直接滴定法测定食用盐中碘的不确定度评定

目的建立直接滴定法测定食用盐中碘不确定度的评定方法,探索其主要影响因素。方法根据《制盐工业通用试验方法碘的测定》建立数学模型,从样品测量重复性、试液消耗标准滴定溶液体积、标准滴定溶液配制、样品称量、碘的相对原子量讨论各不确定度分量。结果6次重复测定食用盐中碘含量均值为11.5 mg/kg,其扩展不确定度为0.3 mg/kg,k=2。结论样品测量重复性对扩展不确定度的影响最大,是测量不确定度的决定影响因素。     

GC-MS法测定果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯不确定度的方法

【目的】建立气相色谱-质谱法测定果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量的不确定度方法,以提高实验结果的准确性。【方法】建立不确定度评定的数学模型,分析检测各步骤不确定度来源、计算评估各不确定度分量并计算扩展不确定度。【结果】当果冻中邻苯二甲酸二烯丙酯含量为0.941 2 mg/kg时,其扩展不确定度为0.051 2 mg/kg(K=2,P=95%)。【结论】本评估模型中,不确定度主要来源于邻苯二甲酸二烯丙酯标准溶液配置、标准曲线拟合及样品处理过程。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评估

目的:建立生活饮用水中砷的测量不确定度评估方案,评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法:根据方法《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T 5750.6-2006建立数学模型,从标准系列稀释过程、标准曲线校准过程、水样量取过程和仪器测量过程来讨论各不确定度分量。结果:标准系列稀释过程和仪器测量精密度对扩展不确定度的影响较大,是测量不确定度的两个主要影响因素。讨论与体积相关的四个分项的不确定度,并将标准系列稀释过程作为讨论的重点。结论:此方法适用于评估氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度。     

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

目的建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量。结果当水样中砷浓度为6.12μg/L时,其扩展不确定度为0.42μg/L(k=2)。结论标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度评定

[目的]根据国家计量技术规范JJF 1135-2005<化学分析测量不确定度评定>的要求,以石墨炉原子吸收法测定面粉中铅为例对测定结果的不确定度进行评定. [方法]对不确定度的主要来源包括称量的不确定度、标准物质的不确定度、体积的不确定度、标准曲线的不确定度及测量重复性引起的不确定度进行分析,并按数学模型计算出各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度.[结果]得到石墨炉原子吸收法测定面粉中铅的不确定度,当面粉中铅含量为0.122 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg,结果表达为(0.122±0.020)mg/kg.[结论]正确选择前处理方法和熟练掌握前处理方法极其重要.定容体积、样品称量产生的不确定度非常小,对测量结果影响不大.     

原子荧光光度计测砷检出限测量结果的不确定度评定

目的评定原子荧光光度计测砷检出限测定结果的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测定不确定度评定和表示》的规定,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果检出限测量结果不确定度报告CL=0.057 ng,U=0.025 ng(k=2)。结论为如何评定原子荧光光度计检出限测量结果的不确定度提供了参考方法。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度评定

目的 了解测量结果的不确定度,用于检测数据的真实性,合理评定测量结果.方法 石墨炉原子吸收法测定大米粉中镉的不确定度主要来源于称量样品、定容样品消解液、测定样品消解液中的镉质量浓度及测定大米粉水分引入的不确定度.对各不确定度分量进行计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度.结果 标准不确定度和扩展不确定度分别为0.003 3、0.006 6 mg/kg,样品测定结果表示为:x=(168±6.56)μg/kg.结论 镉测量不确定度的主要来源是测定样品消解液中镉质量浓度引入的不确定度.     

氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定

目的：探讨氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法根据《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T 27025-2008）第一法中的氢化物原子荧光光度法对食品中总砷及无机砷进行测定,并建立不确定度数学模型。分析测定过程中引起测量结果不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果当乳粉中砷含量为0.46 mg/kg时,方法引入的扩展不确定度为0.05 mg/kg。结论当测量值为临界值（测量值临近要比较的界限值）时,就必须考虑不确定度对符合性判断的影响;样品消解、标准溶液和标准曲线拟合是氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量不确定度的主要来源,而其他方面引入的不确定度相对较小。     

能力验证菌落总数结果测量不确定度评定分析

目的对能力验证2份化妆品样品菌落总数结果进行不确定度评定。方法化妆品菌落总数检测方法参照能力验证计划参试指导书和《化妆品卫生规范》(2007版)第四部分进行,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-2012)中的规定,分析不确定度的来源,采用A类评定极差法和B类评定对引入测量结果中的不确定度分量进行评定,计算本次能力验证测量结果的合成不确定度。结果样品稀释过程、样品加样量、重复性均会贡献测量结果不确定度,本次实验2个化妆品样品中菌落总数测量结果的相对合成标准不确定度(u_(crel))分别为0.066 9、0.067 1(以对数计),相对扩展不确定度(u_p)为0.134、0.134(以对数计),k=2。结论将样品的稀释过程、加样量和重复性检测等纳入不确定度评定过程,方法简单易行,可为之后相同类型的测量结果不确定度评定提供参考。