固相萃取-气相色谱法快速测定蔬果中23种有机磷农药残留

目的:建立蔬果中23种有机磷农药残留GC-FPD分析方法。方法:采乙腈均浆提取样品中的有机磷类农药,通过固相萃取仪提取净化,用FPD检测器进行检测。结果:23种有机磷农药在0.05μg/ml～2.0μg/ml范围内均有较好的线性相关系数均在0.99以上,检出限为0.2μg/L～10.0μg/L,23种有机磷农药回收率加标0.5 mg/kg时,为73.5%～99.5%之间,加标2.0 mg/kg时,为80.5%～102.4%之间,变异系数RSD,加标0.5 mg/kg时,为1.1%～4.6%之间,加标2.0 mg/kg时,为1.2%～5.1%之间。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种不同类别农药残留

目的建立同时检测茶叶样品中11种常用农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。方法采用QuEChERS法,以乙腈为提取液,N-丙基乙二胺为净化剂,结合GC-MS/MS仪,以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。计算该方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度,并对市售茶叶样品进行11种农药残留的检测。结果采用无水硫酸钠脱水,建立QuEChERS-GC-MS/MS法检测11种农药残留,在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均0.997,方法检出限0.3～2.4μg/kg,定量限1.0～8.0μg/kg,加标回收率为60.8%～94.7%,相对标准偏差(RSDs)均13.9%。检测8份市售茶叶样品,仅1份检出氧化乐果,但远低于规定限值。结论建立了适用于检测茶叶中11种不同类型的农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱法,该方法灵敏、高效、便捷,可在有条件的机构进行推广。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

基于QuEChERS的三重四极杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留

目的通过优化前处理技术和检测仪器参数,建立Qu ECh ERS联合三重四级杆气质联用法测定杨梅中19种农药残留。方法取杨梅去核匀样加乙腈超声提取,经N-丙基乙二胺、无水硫酸镁分散固相萃取后离心,上清液溶剂转换后采用三重四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在20~100μg/L范围线性关系良好,相关系数(r)均0.995;百菌清的方法检出限为10μg/kg,其他18种农药的方法检出限均为2μg/kg;加标浓度为50.0μg/kg时,19种农药的平均加标回收率为76.1%~118.0%,相对标准偏差为0.9%~4.9%。结论该方法检测灵敏度高、精密度好、操作简单,可满足杨梅中多种常见农药残留的大批量日常检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究

目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO_4+PSA+C_(18)为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C_(18)柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 15种农药组分的检测线性范围为0.5～200μg/L,检出限在0.114～0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%～106.41%,相对标准偏差在1.01%～8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%～27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论 UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定绞股蓝中75种农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定绞股蓝中75种农药残留的方法。方法采用乙腈匀浆提取绞股蓝中待测组分,Pro Elut GPR萃取柱净化,乙腈-甲苯(1∶1,V/V)淋洗净化柱,收集2 ml~10 ml流出物,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果 75种农药的质量浓度为50μg/L~1 000μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.99。方法的相对标准偏差(RSD)10%,分别对绞股蓝样品进行3个水平(10μg/kg、25μg/kg和100μg/kg)的加标回收试验,平均加标回收率为60.2%~135.9%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0.06μg/kg~14.9μg/kg。结论该分析方法背景干扰低,灵敏度高,检出限低,适合绞股蓝中多农药残留的同时测定。     

白茶中7种拟除虫菊酯类农药残留检测

目的 利用气相色谱质谱联用仪检测白茶中7种拟除虫菊酯类农残含量。方法 白茶样品经过乙腈提取,无水硫酸钠去除水分,碳18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,GCB和PSA净化提取液,正己烷复容过膜供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果 基质加标曲线在10μg/L～400μg/L区间类线性良好,方法检出限为0.003 mg/kg～0.017 mg/kg,相关系数r≥0.995 0;在空白基质中加标浓度为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg时,7种拟除虫菊酯农残平均回收率为88.3%～109.1%,相对标准偏差RSD 3.2%～10.6%(n=6)。结论 检测结果回收率高重现性好,满足实验室快速检测农药相关要求。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留

目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1. 0μg/kg、5. 0μg/kg、10. 0μg/kg。本方法的最大线性范围为0. 1μg/kg～20. 0μg/kg,方法回收率为73. 3%～126. 8%,相对标准偏差为3. 6%～23. 6%,方法的检出限为0. 001μg/kg～0. 22μg/kg,定量限为0. 002μg/kg～0. 73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。     

基于QuEChERS测定鸡肉中22种磺胺类药物残留

目的 建立基于QuEChERS结合液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中22种磺胺类药物残留的方法。方法 通过对流动相的种类、提取溶剂的种类、盐析剂、吸附剂的种类和用量、定容液的种类进行讨论，在加标量为10μg/kg的条件下，改变各优化条件，以回收率为指标得出最优的前处理条件。并分析该方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差(RSD),以评价方法的可行性。最后将该方法用于实际样品的检测。方法以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，样品经1%甲酸乙腈提取，2 g氯化钠(NaCl)为盐析剂，20 mg C₁₈,10 mg PSA为净化剂，经LC-MS/MS检测，用基质匹配曲线内标法定量。结果 22种磺胺类药物在0.1μg/L～20μg/L内的线性相关系数均大于0.998 8,方法检出限与定量限分别为0.11μg/kg～1.66μg/kg和0.35μg/kg～2.23μg/kg。在2μg/kg、10μg/kg、50μg/kg 3个加标水平上，平均回收率为75.6%～124.0%,RSD为1.1%～15.7%。结论 本方法快速简便、准确可靠，可用于鸡肉中的...     

茶叶中13种农药的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立茶叶中虫螨腈、啶虫脒、茚虫威、硫丹、三氯杀螨醇、毒死蜱和拟除虫菊酯等13种农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法样品经乙腈提取,SPE净化,气相色谱-三重四级杆质谱-多反应监测模式(MRM)分离检测。结果本法虫螨腈、联苯菊酯和甲氰菊酯在0. 08μg/ml～3. 0μg/ml浓度内呈良好的线性,其余10种农药在0. 08μg/ml～5. 0μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数在0. 996～0. 999 6;检出限为0. 03μg/kg～1. 0μg/kg,加标回收率为77. 4%～109. 4%,RSD为5. 9%～18. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、抗干扰能力强,重现性好,能满足茶叶中13种农药定性和定量检测的要求。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

茶浸泡液中农药残留检测及去除方法

目的建立茶浸泡液中农残的QuEChERS净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,考察温度和冲泡次数对茶叶浸泡液中农药残留情况的影响,为降低冲泡茶叶引起的农药摄入提供参考。方法茶浸泡液用正己烷提取,N-正丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,HP-5MS色谱柱分离,MS/MS检测。结果各组分在0.04～1.40μg/mL范围内线性关系良好,r0.9939,回收率范围为69.0%～113.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～14.7%,检出限为0.01～0.1μg/L,定量限为0.05～0.5μg/L。结论该实验方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于茶浸泡液中多农药残留检测。建议弃掉头次沸水冲泡茶的茶水。     

茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。