微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立虾蛄中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、汞和铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法通过比较湿法消解和微波消解,选定微波消解处理虾蛄样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,碰撞反应池技术消除干扰,内标法定量。结果相关系数均≥0.999 3,检出限为0.000 5～0.010 0 mg/kg,回收率为82%～115%,RSD为0.8%～4.5%,标准物质中各元素检测结果符合要求。14份虾蛄中镉均标超;砷为2.81～4.94 mg/kg,高于一般食品;铜、铬、汞和铅含量低于限量值;锂、铝、钒、锰、镍、硒、锡、锑、钡分别为0.072～0.140、0.43～7.36、0.007 8～0.024 0、0.51～2.28、0.007 5～0.140 0、0.50～1.17、0.011～0.033、0.001 0～0.004 1和0.11～0.34 mg/kg。结论该方法分析速度快,干扰小,准确度高,精密度好,适用于虾蛄中多种元素的快速测定和定量分析。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中15种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中锂(Li)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)和铅(Pb)的分析方法。方法莲藕经HNO_3-H_2O_2体系微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定15种元素的含量,在线内标校正干扰。结果 15种元素的线性相关系数均0.999 1,检出限为0.000 2～0.490mg/kg,加标回收率为90.72%～107.71%,相对标准偏差RSD为1.49%～4.59%;苹果标准物质测定结果符合证书要求。应用该方法测定湖北省2018年秋季市售莲藕中上述15种元素的含量,铝、锰、镍、铜和钡检出率为100.00%,锑和汞低于检出限;按照GB 2762-2017《食品中污染物限量》对其含量进行评价,所检测的元素含量均未超过国家标准。结论该方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于莲藕中15种元素的日常检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的10种金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Zn、Ni、Mn、Se、Sb 10种金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择45Sc、103Rh、187Re作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.41μg/kg～1.28μg/kg,加标回收率为90.2%～106.8%,精密度RSD为1.9%～7.2%(n=5)。采用该法对茶叶标准物质(GBW10016)进行验证,测定值均在保证值范围内,方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定市售海参中5种有毒元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数(CV%)为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确可信。利用该方法对10批不同市售海参中5种有毒元素含量进行了测定,结果表明10批市售海参中的As含量均超标,部分批次海参中的Cd、Pb超标,说明市售海参确实存在有毒元素超标的问题。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素

目的:测定地沟油中的微量元素含量。方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%。结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

电感耦合等离子体质谱测定粉底液中砷

目的:建立一种快速、简便的粉底类化妆品前处理方法以及用ICP-MS对消化液中砷的测定方法。方法:样品分别经HNO3-H2SO4湿式消解和HNO3-HF微波消解后定容到一定体积,然后直接用ICP-MS进行分析,用混和内标校正基体干扰和漂移。结果:使用HNO3-H2SO4湿式消解进行前处理获得的结果偏低,HNO3-HF微波消解法获得结果精密度均优于3%,回收率介于95%～100%。结论:对于粉底类化妆品使用HNO3-H2SO4湿式消解法很难在短时间内将样品彻底消化,而HNO3-HF微波消解法可以快速的对样品进行彻底消化并且ICP-MS的测定结果比较满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉

目的建立一种快速准确的电感耦合等离子体发射光谱法用于测定鱼粉中镉的含量。方法采用湿法消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼粉中镉的含量。结果镉浓度范围在0～10μg／L之间,线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为0．09μg／kg,样品的相对标准偏差（RSD）为3．35％,加标回收率为94．0％～98．6％之间。结论该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定鱼粉中镉的含量。     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

  目的  建立人体尿液中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素的电感耦合等离子体质谱测定法。  方法  2018年在H省H市随机采集58份20～79岁健康人群的尿液。取1 mL尿样,加入9 mL 1 % HNO₃混匀,离心后,选择使用锗（Ge）、铑（Rh）和铟（In）作为在线内标补偿基体效应,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定样品中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、汞、铊和铅13种元素。  结果  13种元素在0.05～5.00 μg/L测定范围内具有良好的线性,方法检出限为0.05～1.00 µg/L,批间精密度为0.5 %～9.2 %,日间精密度为0.8 %～11.9 %,平均回收率在87.6 %～118.5 %,测定Seronorm Trace Elements Urine L-1和L-2标准参考物,测定值均在有证标准物质可接受范围内。  结论  本方法操作简便、准确,适用于人体生物监测人体尿液中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肉中的硼和铝

目的:建立电感耦合等离子体质谱法分析猪肉中的硼和铝。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了猪肉中硼和铝的含量。结果:该方法对硼的检出限为0.027 mg/kg,铝的检出限为0.014 mg/kg。相对标准偏差在3.3%～4.2%,回收率在91.8%～94.2%之间。根据所建立的方法,分析了猪肉样品和国家标准物质(GBW10018)中的硼和铝,测定值与参考值吻合,结果满意。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点,适用于鲜肉样品中硼和铝的同时测定。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铀及其同位素比值

目的:建立食品中铀及其同位素比值的分析方法。方法:食品经湿法消化后直接用ICP-MS进行分析。结果:总铀的测定的精密度优于1.5%、检出限小于0.02μg/kg,加标回收为94.8%～101%;235 U/238 U同位素比值测定的精密度优于0.8%,标准物质的分析结果和证书值一致。结论:可采用ICP-MS准确测定食品中的铀及其同位素比值,方法简便、快速、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。