微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼中6种元素含量

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定烤鱼片中铅、镉、砷、汞、镍、铬6种元素的方法,了解烤鱼中重金属污染状况。方法针对烤鱼片样品基质复杂和汞元素在仪器管路中易残留等问题,本研究系统优化了消解方式、赶酸温度、稀释倍数、内标物和金溶液浓度等主要影响因素,采用硝酸作为消解体系,微波消解后170℃赶酸,加入Au溶液后25倍稀释样品测试铅、镉、镍、铬、汞,100倍稀释测试砷,采用ICP-MS法检测烤鱼中6种元素含量。结果经优化的前处理方案有效降低了基质效应和汞残留,各元素的方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.008 0 mg/kg,加标回收率为81.2%~115.0%,精密度(RSD)为0.7%~6.2%。结论该方法安全快速,汞残留少,精密度高,准确度好,适用于烤鱼片等烤制食品中铅、镉、砷、汞、镍、铬等多元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定铝箔中多种元素

目的：研究电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定烹调用铝箔中铅、砷、镉、汞、铝、硒、锰、铁、铜、锌、铬、镍、锡13种元素的方法。方法：样品经浸泡处理后，以Rh作为内标物质，可有效地校正了基体干扰，直接用ICP-MS同时测定上述13种元素。结果：13种元素的检出限分别在（10～100）mg／L之间，对标准物质GBW08608-4021测定结果满意。结论：ICP-MS法分析铝箔中的多种元素分析速度快，线性范围宽，精密度、准确度高。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水化学处理剂中7种元素

目的建立饮用水化学处理剂聚合氯化铝及硫酸铁中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定法,并测定聚合氯化铝和硫酸铁中上述7种元素的含量。方法在聚合氯化铝、硫酸铁样品中加入一定量的纯水溶解,加入硝酸后超声水浴1 h,以钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)、铋(Bi)作为在线内标消除基体效应对测定的影响,用ICP-MS法快速测定样品中砷、硒、汞、镉、铬、铅和银7种元素。结果 7种元素在0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~0.96μg/L,各元素的加标回收率在90.1%~106.4%,相对标准偏差1.6%~5.7%。在检测的40份样品中,砷、硒和铅有部分样品超出卫生规范限值的要求,其中铅元素超标最多。结论 ICP-MS法操作简单快速、灵敏度高、科学准确,可用于饮用水化学处理剂硫酸铁和聚合氯化铝中多种元素同时测定。     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉、砷、汞、铬含量,为新标准《食品安全国家标准食品中污染物限量》的实施提供方法参考。方法 样品经硝酸与微波消解处理,优化的ICP-MS条件,采用在线引入内标,对大米中5种重金属进行检测,同时用大米粉国家标准物质GBW(E)100349a对方法准确度、精密度进行验证。结果 通过对大米粉标准物质分析,所测的5种重金属元素测定值均在参考值范围内,大米样品3水平加标回收率为82%～108%,RSD为2.8%～7.5%。结论 根据国标GB 2762—2022规定的大米中5种重金属限值标准,本实验所测大米样品均未超过限值,合格率100.0%。该方法检测效率高,检出限低,检测结果快速、准确,适合大米中5种重金属元素同时分析测试。     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

母乳中多种重金属元素的原子吸收光谱法测定

目的建立母乳中铅、镉、铬、铜、汞五种元素的原子吸收光谱测定方法,了解深圳市50份母乳重金属污染水平。方法采用高压密闭消解母乳样品,用原子吸收光谱法测定母乳中铅、镉、铬、铜、汞含量,通过精密度实验、回收率实验和测定标准物质验证该方法的准确性。用本法测得深圳市50份母乳样品中五种重金属含量。结果在设定的最佳测试条件下,各元素的标准曲线线性关系良好,标准溶液的RSD为1.07%~3.28%,母乳加标回收率为94.2%~110.2%,用该方法测定标准物质GBW10017奶粉和GBW10051猪肝,结果测定值在标准值范围内。深圳市50份母乳样品中铅、镉、铬、铜、汞平均水平分别为2.0、1.0、1.5、328、0.8μg/L。结论本实验测定方法简单易行,准确可靠,适用于母乳中重金属元素的测定;与国际原子能机构调查报告值比较,深圳市母乳中铅、镉和汞的污染水平低,铬含量处于报告上限临界值,铜含量略超出报告值范围。     

电感耦合等离子体质谱测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉

目的:建立ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的分析方法。方法:样品经稀释一倍后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果:整个方法的检出限Cu为0.009μg/L,As为0.071μg/L,Cd为0.031μg/L,Pb为0.023μg/L,精密度优于4.3%,回收率介于99.6%~107%。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论:可用ICP-MS快速测定肝欣泰注射液中铜、砷、铅和镉的含量,整个方法具有简单、快速和准确的特点。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

ICP-MS与原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞含量的比较

目的 通过对比ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,为化妆品中砷、汞的测定提供准确、可靠、简便的方法.方法 采用微波消解技术,对仪器的工作条件进行优化,分别用ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量.结果 两种方法线性范围良好(r≥0.999 5),ICP-MS法中砷和汞的检出限分别为0...     

生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡样品中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法

目的建立生活饮用水水质处理器卫生安全性试验中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)快速测定法。方法按照样品说明书要求安装水质处理器,用自来水和纯水冲洗滤芯后注入纯水,于室温浸泡24 h。采集浸泡水样,以115In作为在线内标消除基体效应,以雾化器流速为0.92 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,射频发生器功率为1 200 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用碰撞反应池ICP-MS法快速测定样品中铝、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、钡、汞和铅15种元素。结果 15种金属元素在0.04~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~10.5μg/L,各元素在低和高两个浓度水平加标回收率在90.2%~112.3%之间,RSD为1.6%~7.9%。在检测的实际样品中,锰、镍、锌、砷、银、镉、锑和汞8种元素检出,其余7种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡试验中多种金属元素同时测定。     

五种重金属的蚕豆根尖微核试验及污染评价

目的 探讨水环境中汞、镉、砷、六价铬及铅对蚕豆根尖细胞的诱变作用.方法 通过蚕豆根尖细胞微核试验以汞(0.000 5～1.0mg/L)、镉(0.005～1.0mg/L)、砷(0.05～2.0mg/L)、六价铬(0.05～2.0mg/L)及铅(0.05～3.0mg/L)为诱变剂,测定蚕豆根尖细胞的微核率并计算污染指数.结果 汞(0.000 5～0.1 mg/L)、镉(0.005～0.05 mg/L)、砷(0.05～0.1 mg/L)、六价铬(0.05～0.1 mg/L)及铅(0.05～0.1 mg/L)染毒后微核率高于阴性对照组,但差异无统计学意义(P＞0.05).水中汞浓度≥0.5 mg/L、镉浓度≥0.1 mg/L、砷浓度≥0.5 mg/L、六价铬浓度≥2.0 mg/L时的微核率高于阴性对照组,差异有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01),污染指数在1.5～2.4之间.结论 汞、镉、砷、六价铬对蚕豆根尖细胞具有一定的遗传毒性.     

秦皇岛近海域海产品中铅、镉、汞和无机砷污染状况及食用风险评价

目的 研究秦皇岛近海域海产品重金属铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）以及无机砷污染现状,评价其食用健康风险。方法 2018年4 - 5月采集本市所产的海产鱼类、软体类和甲壳类共3类50份,采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP - MS）,高效液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱仪（HPLC - ICP - MS）进行分析测定,并采用国家标准限量法、单因子污染指数法、内梅罗污染指数法以及食用健康风险指标对检测结果进行评价。结果 被调查的海产品中Pb、Cd 、Hg和无机砷含量高低排序为软体类＞甲壳类＞海水鱼类,其总体合格率为96%;不同污染物在海产品中产生的健康风险大小为Cd＞无机砷＞Hg＞Pb;不同类别海产品污染程度和食用健康风险大小为软体类＞甲壳类＞海水鱼类。结论 秦皇岛近海域海产品中Cd和无机砷处于轻度污染水平;健康风险模型结果表明秦皇岛近海域海产品食用健康风险处于可接受范围之内,尚未出现明显的污染安全问题,但软体类海产品中Cd和无机砷残留状况值得进一步关注。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

微波消解ICP-MS测定粮食、蔬菜中8种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定粮食、蔬菜中8种元素的方法。方法样品在硝酸介质中经微波消解,消解液用ICP-MS同时测定粮食、蔬菜中Al、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Fe和Ca等8种元素的含量。结果用ICP-MS法测定了国家标准参考物质贻贝(GBW08571)和小麦粉(GBW08503B),其测定值在标准参考值范围内,方法的准确度在79.4%~111.5%,相对标准偏差为1.1%~6.6%。样品加标回收率为93.5%~110%。分析中采用了内标校正和稀释样品的方法,有效地校正了基体干扰。结论微波消解ICP-MS方法简便、快速、准确、可靠,适于食品中多元素同时测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中6种常见的砷形态

目的 建立食品中6种常见砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC - ICP - MS）测定方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液和10%甲醇依次提取, Hamilton X - 100色谱柱分离, 乙酸钠（NaAc） -硝酸钾（KNO3） -磷酸二氢钠（NaH2PO4） - 乙二胺四乙酸二钠（EDTA·2Na）与纯水流动相体系梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱法（ICP - MS）检测。结果 6种砷形态12 min内完全分离。方法相关系数大于0.999,方法检出限为0.005 ～ 0.010 mg/kg,提取效率为94.80%～110.00%,回收率为84.70%～114.00%,精密度为0.88%～4.59%。结论 本法简便、快捷、精密和准确,可用于食品中6种砷形态的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法测定婴幼儿食品中铅镉汞砷

目的 为保障婴幼儿食品的质量安全,建立婴幼儿食品中铅镉汞砷的电感耦合等离子体-质谱法并对石家庄市各个品牌的婴幼儿食品中铅、镉、汞、砷进行安全风险监测。方法 按照国家食品污染和有害因素风险监测工作手册方法:经微波消解处理,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定;按照国家食品安全相关标准对检测结果进行卫生学评价。结果 在2013年所检测的70份样品中,铅、镉、汞和砷总检出率分别是11.4%、27.1%、0%、0%,总合格率分别是92.8%、100.0%、100.0%和100.0%,样品中除铅外,其他重金属的含量均无超标现象,但部分婴幼儿食品仍检出微量重金属。结论 石家庄市市售婴幼儿食品重金属污染较轻,食品污染物风险监测应该继续加强。     

2017年-2018年临沂市常见食品中重金属和砷的污染调查分析

目的调查临沂市2017年-2018年常见食品中铅、镉、汞等重金属和砷的污染现状。方法按照国家标准检测方法检测食品中铅、镉、汞、砷的含量,并对检测结果评价。结果检测食品575份,共检测铅、镉、汞、砷2 285项次,检出铅、镉、汞、砷114项次,总检出率为4.98%,超标8项次,总超标率为0.35%。各监测项目中超标率从高到低依次为铅、镉、汞、砷,各类监测食品中,检出率从高到低依次为茶叶、豆类、蔬菜、水果,其余未检出。共检测食品中铅样品560份,5份超标样品,超标率为0.89%,其中豆类样品超标率最高,为3.00%;共检测食品中镉样品575份,3份超标样品,超标率为0.52%,其中豆类样品超标率最高,为1.00%;共检测食品中汞、砷样品575份,均未超标。结论临沂市常见食品中重金属和砷的污染程度较低,但仍存在一定程度的重金属污染,应引起关注并加强监管。