定结果的影响。结果在最佳条件下,分析方法的RSD为1.2%~3.8%(n=11),线性范围为0~150μg/L,相关系数r=0.999 9;在取样量为2.0g时,方法的检出限为0.004 7mg/kg。结论硝酸预处理-干灰化法适用于食品特别是富含有机砷的食品中总砷的测定,传统干灰化法、微波消解和湿消解法适用于样品中砷存在形式比较简单的食品样品。     

微波消解法与湿法消解法在测定食品总砷中的比较

目的探讨微波消解法和湿法消解法在前处理食品(米粉和麦粉)中对食品总砷含量测定结果的影响。方法根据国家标准GB 5009.11-2014总砷中第二法(氢化物发生原子荧光光谱法),分别采用微波消解与湿法消解法对质控样品和试样样品消解处理后进行总砷含量测定。结果两种处理方法测定食品(米粉和麦粉)中总砷,其含量为0.726 mg/kg时,两法精密度、准确度都较高(RSD2%,回收率为112%115%),试样样品检测结果差异无统计学意义(t=0.723,P0.05);在总砷含量为0.317 mg/kg时,湿法消化检测结果准确性很高(RSD2%,用"z-比分数"法对测试结果进行评价,z值均≤2),而用微波消解法检出总砷含量为0.222 mg/Kg,仅为质控样品含量的70%(RSD=2.8%),内质控样品两种方法检测结果差异有统计学意义(t=7.491,P0.05)。国标规定,谷物中总砷含量限值为0.5 mg/kg,本次试验以此值为分界值,低于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较低的样品,而高于0.5 mg/kg的样品称为总砷含量较高的样品。结论微波消解法和湿法在消解麦粉和米粉样品时,总砷含量高,两种方法测定结果一致性好。样品总砷含量低时,湿法消解处理待测样品,检测结果可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉

目的建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量。方法采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量。结果镉浓度范围在0～10μg／L之间,线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为0．09μg／kg,样品的相对标准偏差（RSD）为3．35％,加标回收率为94．0％～98．6％之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量。