食盐中钡的检测方法研究

目的探讨食盐中钡的定量检测方法。方法利用钡离子与硫酸根生成硫酸钡,浑浊,其浑浊度和食盐中钡离子含量呈正比关系。根据标准曲线或回归方程可得到食盐中的钡含量。结果该方法的线性回归方程:y=0.001 382x+0.000 5,相关系数r=0.999 0,回收率为95.00%～101.60%,批内变异系数3.45%。结论利用钡离子与硫酸根生成硫酸钡,浑浊,利用比浊作定量测定,方法简便、快速,灵敏可靠,适用于基层疾控机构食盐中钡含量的定量检测。     

热法测定水中硫酸盐的方法探讨

在酸性溶液中,铬钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代出的黄色铬酸根离子,根据其颜色深浅进行比色定量。为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解。因测定中有加热步骤,这一方法被称之为热法。《生活饮用水卫生规范》[1]中测定硫酸盐的分光光度法即用此法。国家标准方法操作繁杂,加热方式欠佳,特别在用电炉加热过程中易沸瀑等,对此,我们进行了改进,(改进法为本法),并作了精密度和准确度试验。现将实验过程报告如下…     

作业场所空气中硫酸雾的铬酸钡分光光度测定法

目的：探讨作业场所空气中硫酸雾的铬酸钡分光光度测定法。方法：硫酸根离子与铬酸钡悬浊液作用生成硫酸钡沉淀，在氨-乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根离子浓度成正比，该方法是间接测定硫酸根离子。结果：铬酸钡比色法有良好的线性关系，方法的RSD为4．9％，加标回收率95．7％。107.5％，检出限为0．6μg/ml，最低检出浓度为0．09mg/m^3（以采集100L空气样品计）。结论：该方法操作简单，适用于基层实验室对作业场所空气中硫酸雾的测定。     

工作场所空气中二氧化硫的测定方法研究

目的:建立一种用火焰原子吸收光谱法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法:用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,使其氧化成硫酸根,加铬酸钡悬浊液生成硫酸钡沉淀,释放出铬酸根,用火焰原子吸收光谱法测定铬,可间接求得二氧化硫的含量。结果:方法曲线的相关系数r=0.9993,线性范围0~5μg/ml,检出限0.12μg/ml,相对标准偏差为3.52%~4.25%,加标回收率为95.0%~106%。结论:用本方法测定工作场所空气中二氧化硫,操作手续简单、快速、检出限低、灵敏度高,结果满意。     

比色法测定食盐中的钡

比色法测定食盐中的钡江阴市卫生防疫站薛荣珍钡是食盐中有害杂质，含量过高能引起腹泻、呕吐、四肢麻痹等中毒症状。因此，测定食盐中钡是一项较为重要的卫生监测指标，目前国家标准分析方法中测定钡含量是采用即钡离子与硫酸根生成硫酸钡混浊。利用这一混浊进行目视比浊...     

热法测定水中硫酸盐的方法改进

在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子,将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代的黄色铬酸根离子,据此比色定量.为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解.因测定中有加热的步骤,这一方法被称之为热法.GB5750-85<生活饮用水卫生标准检验法>中测定硫酸盐的光度比色法即用此法.     

离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的比较

目的比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的异同。方法分别从方法适用范围、取样量、分析时间、线性范围、加标回收率、精密度、检出限和测定结果进行分析和比较离子色谱法和铬酸钡分光光度法。结果离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的标准合成水样(<10.0 mg/L)的回收率分别为86.5%~93.1%和99.7%~101.0%;用两种方法分别测定20份水样(>10.0 mg/L),并对结果进行配对t检验,t=1.395,P>0.05,无显著性差异。离子色谱法测定水中硫酸盐的检出限、检测限、线性范围、加标回收率和RSD分别为0.0028 mg/L、0.1 mg/L、0.1~300 mg/L、90.0%~100.2%和0.3%~0.8%;铬酸钡分光光度法的检出限、线性范围、加标回收率和RSD分别为1.68 mg/L、5.0 mg/L、5~200 mg/L、97.2%~100.4%和0.4%~2.2%。实验结果表明铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法测定水中的硫酸盐取样量少、分析时间短、线性范围、检出限和精密度都优于铬酸钡分光光度法。结论铬酸钡分光光度法在测定低浓度(<10.0 mg/L)硫酸盐的准确度较离子色谱法低,而大于10.0 mg/L时,两种方法均可以取得较好的准确度。离子色谱法比铬酸钡分光光度法简便、快速、可同时检测多种阴离子,更适合大批量样品的检测,宜推广。     

PVA比浊法测定生活饮用水中的硫酸盐

目的扩展GB5750—85的硫酸钡比浊法的测定范围。方法在酸性介质中加入稳定剂聚乙烯醇（PVA），硫酸根离子与钏离子生成稳定性好的颗粒细悬浮状的硫酸钡沉淀，根据丁达尔效应，悬：浮休的光散射性质测量吸光度。结果该法测定范围大5．200mg／1，准确度高，回收率90．102％、精密度好RSD=0．2-1．8％。结论本方法具有简便、快速、可靠的特点，在水质分析方面有其实用意义。     

滴定法测定食品中二氧化硫的研究

目的建立以甲醛缓冲液作吸收液测定食品中总二氧化硫含量的滴定法。方法在密闭容器中对样品酸化并加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,用甲醛缓冲液做吸收液,加氢氧化钠后释放出二氧化硫,在酸性条件下,用碘标准溶液滴定,得到样品中总二氧化硫的含量。结果本测定方法回收率为93.8%～97.7%,精密度为0.37%～1.87%。本法与国家标准法测定结果进行的t检验显示差异无统计学意义(P0.05)。结论本法测定结果准确、可靠,与国家标准法测定结果一致。本法减少了测定过程中二氧化硫的损失,避免了实验室的铅污染和铅对操作人员的健康损害。     

水中硫酸盐和总硬度同时测定的EDTA络合滴定法

硫酸盐和总硬度是水质评价的两个重要理化指标,其中硫酸盐的测定一般采用铬酸钡分光光度法,方法繁杂,费事费时,现在我们采用EDTA络合滴定法测定硫酸盐的同时,也测定了总硬度,既简便,又快速。1 实验部分1.1原理先用过量的BaCl2将溶液中的SO42-完全沉淀,过量的钡在pH=10时加钙-镁混合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定。从加入钡-镁所耗EDTA的量(用空白求得),减去沉淀硫酸根后剩余钡-镁所耗EDTA量,即可求出消耗于硫酸根     

GC-MS法测定酱油中的氯丙醇

[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。     

换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法

目的 建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法.方法 样品经500℃干灰化4 h,加入2 g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解.以5%二安替比林甲烷为显色剂测定.结果 标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.999 8,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%.RSD为0.62%～1.85%(n=6).结论 该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测.

Abstract：

Objetive To explore the method for determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics by spectrophotometry.Methods The cosmetic sample was undergone ashing treatment at 500℃for dry 4 h,then was added with 2 g ammonium sulfate and 8ml concentrated sulfuric acid,for complete digestion.Titanium dioxide was determined by spectrophotometry with diantipyryl-methane as the chromogenic agent.Results The linear range of the standard curve was 0.1-6.0μg/ml.The detectable minimum concentration was 0.1%.Linear correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery rates were 97.2%-98.5%.RSDw were 0.62%-1.85%(n=6).Conclusion This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics.     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

ICS-1000型离子色谱仪一步梯度法检测面粉中溴酸钾含量

目的建立面粉中溴酸钾含量一步梯度离子色谱测定方法。方法用纯水提取样品中溴酸根离子,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子,超滤法除去样品提取液中水溶性大分子,采用一步梯度法测定,外标法定量。结果该法精密度RSD为3.69%～5.18%,样品平均回收率在96.9%～97.4%之间,检出限为0.5 mg/kg,线性范围0.05～5.00μg/ml,相关系数为0.999 96。结论该方法建立了测定小麦粉和面粉改良剂中溴酸盐一步梯度的方法程序,该法灵敏度高,回收率好,适用于基层单位测定面粉中溴酸盐。     

气相色谱-串联质谱法测定滩涂生物样本中的六六六和滴滴涕

目的建立滩涂生物样本中的六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法取可食部位匀浆样品加无水硫酸钠脱水、使用石油醚进行超声萃取,再加硫酸磺化后静置取有机相氮气吹干定容,取上清液经HP-5MS Ultra Inert毛细管气相色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱分离检测,外标法定量。结果本法六六六和滴滴涕在0.100μg/L^10.0μg/L线性相关系数均≥0.999,方法检出限均为0.02μg/kg,平均样本加标回收率为57.6%~100%,相对标准偏差(RSD)在0.100μg/kg水平为15.1%~23.0%,1.00μg/kg水平为8.12%~17.1%,10.0μg/kg水平为3.22%~9.03%。使用本方法检测实际样品,六六六检出率为44.0%,滴滴涕检出率为99.0%,检出浓度为0.035μg/kg^8.17μg/kg。结论该方法前处理过程简便,定性及定量准确,灵敏度高,满足批量样品的检测。     

牛奶与奶粉中硫氰酸根的离子色谱法测定法中不同淋洗液体系测定的结果

目的比较碳酸盐体系和氢氧根体系离子色谱法测定牛奶与奶粉中硫氰酸根的方法参数。方法样品用乙腈沉淀蛋白,取上清稀释后,过OnGuard RP柱（2．5cc）去除脂肪,经离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。结果碳酸盐体系离子色谱法检出限牛奶为0．25ms／ks,奶粉为1．0mg／ks,RSD％小于3．0％,回收率为80．O％-110．0％;氢氧根体系离子色谱法检出限牛奶为0．1mg／kg,奶粉为0．4mg／kg,RSD％小于2．0％,回收率为90．0％-108．8％。结论2种淋洗液体系离子色谱法均可作为牛奶和奶粉中硫氰酸根的检测方法,但氢氧根体系离子色谱法可得到更低的检出限。     

面制食品中铝测定方法的改进

[目的]探讨面制食品中铝含量测定的前处理方法及对结果影响。[方法]样品经湿法或干法消化后,三价铝在特定环境下与铬天青s形成绿色三元体系,其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。[结果]回归方程为^Y=10.8976X-0.00257,相关系数r=0.9992,方法的线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为1.16%～4.12%,回收率为98.00%～101.80%。[结论]该法使用范围广、稳定性好、回收率高,操作简便、灵敏,显色反应具有良好的选择性,适用于各实验室开展面制食品中铝的测定。     

干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量

[目的]建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法。[方法]采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。[结果]方法回收率为86．2％～104．0％，相对标准偏差为1．2％～6．2%。[结论]该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。     

稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

目的建立水体中20种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水(地下水)、自来水(生活饮用水管道末梢水),闽侯大学城内河水(地表水)和溪源宫溪水(生活水源水)等水样,气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12稳定性同位素的PCBs定量内标(surrogate solution,SS)定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标(n=7),计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限(method detection limits,MDL)为1.9~6.6 ng/L,水样回收率为70.9%~127%,RSD为0.5%~13%,定量内标SS的回收率为40%~90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。