猪粪、底泥和土壤中6种重金属测定与污染情况分析

目的 了解猪粪、底泥和土壤中的重金属污染情况。方法 采集某县2个不同规模生猪养殖场的猪粪、附近水源水底淤泥和农田土壤样品，参照GB/T 17141—1997,采用酸消化法对样品进行消化处理，通过测定标准物质确定和优化测定方法后，采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定重金属Cd,电感耦合等离子体发射光谱法测定重金属元素Pb、Cu、Zn、Cr、Ni等，绘制标准曲线，计算方法的检出限和定量限，测定30份样品含量后对其重金属含量进行评估。结果 Pb在0～500μg/L,Cd在0～10μg/L,Cu、Ni、Cr、Zn在0～1 000μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均>0.999;相对标准偏差(RSD):Cd为1.50%～5.12%,Pb、Cr、Cu、Zn、Ni为1.25%～3.52%;方法检出限：Cd为0.042 mg/kg, Pb、Cr、Cu、Zn、Ni分别为0.038、0.048、0.162、0.044、0.384 mg/kg。与底泥和土壤样品相比，猪粪样品中Cu、Zn、Cd的含量较高，Pb、Cr、Ni含量较低，差异均有统计学意义(t值分别为6.78～36.12,P值均&...     

电感耦合等离子体质谱法测定镍铬合金烤瓷牙中有害元素

目的探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铬合金烤瓷牙中Pb、Cd、As、Hg 4种有害元素含量的方法。方法用超声振荡室温王水-H_2O_2湿法消解,基体匹配及氦碰撞模式去除干扰,采用数学校正方程校正ArCl对As的质谱干扰,在选定的测试条件下对样品中Pb、Cd、As、Hg 4种元素进行测定。结果 Pb、Cd、As、Hg 4种元素的检出限在2 ng/L～40 ng/L,全过程中样品均重复测定3次,RSD均5%;加标回收率在80%～130%。结论本实验初步得出ICP-MS可以用于镍铬合金烤瓷牙中Pb、Cd、As、Hg等有害元素的测定,且该方法快速、灵敏度高,精密度及准确度均符合要求。     

体外模拟消化实验研究虾蛄和梭子蟹体内铅镉元素的生物可给性

目的 探讨虾蛄和梭子蟹体内重金属元素铅(Pb)和镉(Cd)的生物可给性，为研究动物性水产品的食用风险提供实验方法。方法 采用体外模拟消化实验，模拟人体胃肠道的物理化学环境，对虾蛄和梭子蟹样品进行仿生消解，以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定样品、模拟胃和肠消化提取液中Pb和Cd的含量，开展生物可给性计算，分析样品中目标重金属在人体胃肠道中的可能溶解情况，以国标限量对结果进行初步评估。结果 3批虾蛄和梭子蟹样品中Cd含量在1.18～2.23 mg/kg, Pb含量在0.018 6～0.066 8 mg/kg。样品经模拟消化液消化分解后，生物可给性以虾蛄胃消化液Cd(89.2%～93.5%)最高，虾蛄肠消化液Pb(17.3%～20.7%)最低。结论 虾蛄和梭子蟹中Pb、Cd不能被人体全部吸收，模拟胃消化液的生物可给性高于模拟肠消化液。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定大米中5种重金属元素

目的利用碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量的方法。方法样品经微波消解后,利用ICP-MS碰撞反应池技术,采用标准模式(STD)和碰撞模式(KED)相结合的方式同时测定大米中Cr、As、Cd、Hg和Pb 5种重金属元素含量。结果采用5 ml HNO_3+2 ml H2O_2的消解体系,5种重金属元素回收率为99. 8%～103. 3%,5种重金属元素线性相关系数(r)≥0. 999 5;相对标准偏差为0. 09%～3. 08%; Cr、As、Cd、Hg和Pb的检出限分别为0. 026 5 ng/ml、0. 034 3 ng/ml、0. 005 52 ng/ml、0. 004 02 ng/ml、0. 021 6 ng/ml;利用该方法对标准样品进行测定,测定结果均在参考值范围。结论该方法操作简单,准确度高,精密度好,适用于大米中Cr、As、Cd、Pb和Hg 5种重金属元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定食品中8种微量有害元素的方法研究

〔目的〕建立一种快速消解并同时测定食品中微量有害元素的方法。〔方法〕采用微波消解样品。选择Rh和Re作内标的外部校准形式 ,应用ICP -MS法同时测定食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素的测定方法。对照分析了参考标准物质。〔结果〕方法简便、快速、准确 ,灵敏度高。对于所测元素 ,校准曲线的相关系数 >0 .9990 ,回收率范围为 86% -10 4% ,相对标准偏差 0 .7% -6.8%。〔结论〕食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素可用ICP -MS法同时测定。     

基于碰撞/反应池技术的电感耦合等离子体质谱法测定米粉中9种元素

目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良好(r=0. 999),加标回收率为70. 3%～119. 5%,相对标准偏差(RSD)10%。10份米粉样品中,9种元素均检出,米粉中Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd和Pb的含量分别为1. 24 mg/kg～1. 99 mg/kg、0. 004 2 mg/kg～0. 041 mg/kg、0. 92 mg/kg～1. 15 mg/kg、1. 049 mg/kg～4. 8 mg/kg、0. 32 mg/kg～0. 57 mg/kg、0. 48 mg/kg～2. 65 mg/kg、0. 009 mg/kg～0. 025 mg/kg、0. 044 mg/kg～0. 18 mg/kg和0. 039 mg/kg～0. 12 mg/kg,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,有7份样品中的Cr超标,含量为1. 033 mg/kg～1. 15 mg/kg。结论本法灵敏、准确、快速,可用于米粉中9种元素的测定。     

食品中检测痕量Pb,Cd元素新方法的研究

〔目的〕建立测定某些易粉碎 ,易溶解易形成乳浊液样品中Pb ,Cd的新方法。〔方法〕应用 (NH4) 3 PO4,Mg(NO3 ) 2 NH4NO3 基体改进剂 ,利用物理方法直接处理样品 ,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定样品中痕量铅和镉[1] 。〔结果〕选定了最佳测量条件 ,该方法的灵敏度、精密度与常用的各种消解方法所测的数据基本吻合。本法对Pb的最低检出量为 2 .5 9pg ,回收率在 94.0 %～ 10 1.0 %之间。对Cd的最低检出量为 0 .2 3pg ,回收率在 98.0 %～ 10 5 .0 %之间。〔结论〕本法简便、快速、准确 ,灵敏度和精密度高。适用于某些某些易粉碎 ,易溶解易形成乳浊液样品中痕量Pb ,Cd的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中5种痕量元素

目的 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法建立同时测定婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,采用标准模式(STD)和碰撞池动能甄别模式(KED)相结合的方法同时测定婴幼儿米粉中5种痕量元素的含量。结果 采用6 ml HNO3直接消解样品,5种痕量元素的回收率为97%～101%,线性相关系数(r)均为0. 999 9,相对标准偏差为1. 6%～8. 4%; Pb、Cd、Hg、As和Cr的方法检出限分别为0. 003 mg/kg、0. 001 mg/kg、0. 000 3 mg/kg、0. 001 mg/kg和0. 000 5 mg/kg;利用建立的方法对标准样品进行检测,结果均在标准值范围内。结论 该方法检出限低,准确度好,精密度高,适用于婴幼儿米粉中Pb、Cd、Hg、As和Cr 5种痕量元素的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定土壤中铬

目的探讨微波消解(MD),石墨炉-原子吸收光谱法(GF-AAS),快速检测土壤中铬的最佳方法。方法对土壤样品采用硝酸+盐酸+氢氟酸(3:1:1),微波消解,消解后用高温快速除酸,GF-AAS进行样品测定,计算定量。结果铬标准溶液吸光度在0.00μg~50.00μg/L浓度范围内,线性关系良好,该法检出限0.38μg/g,相关系数r=0.999 3,样品加标回收率88.2%~100.3%,RSD 4.0%。结论该法不仅快速而且简便,是一种准确和可靠的方法,非常适合测定土壤中的铬。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定虾蛄中15种元素

目的 建立虾蛄中Pb、Cd、Hg、As、Al、Cr、Ni、Cu、Se、V、Mn、Li、Sb、Ba、Sn 15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用微波消解技术对样品进行处理,选用52Cr、60Ni、75As、111Cd、202Hg、208Pb作为内标元素,对基体效应、仪器信号漂移进行了补偿,并对仪器的工作条件进行了优化,对各种干扰条件进行了校正和消除,使用ICP-MS同时测定15种元素。结果 在优化的实验条件下,该方法的检出限为0. 002 mg/kg～0. 02 mg/kg,线性相关系数均≥0. 999 0,对样品进行了加标回收实验,回收率为96. 0%～105. 2%,相对标准偏差≤2. 60%。对国家标准物质扇贝GBW10024进行了分析,测定值在标准参考值范围内。结论 该方法简单快速、结果准确可靠,适用于虾蛄中多种微量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定尿中钾钠元素实验条件的探讨

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定尿中K、Na元素的分析方法。方法尿样经1%硝酸溶液稀释后,用ICP-OES法测定K、Na元素。观察实验室温度、棱镜温度、连续测样数量等因素对测定结果的影响。结果不同实验室温度对棱镜温度的影响不同,实验室温度应控制在25℃以下;连续测量样品数量过多,容易造成雾化室、雾化器、喷射管污染或堵塞,连续测量样品数量以30个～40个为宜;在优化的实验条件下,K元素的标准曲线范围为0μg/ml～10μg/ml,相关系数为0.998 1,检出限为2.02 ng/L,加标回收率为99.2%～99.8%,相对标准偏差(RSD)为1.22%～1.37%;Na元素的标准曲线范围为0μg/ml～20μg/ml,相关系数为0.999 1,检出限为2.10 ng/L,加标回收率为99.9%～100.1%,RSD为2.38%～2.52%。结论该方法检出限低、回收率和精密度高,可以用于检测尿样中K、Na元素。     

ICP—OES法同时测定中草药中18种微量元素

采用微波消解等离子体发射光谱法(ICP-OES)对10种中药中的18种微量元素Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mo、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sr、Zn进行了测定。结果表明,除As、Cd、Mo、Pb外,各元素相对标准偏差(RSD)基本上小于5%;各元素的加标回收率在95%~106%之间。方法简便、快速、准确、可靠。     

螯合树脂富集法测定食品中Pb、Cd方法的探讨

目的:探讨食品中Pb、Cd的测定方法。方法:利用螯合树脂的选择性富集作用将样品通过吸附解吸程序浓缩提纯,再用石墨炉原子吸收法测定。结果:用该方法测定二种金属元素得到较满意的结果,RSD均10%,而且回收率也在90%～104%之间。Pb、Cd的检出限分别为0.3μg/L、0.02μg/L。结论:本法简单、灵敏、安全,适用于食品中Pb、Cd的测定。     

哈尔滨市主要街道土壤重金属含量调查

为了解哈尔滨市主要街道土壤重金属污染状况.于2012年9月对哈尔滨市5个城区的主要街道共采集101件土壤样品,对5种重金属元素(Cd、Cr、Pb、Mn和Cu)的含量进行了测定,采用单项污染指数法和内梅罗综合污染指数法对土壤环境质量进行评价.结果显示土壤样品中Cd、Cr、Pb、Mn和Cu的含量平均值分别为0.273、30.14、38.5、15.53和33.20 mg/kg.101件土壤样品的5种重金属含量平均值的综合污染指数为2.98,污染程度为中污染.提示5种重金属元素平均含量均未超出国家土壤环境质量Ⅱ级标准,但Cd、Pb和Cu的平均含量超出了松嫩平原地区背景值,这3种重金属元素在土壤中已有一定程度的蓄积.     

污水中铅镉的溶出伏安测定法

目的 建立测定污水中Pb和Cd的新方法。方法 于0．1mol／L HCl-0．1moL／L KCl溶液中采用线扫阳极溶出伏安法同时测定Pb和Cd。结果 Pb、Cd于-588mV和-780mV产生溶出峰，Pb、Cd加标回收率P％分别为90．0％．110．0％和91．0％-109．5％，测定精密度RSD％分别为0．41％-4．24％和0．56％-7．03％，Pb、Cd的线性范围为0．005-0．2mg／L。结论 该法可用于污水中Pb、Cd含量测定。     

ICP-MS法测定尿液中铅、镉、锰、镍和铬

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定尿液中铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、镉(Cd)和铅(Pb)5种重金属元素。尿液稀释4倍后直接测量,其中Cr、Mn、Ni元素用碰撞模式(KED)测定,钴(Co)为内标元素;Cd元素用标准模式(STD)测定,铟(In)为内标元素;Pb元素用STD测定,铋(Bi)为内标元素。方法精密度良好,相对标准偏差(RSD)在0.9%~4.0%之间,相关系数均大于0.999。Cr、Mn、Ni、Cd、Pb 5种元素检出限分别为0.233、0.074、0.197、0.017、0.054μg/L,加标回收率为88%~115%。提示,该方法准确快速,前处理简便,适用于大批量尿液样品多元素检测。     

Research on the heavy metal pollution in soil environment in Lanping Mining Area

目的 通过检测兰坪矿区土壤中铅、锌、镉、铜和锰5种重金属元素含量,了解矿产的开发对环境造成的污染状况.方法 按照相应的采样要求在矿区周围3 km内采集有代表性的土壤样品,采用酸消解法对样品进行消化处理,再用原子吸收分光光度法测定样品中的Pb、Zn、Cd、Cu、Mn元素的含量.分析土壤中重金属含量的超标状况.结果 土壤中铅、锌、镉、铜和锰5种元素的超标率分别为23.08%、14.81%、89.74%、0%和43.59%;平均污染指数分别为1.07、0.82、18.51、0.03和0.84.结论 土壤中普遍存在严重的镉污染,部分矿区有铅、锌和锰污染,Cu含量正常.     

济南市售海蟹主要污染元素监测分析及评价

目的了解济南市售海蟹中元素污染物含量分布特征,评价其污染状况及程度。方法采集市售海蟹50份,处理样品后,用电感耦合等离子体质谱仪和原子荧光形态分析仪分别测定铅(Pb)、镉(Cd)、总砷(总As)、总汞(总Hg)、无机砷(无机As)含量,根据《食品安全国家标准食品中污染物限量标准》对其含量进行分析评价,用单因子污染指数法和尼梅罗综合污染指数法对其污染程度进行分级评价。结果蟹肉元素检出率由高到低的顺序是Pb、Cd、总As(均为100%)总Hg(45. 9%)无机As(4. 1%),蟹黄或蟹膏元素检出率Pb、Cd、总As(均为100%)总Hg(69. 4%),无机As未检出,超标率蟹黄中Cd(54. 1%)蟹肉中Cd (14. 3%)蟹黄中Pb(2. 7%)。蟹黄镉单因子污染指数PCd=3. 56,尼梅罗综合污染指数P综=2. 67,属重度污染,蟹肉PCd=0. 56,P综=0. 43,污染物含量在安全范围内。结论济南市售海蟹的蟹肉元素含量在安全范围内,蟹黄中Cd属重度污染,存在一定安全风险,应谨慎食用。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气PM2.5中的12种元素

目的应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大气颗粒物(PM2. 5)中锑(Sb)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)、铅(Pb)、锰(Mn)、镍(Ni)、硒(Se)、铊(Tl)等12种元素,建立一种快速、简便、同时测定大气颗粒物中多种元素的方法。方法采用石英滤膜采集空气细颗粒物样品,经5%硝酸水浴超声(70℃)提取3 h后,用ICP-MS法测定各元素含量,得到标准曲线,并对方法的检出限、精密度及回收率进行测定分析各元素含量。结果 12种元素在线性范围内的相关系数均 0. 999,元素检出限为0. 02 ng/m3～0. 5 ng/m3;相对标准偏差(RSD)均低于3. 66%;低、中、高3种浓度的加标回收率均在87. 25%～112. 2%。结论稀硝酸消解-超声辅助提取样品的前处理方式简便,ICP-MS法快速、准确、检出限低、动态范围宽,适合PM2. 5中多种元素的同时检测。     

惠州市部分农村环境土壤重金属Pb、Cd、Cr污染状况的调查分析

目的监测惠州市部分农村环境土壤重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)污染水平及动态变化,客观评价农村环境土壤卫生状况。方法于2015—2017年随机抽取惠州市5个乡镇作为调查点,每个乡镇随机选取4个行政村作为采样点,共采集60份农村环境土壤进行监测Pb、Cd、Cr。采用石墨炉原子吸收分光光度法检测Pb、Cd含量;火焰原子吸收分光光度法检测Cr含量。以土壤环境质量二级标准值作为评价依据。采用单项指数法和内梅罗指数法评价Pb、Cd、Cr的污染程度。结果2015—2017年惠州市部分农村环境土壤中Pb、Cr含量均符合土壤环境质量标准中的二级标准,而Cd含量的超标率依次为15. 00%、15. 00%、10. 00%。Pb、Cd、Cr检测结果分别在7. 83～160. 0 mg/kg、0. 02～0. 85 mg/kg、0. 30～208. 0 mg/kg之间,Cd、Cr含量差异有统计学意义(分别P 0. 001,P=0. 001),而Pb含量差异无统计学意义(P=0. 057)。Pb、Cd、Cr单元素污染指数的最大值分别是0. 37、2. 05、0. 25,差异均无统计学意义(分别P=0. 531,P=0. 629,P=0. 127)。2015和2017年农村土壤综合污染指数为0. 99和0. 79,评价结果为尚清洁,而2016年农村土壤综合污染指数为1. 46,评价结果为轻污染。结论惠州市部分农村环境土壤质量整体尚可,但部分地区重金属Cd污染值得关注。