正相高效液相色谱-荧光检测法同时测定植物油中的四种维生素E异构体

目的:建立正相高效液相色谱-荧光检测法测定植物油中的四种维生素E异构体。方法:采用Waters Sunfire硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正己烷∶叔丁基甲醚∶2-甲基环丙烷=92∶8∶0.8,流速1.2 ml/min,柱温25℃,荧光检测器检测。结果:该方法测定四种维生素E的线性范围均为0.5μg/ml～100.0μg/ml,四种维生素E的检出限均为0.1μg/ml,加标回收率为92%～98%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、回收率和重现性良好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E

[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定微量全血样品中维生素A和E的方法。[方法]取全血50μl,用无水乙醇沉淀蛋白,再加入正己烷漩涡提取维生素A和E,取一定量正己烷层经氮气流挥干,残渣加甲醇溶解后用高效液相色谱法分析,标准曲线法定量。对血样的提取条件和色谱柱选择、流动相比例、流速、柱温等实验条件进行了优化,确定了最佳分析条件。本法色谱分离条件为:分离柱为ZorbaxC8色谱柱(4.6mm×15cm,5μm);流动相为甲醇-水(98 2);流速为0.70ml/min;柱温为50℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差(RSD)﹤5%。对于50μl全血,本法的检出限维生素A为0.02μg/ml;维生素E为0.08μg/ml。维生素A和E的加标回收率分别为93.2%～104%和80.4%～84.9%。[结论]所建立的方法快速、简便、灵敏、准确,已成功地测定了微量全血中维生素A和E。     

DLPME-HPLC同时测定微量人血清中的维生素A和E

[目的]建立人血清中维生素A和E的分散液相微萃取(dispersive liquid phase microextraction,DLPME)-高效液相色谱分析方法。[方法]取血清20μl,加入50μl甲醇,漩涡震荡10 s后加50μl三氯甲烷超声萃取,高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析,标准曲线法定量。色谱分析条件为:色谱柱为Eclipse XDB-C8(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(96+4);流速为0.80 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292 nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差均小于5%。对于20μl血清,本法的检出限维生素A为0.035μg∕ml;维生素E为0.09μg∕ml。维生素A和E的加标回收率分别为90.4%～103.2%和81.0%～92.1%。[结论]本法灵敏、准确、快速、简便,节约有机溶剂,适合于血清中维生素A和E的快速测定,是环境友好型的绿色分析方法。     

保健食品中辅酶Q10含量的测定及其提取条件的研究

目的:本文建立了测定保健食品中辅酶Q10的高效液相色谱法,并对不同溶剂对辅酶Q10提取效果的影响进行了研究.方法:样品在40℃下,乙酸乙脂超声提取15 min,采用Symmetry C18 4.6×250 mm柱分离;流动相为甲醇 乙醇(30 70),样品盘和色谱柱温度均为35℃,流速为1.5 ml/min,检测波长275 nm.结果:在10～600μg/ml范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系(r2=0.999),RSD为0.6%,最低检出限0.8 ng.样品中辅酶Q10的提取率>96%,RSD为2.83%.结论:该方法快速、准确,提取效率高,适用于保健食品中辅酶Q10含量的测定.     

HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究

目的:建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定食品中维生素A、维生素D和维生素E(α-生育酚)的含量。方法:取一定量食品样品加入乙醇、氢氧化钾及焦性没食子酸,80℃水浴皂化30 m in,石油醚提取后,氮气吹扫浓缩致干后用流动相溶解,进样10μl分析;色谱条件为:色谱柱Supelco C18柱(15 cm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇∶水(93∶7),柱温40℃,DAD扫描波长范围190~370 nm,检测波长325 nm(V itam in A)、265 nm(V ita-m in D)、294 nm(V itam in E)。结果:维生素A在1.0~100.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9999;维生素D2在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9997;维生素D3在1.0~100.0μg/L浓度范围内相关系数r=0.9998;维生素E在0.50~50.0 mg/L浓度范围内相关系数r=0.9999。维生素A、维生素D和维生素E的平均回收率基本在95%以上,用本法调查了119种食品中维生素A、维生素D和维生素E的含量。结论:方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于食品中脂溶性维生素A、D、E的同时测定。     

肥胖及超重儿童血浆抗氧化维生素的测定

[目的]建立血浆中维生素A、维生素E含量测定方法。[方法]用高效液相色谱法进行分析。色谱柱为C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇︰水(98︰2),检测波长维生素A325nm、维生素E292nm。[结果]维生素A、维生素E分离良好,维生素A的浓度在0～10μg/ml,维生素E的浓度在0～15μg/ml的范围内有良好的线性(维生素A的R2=0.9997,维生素E的R2=0.9990);回收率在95%～103%之间(RSD﹤5.0%);日内、日间稳定性好(RSD﹤5.0%)。[结论]方法稳定,简便易行,快速准确,可作为血浆中维生素A、维生素E含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定血清中维生素E的含量

目的:建立反相高效液相色谱(RP HPLA)测定人血清中维生素E(VE)浓度的方法。方法:移取血清,加入乙腈乙醇混合溶液及正己烷,旋涡混合、离心,分离正己烷层,氮气吹干,残渣用流动相溶解后进样。采用XTerraTMRP18色谱柱(5μm,3.9×150 mm),流动相为甲醇∶水(92∶8,v/v);流速1 m l/m in;柱温30℃;检测波长292 nm。结果:VE的保留时间为7.61 m in,浓度在2~16μg/m l范围内线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均回收率为95.6%,RSD<6%,最低检测量2 ng(S/N>3)。40例健康成人血清VE平均值为10.20±2.51μg/m l。结论:反相高效液相色谱检测血清VE浓度的方法灵敏度高,回收率和重现性良好,操作快速、简便,这对测定血清中其它维生素含量具有指导意义。     

高效液相色谱法测定保健食品中5种水溶性维生素的研究

目的 建立一种简便、快速、灵敏、准确的高效液相色谱法来测定保健食品中5种水溶性维生素B1、B2、B6、烟酸和烟酰胺.方法 以GRACE Apollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以0.1%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相(梯度洗脱),检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃...     

HPLC法测定保健食品中维生素A含量

目的建立HPLC法测定保健食品中维生素A含量。方法以二甲基亚砜为破壁溶剂,甲醇为提取溶剂,超声提取保健食品中的维生素A。甲醇为流动相,检测波长325 nm,流速1 ml/min,Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,测定维生素A的含量。结果维生素A在0.50~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.30μg/ml,RSD为0.72%(n=6),平均回收率为99.2%。结论本方法操作简单、快速、准确度高,适用于保健食品中维生素A的测定。     

二维液相色谱法测定保健食品中V_A、V_(D3)、V_E的含量

目的建立了二维液相色谱法测定保健食品中VA、VD3、VE含量的方法。方法采用甲醇与乙醇超声直接提取样品,以Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为一维色谱柱,流速为0.5 ml/min;以poroshell 120(4.6 mm×100 mm,2.7μm)为二维色谱柱,流速为1.0 ml/min;采用波长切换方式检测(VA:325 nm;VD3:264 nm;VE:296 nm),以乙腈-甲醇-水为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃。结果维生素A在0.21μg/ml~8.38μg/ml、维生素D3在0.04μg/ml~1.73μg/ml、维生素E在2.05μg/ml~81.84μg/ml线性关系良好,相关系数r均为1.000 0,平均回收率为95.6%~102.7%。结论本方法快速、准确、重现性好,适用于保健食品复合维生素片或软胶囊中VA、VD3、VE的测定。     

HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E的含量

目的用HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E（VE）含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇，检测波长为285nm。流速：1．0ml／min；柱温：室温。结果VE浓度在0．30～1．60μg范围与峰面积呈线性关系（r=0．99995）。结论此方法准确、灵敏、快速、简便。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A和维生素E

目的 建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定血清中维生素A(视黄醇)和4种具有活性的维生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)含量的方法.方法 血样经甲醇沉淀蛋白后,用正己烷萃取,吹干后用甲醇复溶,使用C30色谱柱(3 mmx150 mm,2.6 μm)分离,以0.1％甲酸甲醇和0.1％甲酸-...     

水溶性辅酶Q10与维生素E协同抗氧化作用研究

[目的]研究水溶性辅酶Q10与维生素E协同对老龄小鼠和D-半乳糖衰老模型小鼠的抗氧化作用。[方法]通过测定给药小鼠血液中或组织中超氧化物歧化酶（SOD）活性和丙二醛（MDA）的含量来研究水溶性辅酶Q10＋维生素E的抗氧化功能。[结果]老龄鼠组：与阴性对照组相比,辅酶Q10＋维生素E组能明显提高小鼠红细胞中SOD活力,MDA活性均不同程度下降;衰老模型组：与空白对照组和模型对照组相比,辅酶Q10＋维生素E组小鼠红细胞及肝脏组织中SOD活性有不同程度升高,MDA含量均有不同程度下降。[结论]辅酶Q10和维生素E具有协同作用,其抗氧化效果优于单独的维生素E。     

Effects of dietary vitamin E and high supplementation of vitamin C on plasma glucose and cholesterol levels

Weanling male Sprague Dawley rats were fed ad libitum a purified basal diet free of vitamins E and C. In Experiment I (4 weeks), 24 rats were divided into four groups with 2×2 factorial design. They were supplemented with 0 or 45 IU/kg diet of vitamin E, and O or 2.0 g/kg diet of vitamin C. In Experiment II (16 weeks), 36 rats were divided into six groups with 2×3 factorial design. Vitamin E was supplemented at the level of O or 45 IU/kg diet, and vitamin C was supplemented at the level of O, 1.5, or 3.0 g/kg diet, respectively. Plasma glucose level and cholesterol level were determined in both experiments. The plasma levels of glucose and cholesterol were significantly and negatively correlated. Plasma glucose level was significantly increased and plasma cholesterol level significantly decreased by the high supplementation of vitamin C with or without vitamin E in the diet. Vitamin E deficiency decreased plasma glucose level and increased plasma cholesterol level significantly with or without vitamin C supplementation. The groups with adequate level of vitamin E (45 IU/kg diet) and no vitamin C showed moderate plasma glucose and cholesterol levels.     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

化妆品中碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的测定

目的:建立气相色谱测定化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的方法。方法:甲醇提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。选用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,初始柱温90℃,保持1 min,20℃/min升至300℃,保持23.5 min;分流进样,分流比20∶1;进样口温度220℃;检测器温度300℃。结果:方法检出限为4.2×10-4ng;在25 ng/ml～2000 ng/ml范围内呈良好线性,相关系数大于0.99;回收率在99.3%～104.6%之间。结论:本方法适用于不含蜡质的化妆品中防腐剂碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的含量测定,方法简便快速,灵敏度高。     

电喷雾超高效液质联用法测定动物性食品中磺胺类药残

目的:建立固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)串联质谱法快速测定11种常用磺胺类化合物(磺胺、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲二唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的方法。方法:加入乙腈沉淀蛋白后经Waters oasis MCX固相萃取小柱净化后,使用串联四极杆电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,采用Waters Acquity BEHC18分离柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm),0.2%乙酸水溶液∶乙腈=80∶20为流动相,流速0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:在5μg/L～200μg/L的线性范围内11种磺胺药残的定量检测下限为0.03μg/kg～0.20μg/kg,回收率能达到68.3%～108%,相对标准偏差小于10%。结论:本方法操作简单、准确、快速,灵敏度满足国际上对磺胺类药物的最低残留限量要求。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定热加工食品中的呋喃

目的:建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC/MS)测定热加工食品中呋喃的方法。方法:试样中加入d4-呋喃内标和2 g氯化钠,采用75μm CAR/PDMS萃取头,25℃下萃取30 min后,在气相色谱质谱仪进样口280℃解吸2 min,PLOT Q毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测(SIM)模式定量测定。结果:方法线性范围为1 ng/g～50 ng/g,方法检出限(S/N≥3)为0.2 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中加标回收率为87.8%～92.5%,相对标准偏差值(RSD)为1.2%～3.1%。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,可分析热加工食品中呋喃的含量。